Н Н Ы Й
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения кальция
ГОСТ 6689.24—92
Издание официальное
22 р. 2в к. БЗ 5—92/648
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСТ
6689.24—92
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения кальция
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Method for the determination of calcium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАЛЬЦИЯ
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
А п п а р а т у р а, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кальция.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен- воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
пі
где Ci — концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V— объем раствора пробы, см3;
пг—масса навески пробы, г.
Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Допускаемые расхождения, %
Массовая доля кальция, %
От 0,03 до 0,05 включ.
Св. 0,05 »0,1 »
» 0,1 » 0,2 »
0,005
0,010
0,015
0,007 0,01
0,02
К
проводят мето-
онтроль точности результатов анализа дом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И
ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Ко
митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. Введен впервые
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
ТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта,
подпункта, раздала
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 4530—76
ГОСТ 6689.1—91 ГОСТ 19241 —80 ГОСТ 25086-87
Сдг»но п наб. 30.06.92.
Гир. 602 экз.
2.2
2.2
Разд. 1
Вводная часть
Разд. 1, 2.4.3
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О, Н. Никитина
Корректор А. С. Черноусова
Поди, в пен. 19.08.92. Усл. п. л. 0.25. Усл. кр.-отт. 0,25. Уч.-изд. л. 0,18.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6, Зак, 1320
