---

В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторо­пластовых стаканчиков помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стан­дартного раствора кремния (0,0001 г/см³) или 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора кремния (0,0002 г/см³). Во все ста­канчики добавляют 15 капель фтористоводородной кислоты, 15 см³ азотной кислоты (2:1), помещают на водяную баню, нагревают до 60°С и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика составляет 10 см³.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер­жащий кремния.

V (^wi—

А — _?

т

где т — масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m2 — масса кремния в растворе контрольного опыта, найден­ная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

1. 2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

   3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответст­вии с ГОСТ 25086.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
   (от 0,01 до 0,3%)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнием желтой кремнемолиб­деновой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная, ос.ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм³.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1 :9.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: 60 г бор­ной кислоты растворяют в 1000 см³ горячей воды. Перед приме­нением раствор охлаждают до температуры 20°С.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристалли­зованный, раствор 100 г/дм³. Раствор сохраняют в полиэтилено-

вом сосуде. Перекристаллизацию аммония молибденовокислого проводят, как указано в п. 3.2.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Медь, ос.ч., с массовой долей кремния менее 3-10^ч%.

Раствор меди для приготовления раствора сравнения: 1 г меди

п

фторопластовую, добавляют

II

омещают в платиновую чашку или

к

0,6 см³

ртористоводороднои

ислоты, 11 см³ азотной кислоты

(1:2), накрывают крышкой и растворяют на водяной бане при температуре не выше 60°С. После растворения крышку снимают и, перемешивая, удаляют оксиды азота.

Раствор охлаждают, добавляют 50 см³ раствора борной кисло­ты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­ливают водой до метки и перемешивают.

Раствор меди для приготовления раствора контрольного опы­та: 1 г меди помещают в платиновую чашку и растворяют в 0,6 см^3, фтористоводородной кислоты и 11 см³ азотной кислоты (1:2) при нагревании. Затем добавляют 2,5 см³ серной кислоты (1:1) и рас­твор нагревают до полного удаления свободной серной кислоты.

После охлаждения остаток растворяют, добавляя небольшое количество воды, 10 см³ азотной кислоты (1:2) и 0,6 см³ фто­ристоводородной кислоты. К раствору добавляют 50 см³ раство­ра борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, до метки доливают водой и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавля­ют в платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав вы­щелачивают водой и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, до метки доливают водой и перемешивают. Раствор не­медленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 см³ раствора А содержит 0,0002 г кремния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемеши­вают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г кремния.

вают

.В зависимости от массовой доли кремния отбирают аликвот­ную часть раствора (см. табл. 3), помещают ее в мерную колбу вместимостью 50 см³ и добавляют приведенное в табл. 3 количе­ство раствора азотной кислоты.

Таблица 3

Массовая доля кремния, %

Объем аликвотной
части раствора, см³

Объем раствора
азотной кислоты,
см³

От 0,01 ДО 0,10 ВКЛЮЧ.

Св. 0,10 » 0,20 »

» 0,20 » 0,30 »

20

10

5

0,2 0,6 0,8

Раствор в колбе разбавляют водой до 20 см³ и добавляют, перемешивая после добавления каждого реактива, 5 см³ раство­ра мочевины, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония и ос­тавляют на 10 мин. Затем добавляют 5 см³ раствора лимонной кислоты, 3 см³ раствора ортофосфорной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре или спектрофото­метре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающе­го свет слоя 5 см относительно раствора контрольного опыта. Раствор контрольного опыта готовят одновременно с анализируе­мой пробой, причем раствор меди (см. п. 4.2) берут в таком коли­честве, как и анализируемый раствор.

В семь мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают по 10 см³ раствора меди (раствор сравнения), добавляют по 0,6 см³ раствора азотной кислоты, а затем в шесть колб добавля­ют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б крем­ния.

Растворы во всех колбах доливают водой до объема 20 см³, добавляют по 5 см³ раствора мочевины и далее анализ прово­дят, как приведено в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раст­вор, не содержащий кремния. По полученным данным строят гра­дуировочный график.

_v w₁-100

Ул ,

m

где гп — масса кремния, найденная по градуировочному гра­фику, г; ■

m — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

і

1. РАЗРАБОТАН И

НЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано­ва, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

2. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.7—80

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫОбозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, подпункта ljj , _

д

2.4.3; 4.4.3 3.2

Вводная часть

2.2; 3.2

4.2

3.2; 4.2

3.2; 4.2

3.2

2 2; 4.2

2.2; 3.2

3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2, 4.2

2.2; 3.2, 4.2

2.2

4.2

3.2

Разд. 1

4.2

3.2

3.2; 4.2

2.2

3.2

Вводная часть Разд. 1; 4.4.3 3.2

ГОСТ 8.315—91 ГОСТ 83—79 ГОСТ 492—73 ТОСТ 3118—77 ГОСТ 3652—69 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3765—78 ГОСТ 3852—75

ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4207—75 ГОСТ 4239—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4332—76 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5828—77 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6'006—78 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 6691—77 ГОСТ 9428—73 ГОСТ 9656—75

ГОСТ 10484—78 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 25086—87 ТУ 6—09—5384—88

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О. Н, Никитина
Корректор Д. С. Черноусова

Сдано в наб. 30.06.92. Подп. в печ. 19.08.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,72.

Тир. 724 экз.

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.» 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 1316