Для проведения испытания применяют:
фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 двухлучевой со светофильтром № 3 (Л = 400 мм). Допускается прим, пение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
кювета из органического или силикатного стекла вместимостью около 200 см3 и меткой на уровне 100 мм от поверхности зеркала суспензии до горизонтальной оси светового пучка, черт. 1с;
мешалка перфорированная из алнминия, органического или силикатного стекла (черт. 16);
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса с
Ч
Мешалка.
ерт 1наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, обеспечивающие аналогичные технические и метрологические характеристики;
сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 3584—73;
шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в интервале 105—115 °С;
термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 215—73 или другой аналогичного класса точности, обеспечивающий измерение температуры в интервале 0-100 °С;
секундомер по ГОСТ 5072—79 или другой аналогичного класса точности;
натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77 или натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337- -79;
вода дистиллированная.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
Приготовление пробы
От пробы глинозема, подготовленной по ГОСТ 25389—82 методом квартования, выделяют пробу массой 20 г. Просеивают через сито с сеткой № 0063 вручную до постоянной массы остатка на сите. Потери массы глинозема во время рассева не должны превышать 2 % от массы навески. Остаток на сите взвешивают и определяют массовую долю фракции+63 мкм, выраженную в процентах. Проход усредняют методом наката. Для этого пробу помещают на лист чистой гладкой бумаги размером 10X10 см. Один край листа плавно поднимают вертикально до тех пор, пока материал, перемещаясь, не достигнет противоположного края бумаги. Точно так же производят перемещение материала в противоположном направлении, затем в двух других, перпендикулярных первым направлениях. Операцию перемещения материала повторяют не менее 8 раз.
Из разных мест по длине образовавшегося валика отбирают три навески глинозема массой 0,08—0,12< г каждая.
Уменьшение массы пробы за счет отбора излишков материала не допускается.
П р и г о т о в л е н и е дисперсионной среды
Дисперсионная среда готовится растворением 1,9 г натрия пирофосфорнокислого или фосфорнокислого трехзамещенного в 1 дм3 дистиллированной воды.
О п р е д е л е н и е плотности глинозема
Плотность глинозема определяется по ГОСТ 2211—65 или по графику зависимости плотности глинозема от содержания в нем альфа-оксида алюминия (черт. 2).
Содержание альфа-оксида алюминия определяется по ГОСТ 25733—83.
Расчет времени осаждения частиц глинозема
Время осаждения частин глинозема (т) в секундах в выбранном интервале крупности вычисляют по формуле Сгокса
18йр.-1012
£(Pi P*)d6
где h — глубина осаждения, равная 0,1 м;
р — вязкость дисперсионной среды, Па-с;
g — ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с2;
рг — плотность глинозема, кг/м!;
рж — плотность дисперсионной среды, кг/м3;
db — диаметр частиц нижнего предела фракции, мкм.
Например, для фракции 63'—20 мкм db =20 мкм.
За плотность и вязкость дисперсионной среды принимают справочные данные по плотности и вязкости воды при температуре суспензии, замеренной перед началом анализа.
4000 г-
Фотоэлектроколориметр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Кювету заполняют дисперсионной средой до метки, соответствующей высоте 100 мм от зеркала жидкости до горизонтальной оси светового пучка и устанавливают в правую часть кюветного отделения, предварительно удалив кюветодержатель. Значение еветопропускания измеряют по шкале левого барабана.
Левую часть кюветного отделения прикрывают черной бумагой и измеряют величину еветопропускания дисперсионной среды В кювету вносят
навеску глинозема, отобранную по п. 5.1 и перемешивают в течение 1—2 мин с вертикальными перемещениями мешалки. Не вынимая мешалку из жидкости, определяют ориентировочно значение еветопропускания (А). Затем повторно перемешивают суспензию, быстро вынимают мешалку, включают секундомер и в течение не более 5>—6 с производят точное измерение величины А, соответствующей моменту начала оседания частиц.
Последующие измерения значений еветопропускания (/Ц 2 -п) производят через рассчитанные по 3.4 промежутки времени, измеряемые секундомером.
