---

Бромное число (Х₄) в граммах брома на 100 г спирта вычисляют по формуле

0,008 -(V- V0- 100

** 25~-~р ’

где V— объем раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, прибавленный к анализируемому изопропиловому спирту, см³;

И] — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование, см³;

р — плотность изопропилового спирта, г/см³;

0,008 — массовая концентрация брома, соответствующая 1 см³ раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см ,

25 — объем изопропилового спирта, взятый для анализа, .м³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,001 г брома на 100 г спирта.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ или калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бромфеноловый синий (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1-250-14/23 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—50 или 2—2—50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2—2—10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой наливают 15 см³ веды, 15 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и пипеткой прибавляют 10 см³ анализируемого изопропилового спирта. Спирт прибавляют следующим образом: пипетку с пробой снаружи обтирают фильтровальной бумагой, конец пипетки приближают к уровню раствора в колбе и осторожно сливают спирт в раствор. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают вращательным движением, не взбалтывая. Затем к содержимому колбы прибавляет 0,2 см³ раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия до появления отчетливой синей окраски, наблюдаемой при рассмотрении титруемого раствора в проходящем свете на белом фоне. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, при этом вместо анализируемого спирта необходимо использовать 10 см³ воды.

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на группу СО (А^) в процентах вычис­ляют по формуле

0,0028 -(V- • 100

* кьр ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

— объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

р — плотность изопропилового спирта, г/см³;

0,0028 — массовая концентрация СО, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гид­роокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

10 — объем изопропилового спирта, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,08 %.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 4 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм.

Микрошприц типа МШ-1 или МШ-10.

Газ—носитель: азот по ГОСТ 9293.

Носитель твердый: сферохром-2 с частицами размером 0,150—0,315 мм, или хроматон N-AW с частицами размером 0,100—0,125 мм, или хезасорб AW с частицами размером 0,20—0,30 мм, или цветохром.

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль М-1500.

Хлороформ медицинский или хлороформ технический по ГОСТ 20015, высший сорт.

Трихлорэтилен с показателем преломления 1,4750—1,4780, определенным по ГОСТ 18995.2.

Эфир диизопропиловый для хроматографии.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт изопропиловый для хроматографии.

Метилэтилкетон для хроматографии.

н-Октан для хроматографии.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Микроскоп отсчетный МТБ-2 или лупа измерительная ЛИ310 ^х по ГОСТ 25706 или аналогич­ного типа.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 или набор сит «Физприбор».

Полиэтиленгликоль М-1500, взятый в количестве 10—15 % от массы носителя, растворяют в хлороформе или трихлорэтилене. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого деся­тичного знака.

В приготовленный раствор вносят взвешенное количество твердого носителя и тщательно перемешивают. Растворитель испаряют на воздухе или водяной бане до сыпучего состояния насадки.

Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом—носителем в течение 20—25 ч при 120—150 °С.

Подготовку колонки и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к прибору.

Градуировку хроматографа осуществляют не менее, чем по трем искусственным смесям. Смеси готовят взвешиванием в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность и имеющей резиновую мембрану. В изопропиловый спирт добавляют шприцем диизопропиловый эфир, ацетон и н-октан («внутренний эталон») в количестве 0,02—0,10 % каждого. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Получают не менее трех хроматограмм каждой искус­ственной смеси в условиях проведения анализа (п. 4.11.3).

Градуировочный коэффициент (А^) вычисляют по формуле

где т_{— масса навески определяемой примеси, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

/п_эт — масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

— площадь пика определяемой примеси, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое всех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относи­тельно определяемой величины.

Результат округляют до третьего десятичного знака.

Градуирование прибора проводят не реже одного раза в квартал, а также после каждой смены наполнителя в колонке и ремонта прибора.

4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией к прибору.

Анализ проводят при условиях, указанных ниже:

Температура термостата, ’С 60—100

Температура испарителя, ’С 100—130

Расход газа—носителя, дм³/ч 1,6 ± 0,2

Объем пробы, мм³ 1—5

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 480—600

Чувствительность регистрирующего устройства (масштаб записи хроматограммы) устанавлива­ют такой, чтобы при массовой доле диизопропилового эфира 0,05 % высота пика его была не ниже 50 мм.

Для количественного определения примесей применяют метод «внутреннего эталона», в каче­стве которого используют н-октан.

«Внутренний эталон» добавляют в анализируемую прооу в количестве, близком к массовым долям примесей в изопропиловом спирте.

Идентификацию пиков хроматограммы проводят методом добавок индивидуальных соединений.

Типовая хроматограмма изопропилового спирта марки «абсолютированный» приведена на черт. 3.

Для определения массовой доли примесей измеряют площади соответствующих пиков.

Площадь пика (S) в квадратных миллимет­рах вычисляют по формуле

5 = h • b, где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.

При этом принимают во внимание шири­ну линии, очерчивающей пик. Измерение про­изводят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика.

Массовую долю каждой примеси (Xj) в процентах вычисляют по формуле 1^100,

-т

где Xj — градуировочный коэффициент опреде­ляемой примеси;

— площадь пика определяемой примеси, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

/и_эт — масса навески «внутреннего эталона», г; т — масса навески спирта, г.

Д

Черт. 3

1 — диизопропиловый эфир; 2 — «-октан; 3 — ацетон; 4 — ме- тилэтилкетон; 5 — изопропиловый спирт, 6, 7, 8 — бутиловые спирты

ля неидентифицированных компонентов градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

Массовую долю суммы органических примесей (%₆) в процентах вычисляют по формуле

1. = п

Хб = 2 .

/« 1

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать для ацетона диизопропилового эфира 0,003 %, а для суммы примесей — 0,02 %.

Высоту пика измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм, ширину — с помощью микроскопа или лупы с точностью до 0,1 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Цилиндр 2—100 или 4—100 по ГОСТ 1770.

5 см³ изопропилового спирта смешивают в цилиндре последовательно с 2,5; 5,0; 10,0; 50,0 см³ дистиллированной воды при 20 °С. Изопропиловый спирт соответствует требованиям настоящего стандарта, если остается прозрачным и не наблюдается расслоения.

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026, при этом берут на анализ 200 см³ спирта цилиндром 2—100(250) по ГОСТ 1770; испарение проводят порциями в фарфоровой чашке вместимостью 50 или 100 см³ по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

25 см³ анализируемого изопропилового спирта и 75 см³ раствора хлористого натрия помещают в цилиндр и закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин, при этом раствор не должен расслаиваться, что свидетельствует об отсутствии полимеров.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКАДРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Изопропиловый спирт транспортируют в специальных железнодорожных цистернах и автомобилях-цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

   2. Изопропиловый спирт заливают в бочки типа I — стальные по ГОСТ 17366 или ГОСТ 13950 или алюминиевые по ГОСТ 21029, или по согласованию с потребителем в другие бочки.

При транспортировании по железной дороге используют бочки вместимостью 200, 250 или 275 дм .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бутыли со спиртом закупоривают корковыми, деревянными, притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробками; корковые и деревянные пробки обертывают пергаментом. Пробки сверху покрывают тканью или полиэтиленовой пленкой и обвязывают шпагатом.

Бутыли со спиртом помещают в специальные ящики, деревянные обрешетки или корзины, заполненные прокладочным материалом.

Флаконы, предназначенные для розничной торговли, упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573, снабженные перегородками, или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 с массой брутто не более 20 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).