---

Прибор для сжигания (черт. 2)', состоящий из колбочки вме­стимостью 30—50 мл, в пробку которой впаяно сопло диаметром 5—7 мм, лампового стекла, поглотителя со стеклянной пористой пластинкой № 1 и брызгоулавливателя с такой же пористой пла­стинкой.

/—колбочка _sc фитилем; 2—ламповое стекло; 3—погло-

титель с пористой пластинкой; 4—брыэгбулавляватель

Черт. 2

Прибор и посуду перед анализом тщательно моют и споласки­вают дистиллированной водой.

Насос вакуумный или водоструйный.

Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-56, ФЭК-56М. Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы 2—25 и 2—1000 по ГОСТ 1770—74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., 25%-ный- раствор. . Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокись по FOCT 4328-?-77 или калия гидрат окиси, 0,01 н. растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3 7.3. Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика готовят раствор хло­ристого натрия в воде, содержащий 1 мг хлора в 1 мл раствора, по ГОСТ 4212—76. Разбавлением полученного раствора в 100 раз готовят раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг хлора. Раствор гото­вят перед применением. Из него приготовляют растворы сравне­ния следующим образом: в мерные колбы вместимостью- 25 мл вносятЧ, 2, 3, 4 и 5 мл раствора хлористого натрия и доводят объем до 15 мл дистиллированной водой. В каждую колбу до­бавляют по 1 мл растворов азотной кислоты и азотнокислого се­ребра, доводят объемы растворов водой до метки, тщательно пе­ремешивают и оставляют на 20 мин в темноте для полного выде­ления хлористого серебра.

Затем переводят раствор сравнения в кювету с толщиной пог­лощающего свет слоя 50 мм и измеряют оптрческую плотность по отношению к контрольному раствору, не содержащему хлори­стого натрия, при синем светофильтре (№ 3 для ФЭК-56).

Строят градуировочный график, откладывая на осн ординат оптическую плотность, а на оси абсцисс — соответствующую мас­су хлора в миллиграммах.

В поглотитель вносят 10 мл раствора щелочи, закрывают его брызгоулавливателем, в который налито 1—2 мл дистиллирован­ной воды. Брызгоулавливатель закрывают пришлифованной проб­кой со вставленной стеклянной трубкой, соединяющейся с вакуум­ным насосом. Включают вакуумный насос и регулируют скорость подачи воздуха таким образом, чтобы через раствор щелочи про­ходили частые пузырьки, но не было сильного разбрызгивания раствора.

-В колбу, предназначенную для сжЛ-ания этилбензола, вносят 2—5 г этилбензола и 7—16 мл этилового спирта (соотношение . этилбензола к спирту 1:3). Закрывают колбу пришлифованной пробкой со вставленным в нее фитилем из хлопчатобумажных ни­ток, которые предварительно обрабатывают 5%-ным раствором азотной кислоты 5—10 мин, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Фитиль поджигают и подставляют колбу под ламповое стекло. Количество ниток в фитиле и скорость подачи воздуха подбира­ют так, чтобы образец горел спокойным некоптящим пламенем. Во время сжигания пробы фитиль должен быть на 1—3 мм ниже края сопла горелки. Между ламповым стекло^ и горлом колбы должен быть зазор 5—8 мм. После того, как содержимое колбы сгорит, добавляют в нее 1—2 мл этилового спирта, зажигают фи­тиль и снова подставляют колбу под ламповое стекло. По окон­чании сгорания этилового спирта содержимое поглотителя и .'брызгоулавливатедя сливают в мерный Цилиндр вместимостью 50 мл.

Обмывают поглотитель и брызгоулавливатель 3—4. мл. дистил­лированной воды, сливая промывные воды в тот же цилиндр. Поглотительный раствор после сжигания должен быть прозрач­ным.

Если объем раствора в цилиндре превышает 20 мл, его упа­ривают до 20 мл. Весь раствор помещают ц мерную колбу вме­стимостью 25 мл, добавляют по 1 мл растворов азотной кислоты и азотнокислого серебра, перемешивают и поступают далее, как при построении градуировочного, графика, измеряя оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде.

Аналогично* проводят контрольный опыт, взяв, для сжигания такое же количество этилового спирта, какое израсходовано на анализ. При этом оптическую плотность измеряют также по отно­шению к дистиллированной воде. К одному вакуумному насосу можно одновременно подсоединить несколько установок через распределительную гребенку. .

По . разности оптической плотности результатов, полученных в- рабочем и контрольном опыте, находят на графике марсовую до­лю хлора в миллиграммах.

Массовую долю хлора (Xj) в процентах, вычисляют по фор­муле

V ^!П'

^{Л1 —}1000- V' - <> ’

где m —масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг; »

V —объем пробы, мл;

q—плотность этилбензола, г/см³. ,

Минимальная определяемая массовая доля хлора 0,0002%.

За результат анализа принимают • среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 10% относительно вычисляе­мой величины.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Этилбензол упаковывают, маркируют, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 1510—76.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие постав­ляемого этилбензола требованиям настоящего стандарта при соб­людении условий хранения, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения этилбензола — один год со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока этилбензол перед использо­ванием должен быть проверен на соответствие его качества тре­бованиям настоящего стандарта.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Этилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с арома­тическим запахом.

