К — поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (CioHi4N2Na208-2H20) =0,025 моль/дм3;
0,0006808 — масса сернокислого кальция в граммах, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (CioHi4N2Na2Oa'2H20) =0,005 моль/дм3;
m — масса навески сернокислого натрия, г;
Хб — массовая доля воды, определенная по п. 3.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не. превышает допускаемое расхождение, равное 20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли ионов магния
Аппаратура, реактивы, растворы
Эриохром черный Т или кислотный хром темно-синий (индикаторы); готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 30 см3 спирта и 20 см3 триэтаноламина.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Пипетки 3—2—100 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.
Капельницы по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-1 (2)—500 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные 1—10(25, 50, 100, 1000) по ГОСТ 1770—74.
Колба мерная 1—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммиачный буферный раствор (pH 10); готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570 см3 аммиака и объем раствора доводят водой до 1 дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации с (CioHi4N2Na208-2H20) =0,025 и 0,005 моль/дм3 готовят и устанавливают поправочный коэффициент в соответствии с п. 3.9.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
100 см3 раствора, полученного в соответствии с п. 3.7.2, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 5—7 капель индикатора и титруют из бюретки раствором Б концентрации с (CioHi4N2Na208-2H20) =0,005 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в синюю.
Обработка результатов
Массовую долю ионов магния (Х4) в процентах вычисляют по формуле
у _ (И— V)-К-0,0001216-500-100-100
т-100-(100—Х5) ’
где V — объем раствора трилона Б концентрации с (CioHi4N2Na208-2H20) =0,005 моль/дм3, израсходованный на титрование ионов кальция в соответствии с п. 3.9.2, см3;
Vi—объем раствора трилона Б концентрации с (Ci0Hi4N2Na2O8-2H2O) =0,005 моль/дм3, израсходованный на титрование ионов кальция и магния, см3;К — поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (CioHl4N2Na208-2H20) =0,025 моль/дм3;
0,0001216 — масса ионов магния в граммах, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (CioHi4N2Na208-2H20) =0,005 моль/дм3;
т — масса навески сернокислого натрия, г;
Х5 — массовая доля воды, определенная в соответствии с п. 3.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа в пересчете на Ре20з
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08—220 по ГОСТ 14919—83.
Колбы мерные 1—250(500, 1000)—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1 (2^—50(250) ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные 1—10 (25, 50, 100) по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 3—2—20(25) по ГОСТ 20292—74.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.
Квасцы железоаммонийные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Раствор А, содержащий 0,1 мг Ре20з в 1 см3, готовят следующим образом: 0,6039 г железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, подкисленной 4 см3 серной кислоты, и объем раствора доводят до метки.
Раствор Б, содержащий 0,004 мг Ре2Оя в 1 см3, готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор В, содержащий 0,006 мг Ре20з в 1 см3, готовят следующим образом: 30 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Г, содержащий 0,012 мг Fe2O3 в 1 см3, готовят следующим образом: 60 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Проведение анализа
10 г сернокислого натрия, полученного по п. 3.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 44 см3 воды, 6 см3 соляной кислоты, закрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке 15—20 мин, затем приливают дополнительно 50 см3 воды и оставляют стоять на теплой плитке 20—30 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см'3 раствора пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 3 см3 сульфосалициловой кислоты и 8 см3 раствора аммиака, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного следующим образом: 25 см3 раствора Б (для марки А высшего сорта) или раствора В (для марки А 1-го сорта) или Г (для марки А 2-го сорта и марки Б) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 3 см3 сульфосалициловой кислоты и 8 см3 аммиака, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива.
3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли воды
. Высушивание в сушильном шкафу
а. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—200°С.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08—220 по ГОСТ 14919—83.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный силикагелем.
Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180°С до постоянной массы.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пр о в е д е н и е анализа
10,0—10,5 г сернокислого натрия, полученного в соответствии с п. 3.4, помещают в предварительно высушенный и взвешенный стаканчик, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 180—200°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после начала сушки, последующие — через каждые 30 мин. Перед взвешиванием стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Хя) в процентах вычисляют по формуле
у (m—Ші)-100
Л 5 " ,
т-—гті2
где m — масса стаканчика для взвешивания с навеской до сушки, г;
пи — масса стаканчика для взвешивания с навеской после сушки, г;
ш2— масса стаканчика для взвешивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20, 10, 5 и 3,5% при массовой доле воды не более 0,1, 1,0, 4,0 и 7,0% соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят высушиванием в сушильном шкафу.
3.12.1.1, 3.12.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.2. Высушивание с помощью зеркальной термоизлучательной инфракрасной лампы ЗС-З
А ппа рат у ра и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Лампа зеркальная термоизлучательная инфракрасная ЗС-З 220X500, р40.
Штатив для установки лампы.
Кожух из непрозрачного материала (жести) для защиты глаз.
Лист асбестовый размером 400X400 мм (под асбест следует подложить мраморную или керамическую плитку).
Кюветы алюминиевые размером 60X60 мм и высотой 7—10 мм.
Стекла для закрывания кювет.
Устройство охлаждающее: используется поверхность магнитной мешалки ММ-2 или полого сосуда из жести в форме коробки размером 100ХЮОХ30 мм, через которые пропускают проточную водопроводную воду.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 высшей очистки.
П р о в е д е н ие анализа
Лампу фиксируют на штативе на высоте 50—100 мм от поверхности стола, покрытого мраморной или керамической плиткой и асбестом и включают ее.
2—5 г сернокислого натрия, полученного по п. 3.4, помещают в кювету, предварительно. высушенную и взвешенную, распределяют ровным слоем, кювету покрывают стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до- четвертого десятичного знака).
Открытую кювету с навеской сернокислого натрия, смоченной спиртом, ставят под лампу и продукт сушат в течение 10 мин.
После окончания сушки кювету покрывают стеклом, ставят на 5 мин охлаждать на охлаждающую поверхность и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Х'$) в процентах вычисляют по формуле
у, (m—mi) ■ 100
8 31ш—т2’
где mi — масса кюветы с навеской после сушки, г;
т2— масса кюветы, г;
т — масса кюветы с навеской до сушки, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20, 10, 5 и 3,5% при массовой доле воды не более 0,1, 1,0, 4,0 и 7,0% соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
.2.1—3.12.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е и и е белизны — по ГОСТ 22567.13—82.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Сернокислый натрий упаковывают в четырех-пятислойные непропитанные бумажные мешки марок НМ или БМ по ГОСТ 2226—88 или при смешанных железнодорожно-водных перевозках в льно-джуто-кенафные мешки с уплотненной кромкой по ГОСТ 8516—78 не ниже четвертой категории или по ГОСТ 18225—72.
Масса нетто мешка — не более 50 кг.
По соглашению с потребителем допускается тарнспортировать сернокислый натрий в специальных мягких контейнерах, содово-
зах или навалом в сухих чистых закрытых железнодорожных вагонах или в трюмах судов.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:
наименования, марки и сорта продукта;
номера партии;
даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
Сернокислый натрий транспортируют всеми видами наземного и морского транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Транспортирование сернокислого натрия, упакованного в мешки, с 1 января 1986 г. должно производиться пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 21929—76 в крытых транспортных средствах.
Пакеты формируют размещением мешков с продуктом на плоском поддоне.
Габариты пакета 1240X840X1350 мм, масса брутто не более 1,25 т.
Средства скрепления мешков в пакетах — по ГОСТ 21650—76.
При транспортировании в железнодорожных вагонах пакеты размещают в два ряда по ширине вагона и в два яруса по его высоте.
Контейнеры транспортируют в железнодорожных полувагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Сернокислый натрий, упакованный в мешки и поставляемый навалом, должен храниться в закрытом складском помещении.
При транспортировании и хранении, погрузке и разгрузке сернокислого натрия должно быть исключено его увлажнение и загрязнение.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие сернокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.