Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Подготовка к испытаниям
Образцы (электроды) изготовляют в виде цилиндров, диаметром 0,8—1,0 мм*.
Электроды укрепляют в конусах способом заливки эпоксидной смолой или введением в плотно пригнанный держатель из политетрафторэтилена так, чтобы при погружении в пробирку расстояние от поверхности ингибитора до нижнего конца электрода было 5 мм, а длина верхней части электрода, выступающей из конуса, обеспечивала возможность крепления зажимов соединительных проводов.
Непосредственно перед испытаниями электроды зачищают шлифовальной шкуркой до шероховатости со средним арифметическим отклонением профиля (Ra) от 0,63 до 1,25 мкм по ГОСТ 2789 (шкурку используют один раз), затем промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой.
В электрохимическую ячейку наливают 14 см3 раствора хлористого натрия или хлористого калия и вводят конусы с закрепленными электродами. Глубина погружения электродов в раствор должна быть 1—2 мм (площадь поверхности электрода, контактирующая с электролитом, должна быть постоянной).
Проведение испытаний
Испытания проводят при нормальных климатических условиях испытаний по п. 3.15 ГОСТ 15150.
Электрохимическую ячейку, подготовленную по
* Длину электродов выбирают в соответствии с требованиями пп. 2.1.3.2, 2.1.3.4.
2 Зак. 158
п. 2.1.3.4, подключают к полярографу при помощи соединительных проводов, выдерживают (5±2) мин и регистрируют поляризационную кривую.
Соединительные провода крепят к электродам с помощью зажимов.
После регистрации поляризационной кривой один из электродов вынимают и очищают в соответствии с требованиями п. 2.1.3.3.
Очищенный электрод, закрепленный в конусе, помещают в пробирку с ингибитором и выдерживают в течение 1 мин.
Электрод вынимают из пробирки, помещают в электрохимическую ячейку и регистрируют поляризационную кривую.
Для одного и того же ингибитора регистрируют поляризационные кривые последовательно после выдерживания электрода над ингибитором в течение 1; 5; 10; 30 мин и более с интервалом не .более 1 ч до достижения кривой di/dE-E стационарного вида.
Регистрацию поляризационных кривых проводят при; одних и тех же параметрах поляризации электродов:
диапазон изменения тока от 1 до 100 мкА;
диапазон изменения напряжения от +0,5 до —0,5 В;:
скорость развертки 0,25 В/с;
скважность1 — 1с. I
Обработка результатов
Степень защиты (Z) вычисляют по формуле
„ АЛ
£* — 1 "■ .
Т ’
где АЛ — разность амплитуд волн поляризационной кривой без ингибитора и поляризационной кривой стационарного вида с ингибитором, мм;
т — время выдержки электрода в парах ингибитора до достижения поляризационной кривой стационарного вида», мин.
Чем больше Z, тем выше степень защиты ингибитора.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех определений Z, округленное до 0,01.
Испытания ингибированных бумаг (кроме имеющих влагонепроницаемое покрытие) — по ГОСТ 9.504.
Испытания ингибированных полимерных покрытий
Сущность метода заключается в измерении сопротивления и емкости образцов в растворе хлористого натрия при различных частотах переменного тока.
Отбор образцов
Образцами для испытаний служат металлические пластины прямоугольной формы, размер которых должен соответствовать установленному в ГОСТ 9.905, с нанесенными на них исследуемыми покрытиями одного типа и разнотолщинностью не более ±5 мкм.
Металл пластин должен соответствовать металлу изделия, для которого предполагается применение данного средства временной защиты.
Допустимая погрешность при изготовлении пластин ± 1 мм.
Аппаратура, материалы и реактивы
Ячейка электрохимическая (см. приложение 4).
Мост переменного тока (например, типа Р-568, Р-571, Р-5021).
Электрод вспомогательный платиновый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 3%-ный раствор в дистиллированной воде.
Подготовка к испытаниям
Собирают электрохимическую ячейку. В полые стеклянные цилиндры наливают раствор хлористого натрия на 2/3 высоты цилиндров.
Рабочими поверхностями образцов (рабочими электродами) служат участки поверхности образцов, образующие дно стеклянного цилиндра.
Вспомогательный электрод опускают в цилиндр с раствором. Не допускается касание электродом поверхности образца.
