---

ГОСТ 9414-74** Угли бурые, каменные и антрацит. Метод определения петрографического (Стр. 1 из 23.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ,
КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО СОСТАВА

ГОСТ 9414-74
(СТ СЭВ 5431-85)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 61X333:543.06:006354 Группа А19

Г

ГОСТ
9414—74*
(СТ СЭВ 5431—85)
Взамен
ГОСТ 9414—60

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТЫ

Метод определения петрографического состава

Brown caais, hard coals and anthracites.

Method for determination of petrographic composition

ОКСТУ 0309

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 сентября 1974 г. М® 2152 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 16.05.85 № 1373 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плотные блестящие бурые, каменные угли и антрациты и устанавливает метод опреде­ления петрографического состава по мацералам, группам мацера­лов и минеральным включениям для характеристики технологичес­ких свойств углей при разведке, разработке месторождений, про­мышленном использовании, а также для их классификации.

Сущность метода заключается в определении мацералов и ми­неральных включений в углях под микроскопом в отраженном све­те в аншлиф-брикетах и в количественном определении их содер­жания.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5431—85 в части, касающейся сущности метода и номенклатуры мацералов плотных блестящих бурых, каменных углей и антрацитов.

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1. Мацералы, группы мацералов и минеральные включения определяют в соответствии с номенклатурой, указанной в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1985 г., октябре 1986 а., Пост, № 3359 от 31.10.86 (И УС 8—85), 1 —87J.

(Є) Издательство станлаотов. 1987

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:42:17С. 2 ГОСТ 9414—74

Таблица 1

* Семивитринит выделяют в самостоятельную группу при содержании его в угле свыше 3%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

За эталон показателя отражения и рельефа в каждом уг­ле принимают мацералы группы витринита.

Внутри групп мацералов различают по сохранности их расти­тельной структуры или морфологическим признакам.

Минеральные включения различают по показателю отражения, высоте микрорельефа, цвету и форме залегания.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 9414—74 С, 3

2. ОТБОР ПРОБ

   1. Для определения содержания основных мацералов от ла­бораторной пробы угля (пластовой, товарной и т. п.)> отобран­ной в соответствии с ГОСТ 10742—71, ГОСТ 9815—75, ГОСТ 16094—78 и разделанной до крупности зерен 1,6 мм, берут навес­ку массой 50 г, высыпают на металлический противень, тщатель­но перемешивают ее и разравнивают таким образом, чтобы полу­чился слой толщиной около 5 мм. Поверхность слоя делят на квадраты размером 20x20 мм. Из всех квадратов ланцетом наби­рают пробу угля в количестве 3/4 тигля № I или № 2 (примерно 2—3 г), из которой готовят аншлиф-брикет для микроскопическо­го исследования.

В случае анализа петрографического состава угля впервые или сложного петрографического состава готовят два аншлиф-брике- та из одной и той же пробы угля.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа применяют:

микроскоп металлографический (МИМ-8), минералогический (МИН-9, МИН-11), биологический (МБИ-6, МБИ-11) или другой, позволяющий проводить исследование в отраженном свете в воз­душной и иммерсионной средах и обеспечивающие общее увеличе­ние от 250 до 600 ^х. Окуляр микроскопа должен иметь перекрес­тие нитей. Для проведения флуоресцентного анализа микроскоп должен быть снабжен ртутной или ксеноновой лампой высокого давления, излучающей свет в синен или ультрафиолетовой облас'* тях спектра, и набором соответствующих «возбуждающих» и «за­пирающих» светофильтров;

устройство интеграционное (МИУ) или пушинтегратор (систе­мы Глаголева), или счетчик, применяемый в медицине при опре­делении лейкоцитарной формулы крови;

препаратоводитель СТ-12;

станок шлифовальный (частота вращения диска около

800 мин¹):

станок полировальный (частота вращения диска около

800 мшг¹);

шкаф сушильный с автоматическим регулятором, обеспечиваю щий температуру нагрева (105±5) °С;

электроплитку по ГОСТ 14919—83;

ложку круглую металлическую вместимостью 50 см³ с деревян­ной ручкой;