Измерения производят для трех навесок одной и той же пробы, выделенных по п. 3.1 (три парад тельных определения).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Определение относительною значения объема частиц глинозема (т), адсорбирующих световой поток, в выбранном интервале крупности вычисляют по формуле <
<1/. -4- I h
ш = ^-(1цА&
где da — диаметр частиц верхнего предела фракции, мкм;
di, — диаметр частиц нижнего предела фракции, мкм;
Аа и Аь— светопропускание суспензии с частицами диаметром соответственно da и db-
Для фракций, диаметр частиц нижнего предела которых равен «О», в формуле (1) db исключают, 1g А ь заменяют на 1g До.
Массовую долю фракции (X) в процентах вычисляют по формуле
/Hf(10Q-C)
II ’
S ті 1
где ті— относительная величина объема частиц в выбранном интервале крупности (мкм3);
п
Яті — сумма относительных величин объема частиц глинозема для всего из- 1
меряемого диапазона 63;—0 мкм (мкм3);
С — массовая доля остатка на сите № 0063, %.
За результат измерений принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10% относительных. Если расхождение превышает приведенную величину, определение повторяют.
Результат вычисляют до четырех значащих цифр, округляют и записывают тремя значащими цифрами.ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результаты измерений должны быть оформлены записью в журнале по форме, приведенной в приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Наименование глинозема
Плотность глинозема
Температура суспензии
Плотность дисперсионной среды
Вязкость дисперсионной среды
ности, мкм;
m — относительная величина объема частиц глинозема, адсорбирующих световой поток, в выбранном интервале крупности, мкм3
.ПРИМЕР ВЫЧИСЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
1. Определение массовых долей нескольких фракций Например, необходимо рассчитать массовые доли следующих фракций глинозема (63—20) мкм, (20—10) мкм и (10—0) мкм. Для этого находят логарифмы измеренных значений светопропускания для каждой из трех выбранных фракций.
Допустим, что светопропускание будет соответствовать следующим значениям:
для фракции 63—0 мкм А = 36;
63—20 Аі=60;
20—10 А2=64;
10—0 Ао=72.
Логарифмы этих величин равны соответственно 1,556; 1,778; 1,805; 1,858.
Рассчитывают разность логарифмов светопропускания для диаметров частиц верхнего и нижнего пределов фракции в выбранном интервале крупности. В данном случае это:
для фракции 63—20 мкм IgAi—lgA = 1,778—1,556 = 0,220;
20—10 мкм lgA2—lgA|= 1,806—1,778=0,007;
10—О мкм lgA0—lgA2= 1,858—1,805=0,053.
Рассчитывают средний диаметр (УСр) Для каждой из выбранных фракций: для фракции (63—20) мкм
. 63+20 к
аСр= —g—=41,5 мкм
для (10—0) мкм
ю+о „
а„„= —X =5 мкм и т. п.
Умножив значение rfrp на соответствующую разность логарифмов, находят относительную массу каждой фракции:
т „„=41,5-0,222=9,21; т,„ .„=15-0,027=0,4;
m10 0 =0,053-5=0,26.
Значение относительных масс суммируют и определяют массовую долю каждой фракции с учетом массовой доли отсева (С).
При С=5 % массовая доля в процентах для фракции 63—20 мкм составит (формула 3, п. 5.1)
9,21(100- 5 ) 9,21-95 „„ „
Х~ 0,4+0,26+9,21“ 9,87 “88,7%-
Для других фракций производят аналогичный расчет.
О п р е д е л е н и е массовой доли одной фракции
При определении массовой доли одной фракции обязательным является определение показателя светопреломления для глинозема крупностью от 63' мкм до верхнего предела у крупности выбранной фракции. Например, при определении массовой доли фракции (20—0) мкм необходимо измерить значения светопропускания для (63—0) мкм — А, (63—20) мкм — At и (20—0) мкм — Л» Дальнейший расчет производят так, как указано в п. 1.
ПРАВИЛА ОКРУГЛЕНИЯ ЧИСЛОВЫХ ЗНАЧЕНИЙ
(по СТ СЭВ 543—77)
Округление числа представляет собой отбрасывание значащих цифр справа до определенного разряда с возможным изменением цифры этого разряда.