Проведение испытаний
Испытания проводят в нормальных климатических условиях испытаний по п. 3.15 ГОСТ 15150 при частотах переменного тока 500, 1000, 20000 Гц и напряжениях от 30 до 50 мВ.
Собранную электрохимическую ячейку подключают в электрическую цепь с помощью двух контактов: один — через вспомогательный электрод, второй — к зачищенному от покрытия участку образца. Подача переменного тока на ячейку осуществляется только на время измерения сопротивления и емкости.
Сопротивление и емкость при каждой частоте тока регистрируются не ранее чем через 30 мин после заполнения ячейки электролитом.
Обработка результатов
Измеренные значения сопротивления (7?) в омах, емкости (С) в фарадах пересчитывают соответственно по формулам:
П «изм. и + М2-С2ИЗМ. •Я’нзм. ]
W)2-C2„3M. *2ИЗМ.
с
изм.
1+(2«/)2-С%эм, ’
■где f — частота переменного тока, Гц;
/?изм—измеренные значения сопротивления при каждой частоте тока, Ом;
Сиэм —измеренные значения емкости при каждой частоте тока, Ф;
Для сопоставления полученных результатов необходимо измеренные значения сопротивления и емкости относить к единице рабочей поверхности образцов, для чего сопротивление умножается, а емкость делится на площадь.
Защитную способность покрытий оценивают по характеру зависимости расчетного' сопротивления и емкости образцов ют частоты переменного тока:
если емкость образцов не зависит от частоты тока, а сопротивление обратно пропорционально ей, испытуемое покрытие обладает защитной способностью;
если емкость образцов обратно пропорциональна частоте тока, а сопротивление практически не зависит от нее, испытуемое покрытие не обладает защитной способностью (см. приложение 5).
ИМИТАЦИОННЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Устанавливают три метода испытаний, соответствующие условиям хранения и транспортирования по ГОСТ 15150:
—для условий 2;
— для условий 3, 4, 7;
— для условий 5, 6, 8, 9.
Для условий хранения 1 по ГОСТ 15150 испытания проводят в соответствии с требованиями разд. 6 ГОСТ 9.308.
Концентрацию ингибиторов устанавливают в соответствии с программой испытаний (рекомендуемый ряд концентраций для летучих ингибиторов 5, 10, 50, 100 г/м3). При этом определяют минимальную защитную концентрацию ингибитора, а также его предельно допустимую концентрацию для исключения отрицательного воздействия на неметаллические покрытия и материалы.
Отбор образцов
Образцами для испытаний служат плоские металлические пластины прямоугольной формы, размер которых должен соответствовать установленному в ГОСТ 9.905, а также детали, сборочные единицы и т. п., защищенные средством временной защиты и упакованные по одному из вариантов внутренней упаковки по ГОСТ 9.014 или без упаковки.
Образцами для испытаний по определению воздействий летучих ингибиторов на неметаллические материалы и покрытия служат размещаемые внутри упаковочного пространства вместе с ингибитором:
металлические пластины с лакокрасочным покрытием, требования к которым должны соответствовать ГОСТ 9.408;
образцы из неметаллических материалов, входящие в состав; изделия, подлежащего консервации данным типом ингибитора, а также детали, сборочные единицы и т. п. »
Металл пластин должен соответствовать металлу изделия, для которого предполагается применять данное средство защиты.
Количество образцов, подлежащих испытаниям, устанавливают в зависимости от продолжительности испытаний, числа промежуточных осмотров и количества снимаемых с испытаний образцов с учетом оценки защитной способности с доверительной вероятностью не менее 95%, если другая вероятность не указана в программе испытаний.
Для каждого метода испытаний оставляют незаконсерви- рованными три контрольных образца.
Контрольные образцы до начала испытаний хранят в условиях, исключающих возникновение коррозии (например, в эксикаторах с влагопоглотителем).
Пластины должны иметь отверстие диаметром 4 мм, расположенное посредине в верхней части на расстоянии 7 мм от' края при испытании без упаковки; при испытании в упаковке оставляют кромку в упаковочном материале для подвешивания образцов в камере.
При размещении образцов на штативах допускается применять пластины без отверстий.