С. 4 ГОСТ $414—74

стекло матовое толстое размером 200Х200Х 15 мм;

кольца стеклянные или пластмассовые диаметром 20 мм и вы­сотой 15 мм;

пресс-форму для изготовления брикетов по чертежам Институ­та горючих ископаемых (ИГИ);

пресс ручной для придания полированной поверхности аншлиф- брикета положения, параллельного предметному стеклу;

ланцет;

лупу с увеличением 10^х;

тигли фарфоровые № 1 и 2 по ГОСТ 9147—80;

сита с проволочной сеткой № 1 и 1,6 по ГОСТ 3584—73 или ГОСТ 6613—86;

стекла предметные для препаратов по ГОСТ 9284—75 и пласти­лин для закрепления исследуемых образцов;

пробку стеклянную притертую диаметром около 50 мм;

чашку фарфоровую с ручкой и носиком;

резину листовую или каучук натуральный;

ткань для диска полировального станка (шерстяная — сукно артикула 3644 или драп—велюр, хлопчатобумажная, шелковая или синтетическая с тонким ворсом);

вещества связующие (синтетические смолы с отвердителем, например, эпоксидные поГОСТ 10587—84 или полиэфирные, а так­же шеллак, канифоль сосновую по ГОСТ 19113—84 с парафином по ГОСТ 23683—79, канадский бальзам и др*);

материалы шлифовальные (набор микропорошков корундовых М—5, М—7, М—14, М—20 или наждачных бумаг различной круп­ности с убывающим размером зерен);

материалы полировальные (водные эмульсии окиси хрома тех­нической по ГОСТ 2912—79 (20 г/дм³), окиси магния, окиси алю­миния, окиси цинка или алмазные пасты);

масло иммерсионное по ГОСТ 13739—78 с коэффициентом пре­ломления 1,515—1,520 при температуре 20—25 °С (д^я флуорес­центного анализа — нефлуоресцирующее);

ступка с пестиком или специальные механические устройства для измельчения пробы;

эксикатор;

глицерин по ГОСТ 6259—75, х. ч., с коэффициентом преломле­ния 1,4710—1,4744.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление аншлиф-брикетов состоит из трех последо­вательных операций: брикетирования, шлифования и полирования.

   2. Брикетирование

ГОСТ »414—74 С. 5

Брикетирование заключается в цементации зерен угля связу­ющим веществом и получении из смеси брикета квадратной, пря­моугольной или круглой формы с размером исследуемой поверх­ности не менее 400 мм².

Для цементации используют различные связующие материалы, которые по своей способности полироваться близки к углю и инертны по отношению к различным иммерсионным жидкостям.. К таким материалам относятся: чешуйчатый шеллак, канифоль с парафином (10:1), синтетические смолы. Различные виды связую­щего материала не влияют на результаты анализа и позволяют получать сопоставимые результаты.

При подготовке смеси к брикетированию перемешивают свя­зующие вещества и навеску пробы угля, чтобы достичь равномер­ного распределения угольных зерен во всем объеме брикета, при этом угольные зерна должны составлять не менее 50—60% всей исследуемой поверхности брикета.

Для флуоресцентного анализа применяют связующие вещества, не имеющие собственной флуоресценции.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Отобранную навеску угля массой 2—3 г высыпают в тигель № 2, добавляют такой же объем шеллака, измельченного и про­сеянного через сито с ячейками размером 1 мм, и тщательно пе­ремешивают ланцетом. После этого нагревают на электроплитке металлическую ложку до температуры плавления шеллака (60°С). Смесь из тигля высыпают в горячую ложку и по мере плавления шеллака ланцетом перемешивают уголь со связующим материа­лом до образования одного куска слипшейся полурасплавленнои массы, которую берут на кончик ланцета и слегка оплавляют над горячей плиткой. Оплавленную массу опускают в пресс-форму и при сильном нажиме рукой на пресс в течение 30 с производят прессование смеси зерен угля и шеллака.

После приготовления брикета бывшие в употреблении предме- ты (тигли, ланцет, ложку) тщательно очищают.

