Раствор осторожно упаривают на электроплитке до объема 10 мл, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин, затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 27 мл.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли кальция
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), 0,05%-ный раствор, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 1 н. раствор.
Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76.
Пробирки из бесцветного стекла вместимостью 20—30 мл типа П1 по ГОСТ 10515—75.
Проведение анализа
мл раствора 1, приготовленного по п. 3.8 (соответствуют 0,4 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 мл воды, 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 0,5 мл раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 3—4 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата химически чистый 0,012 мг Са, 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и 0,5 мл раствора мурексида.
Окраска растворов устойчива до 10 мин.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 20 мл), растворяют в 50 мл воды, упаривают до объема 20 мл и охлаждают. Затем прибавляют 0,25 мл 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, доводят объем его водой до метки, прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке и далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствора виннокислого калия- натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-Зп, Б-6.
Группа фасовки: III, IV, V.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Кислый углекислый аммоний при нагревании до 49°С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.
Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м3.
Углекислый газ является наркотиком, раздражающим кожу и слизистые оболочки.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий промышленный противогаз, резиновые перчатки).
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор А. Г. Старостин
’Сдано в наб. 14.07.78 Подп. в печ. 10.08.78 0,625 п. л. 0,52 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 942
