Страница 2: ГОСТ 4530-76. Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия (67603)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с метками'на 40 и 50 см³), смачивают 10 см³ воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при переме­шивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до пол­ного растворения препарата (около 5 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», про­мытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см³ воды, перемешивают и далее определе­ние проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально­нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, смачивают 5 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 0,25 см³ раствора азотной кислоты, пе­ремешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную кол­бу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят роданид­ным методом с предварительным окислением железа азотной кис­лотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колбы Кн-1 —250—29/32 ТС и Кн-1—50—19/36 ТС по ГОСТ 25336—82.

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH) = l моль/дм³ (1 н.), не содержащий карбонатов; гото­вят по ГОСТ 4517—87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Mg;

титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 су­ток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ воды, 1,5 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (рас­твор 1).

7,5 см³ полученного раствора 1 (соответствуют 0,0375 г препа­рата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью- 50 см³, добавляют 12,5 см³ воды, 0,2 см³ раствора титанового жел­того, 5 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2—3 мин на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по ро­зовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа —0,005 мг Mg,

для препарата чистый — 0,012 мг Mg,

2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см³ рас­твора титанового желтого и 5 см³ раствора гидроокиси натрия.

При этом 2,00 г препарата для квалификации химически чис­тый или 1,00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см³), смачивают 10 см³ воды и осторожно, при перемешивании, при­бавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (около- 7 см³) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейрализуют раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ,

для препарата чистый —0,050 мг РЬ,

3.11.1—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1, 11—6.

Группа фасовки; IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого каль­ция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина,

3. М. Сульфан, Л. В. Кидлярова, Г. И. Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 № 1898

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4530—66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандар­та СССР от 26.12.90 № 3323

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в октябре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)

Редактор А. Л. Владимиров
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 19.06.92. Подп. к печ. 23.07.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,73.

Тираж 2288 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., І

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1269