Отшлифованные на станке стеклянные кольца устанавливают по одному на нумерованные тушью предметные стекла и засыпают на 3/4 объема углем. Уголь в кольце уплотняют нажимам гладкой поверхности деревянного стержня, после чего предметные стекла с кольцами помещают на 15—20 мин в сушильный шкаф, нагре­тый до 90—100°С. Одновременно с нагреванием колец с углем нагревают в фарфоровой чашке канифоль с парафином (10:1). Канифоль расплавляют в нераздробленном состоянии и, не доводя до кипения, наливают как можно полнее в нагретые кольца с уг­лем, которые вторично ставят в сушильный шкаф и выдерживают 5—Ю мин при той же температуре, пока канифоль пройдет через

С. 6 ГОСТ 9414—74

весь слой угля до предметного стекла и на стекле не будет видно пузырьков воздуха. Кольца вынимают из сушильного шкафа и пос­ле остывания легким постукиванием аншлиф-брикет отделяют от предметного стекла.

После приготовления брикета бывшие в употреблении пред­меты тщательно очищают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Смолу согласно инструкции по применению смешивают с отвер­дителем в соответствующих весовых отношениях. Приготовленную смесь хорошо перемешивают с навеской угля в соотношении 3:2, а затем переносят в соответствующую форму, предварительно пок­рытую смазкой. При комнатной температуре образец затвердева­ет в течение 24 ч.

Для ускорения процесса затвердевания смесь смолы с углем нагревают в сушильном шкафу при температуре 55—60°С в тече­ние одного часа.

При использовании метода, основанного на прессовании, смесь смолы с углем в соотношении 1:3 предварительно нагревают до температуры 55—60°С. Затем смесь прессуют с помощью различных типов прессов при давлении равном 14—17 МПа. Брикет затвер­девает при температуре 55—60 °С в течение одного часа.

(Введен дополнительно, Изм. №2).

Шлифование образцов производят на вращающихся сменных чугунных или стальных дисках шлифовального станка с исполь­зованием набора микропорошков (абразивов) из электрокорунда различной величины зерна. При этом шлифование начинают с ис­пользованием более крупного абразива. Шлифовальные порошки должны быть однородными по размеру частиц.

Шлифование можно проводить также на металлических кру­гах, обтянутых наждачной водоупорной бумагой, которую в про­цессе шлифования меняют на бумагу с убывающим размером зер­на.

Вначале на чугунный диск шлифовального станка на кончике ланцета наносят небольшое количество микропорошка М-20, кото­рый смачивают несколькими каплями воды и разравнивают стек­лянной пробкой.

Извлеченный из пресс-формы аншлиф-брикет, цементирован­ный шеллаком, шлифуют с обеих сторон. Для дальнейшей обра­ботки (шлифования на матовом стекле) выбирают ту сторону, которая имеет наименьшее количество пор (вторую сторону ис­пользуют для нанесения номера). Аншлиф-брикет, изготовленный на канифоли, обрабатывают с той стороны, которая прилегает к

ГОСТ 9414—74 С. 7

предметному стеклу. Номер пишут на этикетке, которую приклеи­вают сбоку на стеклянном кольце.

Шлифование производят на вращающемся диске станка кру­говыми движениями со слабым нажимом. При этом следят за рав­номерностью срезания всего основания цилиндра аншлиф-брикета. Шлифование считают законченным, когда поверхность брикета сошлифуют примерно на 1—2 мм. На заключительном этапе шли- фования снимают около отшлифованной поверхности фаску на глу- бину не более 1—2 мм. Затем аншлиф-брикет тщательно промы­вают в воде щеткой, чтобы не перенести крупный микропорошок или загрязнение в последующую стадию обработки аншлиф-бри­кета, и приступают к шлифовке порошком М-14, убирая тем самым все неровности, полученные при грубой обработке. Эту операцию предпочтительно производить на другом шлифовальном станке ва избежание переноса частиц более крупного шлифовального мате­риала. Если же нет другого станка, необходимо сменить диск. Шлифование ведут до полного удаления царапин от предыдущего порошка, Закончив шлифование, снова тщательно промывают пре­парат водой во избежание попадания порошка в трещины или поры угля.