Н Н Ы Й




























































НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения кальция

ГОСТ 6689.24—92

Издание официальное

22 р. 2в к. БЗ 5—92/648








ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва


ГОСТ
6689.24—92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ


Метод определения кальция

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с до­полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

  1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
    КАЛЬЦИЯ

    1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами каль­ция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

  1. А п п а р а т у р а, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кальция.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России



  1. Проведение анализа

    1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагрева­нии в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одно­временно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен- воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

  1. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора кальция, что соот­ветствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

пі

где Ci — концентрация кальция в анализируемом растворе спла­ва, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем раствора пробы, см3;

пг—масса навески пробы, г.

  1. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля кальция, %



От 0,03 до 0,05 включ.

Св. 0,05 »0,1 »

» 0,1 » 0,2 »


0,005

0,010

0,015


0,007 0,01

0,02






К

проводят мето-

онтроль точности результатов анализа дом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Бога­нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

УТВЕРЖДЕН И


ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


Постановлением Ко­


митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167


3. Введен впервые


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­


ТЫ


Обозначение НТД, на который
дана ссылка


Номер пункта,
подпункта, раздала


ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4530—76

ГОСТ 6689.1—91 ГОСТ 19241 —80 ГОСТ 25086-87


Сдг»но п наб. 30.06.92.

Гир. 602 экз.


2.2

2.2

Разд. 1

Вводная часть

Разд. 1, 2.4.3


Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О, Н. Никитина
Корректор А. С. Черноусова


Поди, в пен. 19.08.92. Усл. п. л. 0.25. Усл. кр.-отт. 0,25. Уч.-изд. л. 0,18.


Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6, Зак, 1320