---

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354

Группа В59

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения теллура

гост
9816.1-84Technical tellurium. Method for determination of tellurium

Взамен
ГОСТ 9646.1—74

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в тех­ническом теллуре.

Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

К

1 : 1 и рас-

ислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная

твор 0,5 моль/дм³.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль

Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор 0,1 моль/дм³: фиксанал соли

Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см³ раствора серной кис­лоты концентрацией 0,5 моль/дм³, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки* раствором этой же кислоты и перемешивают.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75* раствор 0,1 моль/дм³: фикс ан а л бихромата калия или 4,9152 г соли, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 150—160° С, растворяют в 200—300 см³ воды, помещают получен­ный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора соответствует 0,006390 г теллура.

Натриевая соль дифенил-4-аминосульфокислоты (дифенил­аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вмести­мостью 250—300 см³, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см³ соляной кислоты и 2—3 см³ азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем прили­вают 5—6 см³ соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту опе­рацию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.

К сухому остатку приливают 10—15 см³ соляной кислоты, рас­творяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см³ воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см³, прибавляют 150—170 см³ воды, 50 см³ раствора би­хромата калия (из бюретки) и нагревают до 70 -80° С, затем охлаждают.

После охлаждения приливают в колбу 20 см³ раствора серной кислоты (1:1), 5 см³ фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см³ раствора дифенил аминосульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до пере­хода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

1. 2. Устанавливают соотношение концентраций растворов би­хромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимо­стью 500 см³ помещают 20—25 см³ раствора бихромата калия (из бюретки) и прибавляют 180—200 см³ воды, 10 см³ соляной кислоты, 20 см³ раствора серной кислоты (1 :1), 5 см³ фосфорной кислоты и титруют в присутствии 1—2 см³ раствора дифенил­аминосульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окрас­ки раствора от фиолетовой к зеленой.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по

(

IE

ормуле

Г₂— •/<)• 7-10

0где Т — массовая концентрация раствора бихромата калия, г/ом³ теллура;

К — соотношение концентраций растворов бихромата калия и у

соли Мора К= —;

V1 —объем раствора бихромата калия, см³;

V₂— объем раствора соли Мора, см³;

m — масса навески теллура, г.

Абсолютное допускаемое расхождение между 'большим и меньшим результатами трех параллельных определений при дове­рительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%.-tl

Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения тел

лура Утверждено и. введено

действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на

«водой»;

шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г; седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г на О¹,006380 г.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г

помещают в стакан вместимостью 300—400 см^г, увлажняют 3—5 каплями воды,

прибавляют 6 см³ соляной кислоты и 2 см^г

крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С

азотной кислоты, накрывают стакан

/А

Ю полного растворения

навески, затем добавляют 10 см

соляной кислоты и нагревают раствор і

тече-

ние 30—40 мин на кипящей водяной бане

до удаления окислов азота.

По окончании нагревания крышку и стенки стакана

обмывают 10—20 см³

воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаж

дают до температуры (2’0'±5) °С и переносят содержимое

в стакан вмести-

мостыо 6С0 см³,

содержащий 50' см³ раствора бихромата калия и 20—30 см

воды. Объем раствора при этом составляет 200—250 см³. Раствор выдерживают

при температуре кислоты (1:1), 5

(20±5) °С в течение ЗЮ

40' мин.

Приливают 20^; см³

серной

см³ фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором

соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.

Прибавляют 1—2 см³ раствора индикатора и продолжают титрование раст

ором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «И. — объем раствора бихромата

кспликация. Заменить слова: «V

калия, см³» на «Vj — объем раствора соли Мора, см³»; «Иг

соли Мора, см³» на «Кг

объем раствора бихромата калия, см³».

объем раствора

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи-

меньшего результата трех параллельных определении при доверительной вероят-

ности

0,95 не должна превышать значения

расхождения, равного 0,5 %».

(ИУС № 3 1990 г.)

абсолютного

допускаемого