Пример. Округление числа 132,48 до четырех значащих цифр будет 132,5.
В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется.
Пример. Округление числа 12,23 до трех значащих цифр дает 12,2.
В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) равна 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.
Пример. Округление числа 0,145 до двух значащих цифр дает 0,15.
Примечание. В тех случаях, когда следует учитывать результаты предыдущих округлений, следует поступать следующим образом:
если отбрасываемая цифра получилась в результате предыдущего округления в большую сторону, то последняя сохраняемая цифра сохраняется
Пример. Округление до одной значащей цифры числа 0,15 (полученного после округления числа 0,149) дает 0,1;
если отбрасываемая цифра получилась в результате предыдущего округления в меньшую сторону, то последняя оставшаяся цифра увеличивается на единицу '(с переходом при необходимости в следующие разряды).
Пример. Округление числа 0,25 (полученного в результате предыдущего округления числа 0,252) дает 0,3.
В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) больше 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.
Пример. Округление числа 0,156 до двух значащих цифр дает 0,16.
Округление следует выполнять сразу до желаемого количества значащих цифр, а не по этапам.
Пример. Округление числа 565,46 до трех значащих цифр производится непосредственно на 565.
Округление по этапам привело бы к:
565,46 в I этапе — к 565,5,
а во II этапе — 566 (ошибочно).
. 6. Целые числа округляют по тем же правилам, как и дробные.
Пример. Округление числа 12 456 до двух значащих цифр дает 12-Ю3.
(ИУС 2-88)
Сдано в наб. 24.12.87 Подл, в печ. 28.03.£8 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,91 уч.-изд, л.
Тираж 2630 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 137Измененйе № 2 ГОСТ 6912—8 ' Гл і позем. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
С
Дата введения 01.05.89
СОР но стандартам от 13.10 »8 № 3440В
пичный»
водную часть после слота «кристаллический» дополнить словом: <і ні роско-Пункт 2.1.2. Таблица 2. Примечание 1 изложить в новой редакции: «1. Содержание а-оксида алюминия для глинозема всех марок, предназначенного для производства алюминия, устанавлі вают в зависимости от технологии производства алюминия у потребителя. Доп /стимое отклонение от номинальной величины содержания а-оксида алюминия Д 7,5 %. Величина угла естественного относа для указанных марок определяется, но не нормируется»;
примечание 3. Заменить слов і: «пуско-наладочных работ в .течение первых 14 дней после ввода в эксплуатацию производственных мощностей» на «пусковых периодов в течение первых 14 сут»
Пункты 2.1.3, 2.1.13 изложить в новой редакции: «2.1.3. Массовая доля оксида алюминия Определяется к; к разность между 100 % и суммарной массовой долей указанных в табл. 2 примере 1, оксида фосфора, потерь массы при прокаливании.
2.1.13. В глиноземе всех марж не допускается наличие видимых невооруженным глазом посторонних включений, технологически не связанных с производством». ■
П
(Продолжение см. с. 48}
Пункт 3.2. Первый абзац после слов «по следующим показателям» дополнить
ункт 3.1. Первый абзац изл ожить в новой редакции: «Ілинозем принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям глинозема одной марю, не более 5000 т, сопровождаемое одним документом о качестве».•словами: «из регламентируемых дж данной марки»; заменить слово- примесей» на «включений»;
второй абзац после слов «но опальным показателям качества» дополнит:.
•словами: «из регламентируемых для данной марки».
Пункт 3.3. Заменить ссылку:' СТ СЭВ 898—78 на ГОСТ 27798—88
Пункт 4.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 896—78 на ГОСТ 27798—88.
Пункт 42 дополнить абзацем «При массовых долях примесей TiO2, V2O5,
И
ела, достигаемого при использовании стандар
МпО МСНСЄ Н1ІЖ1ЮГҐ) ППРЛР.’ТЯ ППГТВГЯЛМАГЛ ппа «лплн.т
в документ о качестве включают запись: «менее»