---

ГОСТ 10089-89 Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности Стр. 2 из 15.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ

ГОСТ 10089—89

(СТ СЭВ 6161—88)

Издание официальное

БЗ 2—89/118

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л39

ДК 662.749.2.001,4:006,354

Г

ГОСТ
10089—89

(СТ СЭВ 6161—88)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения реакционной способности

Coal coke. Method for measurement of reactivity

ОКСТУ Q709

Срок действия с 01.07.90 цо 01.01.99

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на высокотемператур­ный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.

Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.

Оценку реакционной способности производят по константе ско­рости реакции.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Отбор и подготовка пробы кокса — по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.

   2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0—13 мм и массой І кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеи­вают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в экси­каторе над осушающим веществом. Для проведения анализа ис­пользуют пробу с размером частиц 1—3 мм. Массовую долю об­щей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность—по ГОСТ 27564.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ 10089—89

* гозоонд- лизотору

0

& зо

/

/—пластинка из дробленого кварца; 2—про­ба кокса; 3—чехол для термопары

—проба кокс а; 2—штуодр чех-
ла; 3 — штуцер реакционной
трубки; 4—чехол термопары;
5—реакционная трубка; 6--че-
хол реакционной трубки; 7—
пластинка из дробленого квар-

ца

Ч

ЧерТ. 1

ерт,

2

ГОСТ 10089—89 с, а

Черт, 3

С. 4 ГОСТ 10089—89

Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диа­метром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5)°С.

Терморегулятор автоматический для поддержания температу­ры анализа.

Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2—250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода,

Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5)°С.

Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50°С с ценой деления 1°.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.

Манометр.

Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).

Газоанализатор автоматический или ручного типа.

Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автомати­ческого газоанализатора.

Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО2.

Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99 %-ной чистоты.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допуска­ется применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—47П—81 или ангидрон.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и вод­ный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией ОД г/см³, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая СО2 (воду применять нельзя).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализато­ра должна быть по возможности минимальной.

Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7—10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термо­пары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в цент­ре реакционной зоны.

Соединяют реакционную трубку с системой приборов и прове­ряют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.

ГОСТ 10089—80 С. 5

баллон с диоксидом углерода; 2~термометр для измерения температуры диоксида уг* лерода; 3—поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4—ротаметр; Ь—манометр; 6—печь электрическая трубчатая; 7—термопара; реакционная кварцевая

трубка; 5—стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4.3; 10—моно* стат, заполненный водой; //—термопара для измерения температуры в печи

Черт. 4

С помощью моностата устанавливают давление в системе, рав­ное 101,325 КПа (760 мм Hg).

Через систему приборов пропускают диоксид углерода со ско- ростью 2—3 см³/с до 100 %-ного содержания СО₂.

Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В нагретую до заданной температуры печь устанавливают ре­акционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне по­стоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.

Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С,

Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см³/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной тер­мопары установится температура (1000±5)°С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.

Испытание проводят в течение 15 мин при указанных парамет­рах.

С. 6 ГОСТ 10089—89

При использовании ручного газоанализатора продукты реак­ции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2'—3 раза.

По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диок­сида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.

Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допус­кается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050°С.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Реакционную способность кокса (К) в см³/г*с вычисляют по формуле

(1)

где V — скорость подачи диоксида углерода, см³/с;

Т — температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;

т — масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по фор­муле

где /Пі — масса навески кокса, г;

A^d— зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;

C^daf —содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных C^daf принимают равным 98%);

Ті—температура диоксида углерода, подаваемого в реак­ционную трубку, К;

7?— степень преобразования газа-реагента (см. приложе­ние 1), вычисляемая по формуле

1

(3)

СО

п

где г= ,

СО+2СО_Й ’

СО и СОа — содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.

Пример расчета приведен в приложении 2.

ГОСТ 10089—89 С. 7

5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543—77.С. 8 ГОСТ 10089—89

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