---

СТАНДАРТ

БЗ 9—91/1010

ГОСТ 9.718—93

М ЕЖ ГО СУ Д

ИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАЩИТНОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

АНТИОКСИДАНТОВ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, мет­

рологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Беларусь

Республика Казахстан

Российская

Украина

едерация

Белстандарт Казглавстандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,

тиражирован и распространен в качестве Официального издания без разрешения

Технического секретариата Межгосударственного совета по стандартизации.

метрологии и сертификацийСодержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Отбор образцов *

4. Аппаратура, материалы и реактивы . . - . . .

5. Подготовка к испытанию

6. Проведение испытаний ...» ,

7. Обработка результатов

8. Требования безопасности ....... ,

П

1

2

2

3

4

4

6

11

12

риложение А Протокол испытаний эффективности антиоксидантов

МЕЖГОСУДАРСТ

СТАН

APT

У

Группа Т99

ДК 678.743:006.354

Е

ГОСТ

9.718—93

диная система защиты ют коррозии и старения.
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Метод определения защитной эффективности
антиоксидантов

Unified system of corrosion and ageing protection Polymeric materials. Antioxidant protective efficiency determining method

ОКСТУ СЖ

^ата введения 1995—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на полимерные матери­алы и устанавливает метод оценки защитной эффективности анти­оксидантов, вводимых в состав полимерных материалов для повы­шения их стойкости к окислительному старению при переработке и эксплуатации.

Применение стандарта должно быть предусмотрено в норма­тивно-технической документации (НТД) на производство стабили­зированных материалов.

Сущность метода заключается в определении скоре сти окисле­ния образца материала до и после введения в них антиоксиданта и определении периода индукции процесса окисления материала при стандартных концентрациях антиоксиданта.

Издание официально

2. еНОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9.707—81 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы ус­коренных испытаний на климатическое старение

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и об­разцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 12.1.004—91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие тре­бования

ГОСТ 12.1.007—76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требо­вания и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.3.002—75 ССБТ. Процессы производственные. Об­щие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019—80 ССБТ. Испытания и измерения электриче­ские. Общие требования безопасности

3. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

   1. Изготовляют стандартные композиции стабилизированного и нестабилизированного полимерного материала по технологии-, принятой при переработке материала в изделие массой (0,1± ±0,01) кг. Концентрацию антиоксиданта в стабилизированной композиции выбирают из ряда; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 1,00; 2,00 % (по массе). Количество стандартных композиций должно быть не менее пяти. Проба для испытаний может быть получена в виде пленки нагреванием полимера в ат­мосфере инертного газа (аргон, азот и т. п.) при температуре вы­ше температуры вязкого течения. Толщина пленки не должна превышать (0,5±0,005) мм.

   2. Проба для испытания материала должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из десяти мест каждой композиции, полученной по п. 3.1, отбирают пробы по 2 г. Ото­бранные пробы каждой композиции материала в твердом состоя­нии измельчают микротомом или другим режущим инструментом на стружки толщиной не более 0,5 мм. Хрупкий полимер измель­чают однократным сдавливанием между полированными стальны­ми пластинами до частиц размером не более 0,2 мм. Пробу усред­няют любым способом (например квартованием).

Способ измельчения не должен приводить к загрязнению про­бы

Количество параллельных проб на одну экспериментальную точку должно быть не менее пяти.

4. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Микротом или другое приспособление для измельчения матери­ала.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.

Гидроокись калия гранулированная по ГОСТ 24363.

Установка из термостойкого стекла для определения скорости поглощения кислорода (черт. 1); объем реакционного сосуда (Ю± 1) см³.

Схема установки для определения скорости поглощения кислорода полимерным материалом

3—вкладыш для

7 — термостат, 8—13 вакуумные краны Черт. 1

/—реакционный сосуд, 2—сосуд для поглотителя; Г уменьшения объема, 4~дифференциальный манометр, 5—общий дифференциальный манометр, 6 — баллон для хранения кислорода,

Манометр дифференциальный или другой датчик давления должен обеспечивать измерение изменения давления в реакцион­ном сосуде с точностью ±0,5 мм рт. ст. Реакционный сосуд соби­рают на герметичном шлифе с системой подачи кислорода и изме- 3рения давления. Расстояние от дна реакционного сосуда до дырча­той части поглотителя должно обеспечивать расположение погло­тителя выше термостата на (104=1) см. Термостат должен обес­печивать поддержание температуры от 100 до 250 °С с погрешно­стью не более +0,5 °С и от 251 до 400 °С с погрешностью не более + 1,0 °С. Допускается использовать установки других конструкций, обеспечивающие измерение изменения давления кислорода в сис­

с

теме

ледствие процессов окисления материала с указанной точ­ностью.

5. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Готовят пробы материала, содержащие различное количе­ство антиоксиданта в соответствии с разд. 3.

   2. В реакционный сосуд помещают пробу материала; в сосуд для поглотителя помещают едкий калий или другое вещество, обеспечивающее поглощение газообразных продуктов реакции. Собирают на шлифах реакционный сосуд с сосудом поглотителя и вкладышем.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Испытания проводят при температурах Ті<Т2<Гз, <Г„, где л>5.

Температуры испытаний (в К) выбирают по формуле

Т

(1)

.^(ц. 104-273),

где а — целое число.

Температура эксплуатации, °С

Температура испытаний, °С

От 0 до 60

Св. 60 » 120

» 120 » 200

» 200 » 250

На 100 выше температуры эксплуата­ции

На 80 выше температуры эксплуата­ции

На 50 выше температуры эксплуата­ции

На 30 выше температуры эксплуата­ции

При температуре эксплуатаци

иМинимальную температуру испытаний устанавливают такой, чтобы изменение давления кислорода в установке за 6 ч было не менее 1 мм рт. ст.

1, 2, . . . (d—2), (d—l),d).

Если изменение давления кислорода ДР в системе определяют с помощью дифференциального манометра, заполненного жидкос­тями, перевод ДР, мм рт. ст., осуществляют по формуле

ДР=ДР_Ж-

рж

Ррт

(2)

заполняющей диффе­

где ДРж — изменение давления жидкости,

ренциальный манометр, мм;

рж — плотность жидкости, заполняющей дифференциаль­ный манометр, г/см³;

Ррт — пл этность ртути, г/см³.

изменения давления кислорода в системе, интервал времени до

достижения которой не менее чем в пять раз уменьшается по срав­нению с продолжительностью испытаний от градации (d—2) до градации (d— 1)

7. ,ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Количество поглощенного кислорода каждой из параллель­ных проб, каждой из композиций материала при каждой из тем­ператур испытаний, соответствующее уменьшению давления кис­лорода в системе с шагом 2 мм рт. ст. Д§, моль/кг, вычисляют по формуле

2V

• ДР-133,3,

(3)

где ДР — изменение давления кислорода при испытании каждой из параллельных проб, мм рт. ст.;

V — объем реакционного сосуда, м³;

Р — универсальная газовая постоянная, равная 8,314 Дж/ /моль-К (1,987 кал/моль-К);

т — масса пробы, кг;

Г_и и T_Q— температура испытаний и окружающей среды соот­ветственно, К;

133,3 — нормирующий коэффициент.

поглощенного кислорода Agtj& в параллельных пробах для каждой

из концентраций антиоксиданта при каждой из температур испы­

т

ме на 2 мм рт, ст.,

по формуле

в систе-

(4)

аний, соответствующих уменьшению давления кислорода

ь

2 ^SijkN

Да ь—

(

где j — порядковый номер температур испытаний (j~l, і — порядковый номер концентрации антиоксиданта в

2,..., м),
матери-

але (і=0, 1, 2,..., /);

- число параллельных проб (АА= 1, 2,

7.3 Вычисляют средний арифметический

.6).

интервал

времени

Д/_г/>), соответствующий поглощению количества кислорода Ago* в параллельных пробах (AZ) для каждой из концентраций антиоксиданта в материале (С) при каждой из температур испы­таний (/) по формуле

ь

N

(5)

■к

—l

b

Вычисляют среднюю скорость поглощения кислорода W_llk для каждой концентрации антиоксиданта (C_t) для каждой и

зт

(6)

емператур (/) для каждого шага изменения давления (k) по формуле

^wijk— — •

ют период индукции ( S Д^) как среднее арифметическое вре- 1

мени испытаний всех параллельных проб при заданных темпера­туре и концентрации антиоксиданта, при котором скорость про­цесса окисления при изменении давления кислорода в системе с- шагом 2 мм рт. ст. в интервале от d—1 До d увеличивается не ме­нее чем в пять раз по сравнению со скоростью окисления в интер­вале от d—2 до d- 1.

Период индукции является характеристикой антиоксиданта.

(7)

Чем больше Э, тем эффективнее антиоксидант.

d

f

(8)

e=l

Wa =

(9)

Jk

d