---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ-АММОНИЙ
ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4170-78

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.33'39'185-384.2-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

гост
4170-78

еактивы
НАТРИЙ-АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium sodium hydrogen phosphate,
4-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 0110 03

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий- аммоний, который представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристал­лы, хорошо растворим в воде,- нерастворим в спирте.

Формула NaNH₄HPO₄ • 4Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 209, 06.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержден­ному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий- аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное
★

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовые доли нитратов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят сразу после вскрытия банки с пробой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­теристиками.

Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Мешалка магнитная.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и титруют из бюретки раствор при перемешивании магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в каче­стве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный) до pH 4,3.

Массовую долю 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония (X) в процен­тах вычисляют по формуле

V- 0,20906-100
Х= >

т

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,20906 — масса 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата хими­чески чистый ±30 %, для препарата чистый для анализа ±15 % и для препарата чистый ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и растворяют в 10 см³ воды. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO₃,

для препарата чистый — 0,01 мг NO₃,

1. см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ серной кислоты.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата помещают в колориметри­ческий стакан, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, трижды промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-не­фелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2,5 см³ раствора соляной кислоты (вместо 1 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,04 мг SO₄, 0,10 г препарата, 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 50 или 40 см³), растворяют в 36 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом, прибавляя 3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (вместо 2 см³). Оптическую плотность анализиру­емого раствора и растворов сравнения измеряют в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 или 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет- рическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 1—2 мин и охлаждают. Далее определение проводят сульфоса­лициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 1,00 г препарата химически чистый или чистый для анализа и 0,50 г препарата чистый помещают в колбу прибора для определения мышь­яка и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят методом с применением бромнортут- ной бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее ок­раски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³, раство­ряют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного двузамещенного фосфорнокислого на­трия-аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний может вызывать раздраже­ние слизистых оболочек и кожных покровов.