Температура вспышки ;24°С, температура самовоспламенения 432°С.

Пределы воспламенения, % (объемные доли):

нижний — 1,03, Верхний — 6,13.

Пределы взрываемости паров этилбензола в смеси с воздухом, % (объемные доли): нижний — 0,9; верхний — 3,9.

Индивидуальными средствами защиты являются фильтрующий противогаз марки А или БКФ и спецодежда.

Во избежание накапливания статического электричества при перекачке этилбензола все оборудование и трубопроводы должны быть защищены с соблюдением правил защиты от стати­ческого электричества в производствах химической, нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности

.Редактор В. С. Бабкина
Технический редактор Ф. И. Лисовский
Корректор М. Г. Байрашевская

Сдано в наб. 26.06.79 Подп. в печ. 02.08.79 1,0 п. л. 0,73 уЧ;-изд. л. Тир. 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2876 Изменение Ж 1 ГОСТ 9385—77 Этилбензол технический. Технические условия Постановлением Государственного комитет» СССР по стандартам от 15.04.83 № 1817 срок введения установлен

е 01 01 84

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см Под наименованием стандарта проставить код: ОкП 4 1433.

Пункт І.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для высшего сорта -

ОКП 24 1433 0220, для 1-г > сорта — ОКП 24 1433 0230;

графа «Метод анализа». Заменить ссылку: ГОСТ 13380-67 на ГОСТ 13380—81;

таблицу дополнить пунктом — 9:

примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Нормы по по­казателю пункта 9 являются факультативными до 1 января 1986 г. Определе­ние обязательно для набора данных»

Пункт 2.1. Исключить слова: «При поставке продукта в ц-стернах каж­дую цистерну считают партией».

Пункт 2.3 после слов «30 единиц продукции» дополнить словами: «при noJ ставке продукта в цистернах — пробы отбирают от каждой цистерны; допус­кается у изготовителя отбирать пробы из резервуара».

Пункт 3.1.1. Заменить слово: «Разовые» на «Точечные».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Точечные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 0,5 дм³».

Пункт 3.4.1 Заменить ссылки: ГОСТ 8613—75 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82.

Пункты 3.5, 3.5.1 изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли этилбензола, изо­пропилбензола, высших углеводородов и диэтилбея зола

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Хроматограф газовый лабораторный типов ЛХМ-8МД, «Цвет» с детекто­ром ионизации в пламени.

Колонки газохроматографические из нержавеющей с гили длиной 1 н 3 м, внутренним диаметром 3 мм по ГОСТ 16265—80 (тип 2)

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 10 мкл.

Линейка измерительна і по ГОСТ 427—75

Лупа измерительная по ГОСТ 23706—33

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Сита с сетками по ГОСТ 3584—73.

Стакан по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50 см¹.

Колба К-500 по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХШ по ГОСТ 25336—82.

Печь трубчатая, обеспечивающая нагрев до 1200 °С.

Ступка 6 и пестик 4 по ГОСТ 91*7— 0.

Носитель твердый: диатомитсьый кирпич с частицами ра. мером 0,3—С,4 мч;

хроматон N или N-AW с частицами размер и 0.25-0.315 мм.

Фаза неподвижная: эфир дн-2-этн..йшсй.т?ГіМй иги оной шелиы-: для

хром.'ііоі рафии.

« Гексан, х. ч.

н-Гептан, ч.

я-Октан, х. ч.

«Нонан, х. 'і.

л-Цимол, ч.

м-Этил-изопропилбензол, ч.

Кислота сол: іая по ГОСТ Зі 18—77, х. ч., 20 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Бензол по ГОСТ 5955—‘/5, х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Этилбензол для хроматографии, ч. Д. а.

о-Ксилол, ч.

Изопропилбензол, ч.

Днэтилбензол, ч. (любой из изомеров).

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—80 марки Б.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73».

Пункт 3.5.2 дополнить абзацем: «Колонки, заполненные насадкой, поме­щают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя со скоростью 30—50 см³/мин при 100°С в течение 2 ч. Вывод хроматографа па рабочий режим производят по инструкции, прила­гаемой к прибору».

Пункт 3.5.3 изложить в новой редакции:

«3 5 3. Прождение анализа

Анализ этилбензола проводят на двих колонках длиной 1 и 3 м. Хро­матограмму не колонке длиной 3 м снимают для определения всех примесей, содержащихся в товарном этилбензоле, за исключением примеси диэтнлбен- эола, определяемой на колонке длиной і м.

Условия градуировки и работы хроматографа указаны в табл. 2.

Таблица 2

Параметр

Длина колонки, м

3 І I

Массовую долю примесей в этилбензоле определяют методом «внутренне­го эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

При обнаружении в анализируемом этилбензоле я-гексана в качестве «внутреннего эталона» могут быть использованы н-гептан, н-октан, или н-нонан.

Градуировочный коэффициент (Кі ) для каждого компонента нахе. ,ят по искусственным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01- 0,05 %.