Пластины должны иметь маркировку на поверхности или на бирках из неметаллического материала (например, из неорганического стекла), прикрепленных капроновыми нитями.
Отверстия пластин с ингибированными полимерными покрытиями, а также их торцы и места маркировки (на расстоянии 5 мм от края) должны быть защищены атмосферо- и влагостойкими грунтовками или эмалями (например, грунтовкой ФЛ-ОЗК по ГОСТ 9109).
Аппаратура, материалы и реактивы
Камеры соляного тумана, тепла и влаги, требования к которым должны соответствовать требованиям пп. 1.3, 5.3 ГОСТ 93'08 соответственно.
Камеры холода, требования к которым должны соответствовать требованиям ГОСТ 20.57.406.
Полотно сухое — отбеленная бязь размером 15X20 см по ГОСТ 11680.
Материалы, реактивы и растворы — по ГОСТ 9.308 с учетом применения соляного раствора, состав которого приведен в таблице 1.
Таблица 1
|
Методы испытаний |
Концентрация солей, г/дм3 |
|
|
хлористого натрия по ГОСТ 4233 |
сернистокислого натрия по ГОСТ 1)5 |
|
|
1 |
10 ± 1 |
3±0,5 |
|
2 |
33 + 3 |
5 + 0,5 |
|
3 |
50 ±5 |
10+1,0 |
Примечания:
1. Состав готовят растворением хлористого натрия и сернистокислого натрия в дистиллированной воде. pH соляного раствора должен быть в пределах 6,8—7,2 и, при необходимости, корректируется раствором соляной кислоты. Для каждого цикла испытаний готовят свежий раствор.
2. Применение указанных составов обеспечивает одновременное воздействие соляного тумана и сернистого газа.
Подготовка к испытаниям
Перед испытанием проводят внешний осмотр образцов и внутренней упаковки.
Образцы, законсервированные летучим ингибитором, выдерживают 24 ч в нормальных климатических условиях испытаний по п. 3.15 ГОСТ 15150; контаіктным ингибитором, а также ингибированным материалом — в соответствий с требованиями технической документации на них.
Если законсервированные образцы упакованы по вариантам внутренней упаковки ВУ-5, ВУ-6 по ГОСТ 9.014, то их дополнительно выдерживают в камере влажности при температуре (65±2) °С и относительной влажности (95±3) % в течение 48 ч.
Испытательные камеры очищают от следов летучих ингибиторов, оставшихся от предыдущих испытаний.
Для методов сравнительных испытаний летучих ингибиторов во избежание влияния исследуемого ингибитора на образец по п, 1.6 следует предусмотреть в камерах секционные отсеки или проводить испытания этих образцов последовательно (при испытаниях в одной камере) или параллельно (при испытаниях в разных камерах) при соблюдении одинаковых режимов. '
Проведение испытаний
Испытательный цикл составляет следующая последовательность воздействий:
соляной раствор;
повышенная температура;
повышенная влажность при повышенной температуре без конденсации влаги, затем с конденсацией;
холод;
нормальные климатические условия испытаний.
/Режимы и продолжительность одного цикла для трех методов испытаний приведены в табл. 2.
За начало испытаний принимают начало распыления соляного раствора в камере при установленной в табл. 2 температуре.
/Методы размещения образцов в камерах2, способы распыления соляного раствора3, а также контроль концентрации ■сернистого газа в камере должны соответствовать установленным в ГОСТ 9.308. Контроль массы выпадающих хлоридов проводят по ГОСТ 9.039 при аттестации камеры. При этом устанавливают не менее двух полотен, одно в непосредственной близости от распыляющего устройства, другое — на наибольшем расстоянии от щего.
Время переноса образца из камеры в камеру не должно •превышать 5 мин.
Время изменения температурно-влажностного режима испытаний по табл. 2 не должно превышать 1 ч.
Количество циклов испытаний устанавливают в программе испытаний в зависимости от срока хранения и транспортирования законсервированных изделий.
Испытания на воздействие летучих ингибиторов на неметаллические материалы и покрытия проводят с обязательным контрольным испытанием образцов по п. 3.3.1 для этих испытаний, но без ингибитора по режимам, соответствующим установленным ш табл. 2.
Обработка результатов
Образцы расконсервируют и оценивают защитную способность средств защиты по виду и степени4 поражений образцов:
