7.3. Приспособление для отбора сухих порошков (черт. 11).
Для отбора сухих порошков предназначены открытые металлические совки полукруглой формы или С-образного поперечного сечения. Пробу отбирают из глубины емкости вращательным движением.
Очиститель пробоотборочной трубки
1 - отверстие для ввода пробоотборочной трубки; 2 - нажимная плита; 3 - волокнистая шайба; 4 - паяное соединение
Черт. 10
Совки для отбора проб сухих порошков
Черт. 11
8. СБОР ОБЩЕЙ (БОЛЬШОЙ) ПРОБЫ МАСЕЛ И ДРУГИХ НЕЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЕЙ
8.1. Жидкость в береговых цистернах и баках для морских перевозок
Пробу следует брать из каждой цистерны отдельно. Перед отбором проб измеряют объем и глубину жидкости в цистерне, а также, если необходимо, температуру.
Если стеарин или другое вещество находится в застывшем состоянии или если продукт полутвердый, то перед отбором его следует подогреть, чтобы можно было перемешать до однородного состояния.
Если жидкость по своему составу неоднородна, например содержит несвязанную воду или пену, то пробу берут по всей глубине жидкости на разных уровнях с интервалом не более 300 мм. Первую пробу рекомендуется брать из самой нижней точки резервуара, все последующие - с интервалом - 300 мм от этой точки.
Если известно, что жидкость однородна, то берут три пробы на уровне глубины жидкости от поверхности, но не более 150 мм от поверхности (проба сверху), на уровне глубины (проба из середины), в точке, составляющей глубины жидкости от поверхности, но не более 300 мм от дна емкости (проба снизу).
Пробы отбирают пробоотборником, который заполняется жидкостью на требуемой глубине. Пробы, взятые на различных уровнях, смешивают в такой же пропорции, в какой они представлены в общем количестве жидкости.
Если в жидкости имеется несвязанная вода, то перед отбором проб ее следует по возможности удалить и измерить объем или массу. Если жидкость содержит осадок, то пробу снизу берут из самой нижней точки цистерны (проба снизу).
8.2. Жидкость, переливаемая из одной цистерны в другую
8.2.1. Общие положения
Наиболее эффективный метод отбора проб при переливе из очень больших емкостей заключается в периодическом (через равные промежутки времени) погружении пробоотборника в струю переливаемой жидкости. Этот метод наиболее часто применяют, если жидкость перекачивается через весовой мерник. Кроме того, пробы можно отбирать из боковой или вторичной струи, отходящей от основной. При применении этого метода, наиболее приемлемого для отбора проб из относительно однородных партий жидкости, необходимо следить за тщательностью проведения процедуры. Сложности, возникающие в результате присутствия воды и осадков, очевидны.
8.2.2. Пробный или капельный кран
В пробный или капельный кран жидкость поступает из сопла, вставленного в центр трубопровода по ходу потока жидкости. Краны, вводимые в боковую стенку или нижнее основание трубопровода, не применяются.
По возможности пробный кран следует вводить в поднимающийся участок основного трубопровода на стороне нагнетания насоса.
Конструкция пробного или капельного крана должна быть такой, чтобы в случае образования пробки его можно было быстро прочистить.
8.2.3. Процедура отбора проб
Скорость течения жидкости в основном трубопроводе должна обеспечивать турбулентность, необходимую для полного перемешивания жидкости в трубе.
Неравномерная скорость протекания жидкости может привести к неточным результатам, поэтому в процессе отбора скорость истечения из пробного или капельного крана следует регулировать пропорционально количеству жидкости, проходящей через трубопровод.
Чтобы не допустить случайного загрязнения пробы, всю установку и емкости для проб защищают специальным навесом.
Общую пробу из пробного или капельного крана тщательно перемешивают сразу же после отбора проб, после чего для всех необходимых испытаний отбирают пробы небольшого объема.
Необходимо следить за тем, чтобы пробный или капельный кран не забивался пробками, например грязью.
Перед отбором проб несвязанную воду по возможности удаляют и определяют ее массу или объем.
8.3. Жидкость в авто- и железнодорожных цистернах
Для отбора проб из авто- и железнодорожных цистерн не разработано ни одного оптимального метода. Применяемые в настоящее время методы включают отбор проб во время или немедленно после заполнения цистерны или, если отбор проб был выполнен в другое время, извлечение пробы сверху и из середины через люк и пробы снизу через кран после слива и определение массы или объема несвязанной воды. Пробы следует хранить раздельно и маркировать соответствующим образом.
8.4. Жидкость в цистернах малой вместимости, бочках, бочонках и других емкостях малой вместимости
Если партии груза практически однородны, количество отбираемых проб устанавливают в соответствии с таблицей.
|
Общее количество контейнеров в партии |
Минимальное количество контейнеров, из которых отбирают пробы |
|
1 - 2 |
Все |
|
3 - 8 |
2 |
|
9 - 25 |
3 |
|
26 - 100 |
5 |
|
101 - 500 |
8 |
|
501 - 1000 |
13 |
Контейнеры, из которых проводят отбор проб, выбирают из партии груза, произвольно и заранее не открывают.
Перед отбором проб бочки и бочонки следует прокатать и опрокинуть, а содержимое цистерн малой вместимости тщательно взболтать или перемешать до получения однородного содержимого. Необходимо следить за тем, чтобы во время отбора проб не загрязнялась жидкость.
Пробу из каждого контейнера отбирают при помощи подходящего пробоотборника (п. 7.2), который вводится через горловину в бочках и соответствующие отверстия в других контейнерах таким образом, чтобы можно было отобрать пробы из нескольких участков. Равные порции этих проб тщательно перемешивают и таким образом получают общую пробу.
Если партия груза состоит из нескольких легко опознаваемых партий или различные партии груза имеют различные уровни качества, их рекомендуется рассматривать отдельно.
Если требуется единая проба, представляющая всю партию груза, пробы из различных партий смешивают вместе в такой же пропорции, в какой они представлены в общей партии.
9. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ ЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЕЙ
Для отбора проб летучих жидкостей может быть использован ГОСТ 2517, ГОСТ 5445 в целом или с соответствующими изменениями.
10. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ ТВЕРДЫХ СМОЛ
Для отбора проб твердых смол может быть использован с соответствующими изменениями ГОСТ 2517, ГОСТ 5445.
11. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ СУХИХ ПОРОШКОВ
Общую пробу готовят для каждой партии. Если партия груза помещена в разные контейнеры, то каждый из них следует рассматривать с учетом вида содержимого и отбор проб при этом проводят как из отдельных партий. Если партия груза состоит из нескольких идентичных партий, их желательно рассматривать раздельно.
Количество проб отбирают в соответствии с таблицей. Емкости, из которых: отбирают пробу, выбирают из партии груза произвольно и не открывают заранее. Пробу извлекают из участка, расположенного близко к центру емкости, с помощью соответствующих пробоотборников. Полученная таким образом общая проба должна содержать равные порции из каждой емкости и не должна превышать 2 кг или должна три-четыре раза превышать требуемое для испытаний количество.
12. СОКРАЩЕНИЕ ПРОБЫ
Общие пробы, отобранные в соответствии с требованиями, описанными в разд. 8 - 11, тщательно перемешивают.
Общую пробу жидкости перемешивают в чистом сухом сосуде, предпочтительно из нержавеющей стали. Затем сразу после перемешивания берут не менее трех однородных проб (окончательные пробы) объемом не менее 400 см3 каждая или трех-, четырехкратное количество вещества, необходимое для испытания, и помещают в емкости, отвечающие требованиям разд. 6.
Общую пробу твердых веществ квартуют посредством вращающегося (желобчатого) делителя. Для проведения необходимых испытаний отбирают три пробы по 500 г или трех-, четырехкратное количество вещества, необходимого для испытания, и помещают в контейнеры, отвечающие требованиям разд. 6.
13. МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ
Пробы должны быть защищены от действия света, влаги, пыли, чрезмерного перегрева или охлаждения. Защиту проб от влаги и пыли обеспечивают, покрывая пробку и верхнюю часть контейнера бумагой, пластмассовыми материалами или металлом.
Сразу же после отбора проб на контейнеры наклеивают этикетки, содержащие информацию для идентификации проб. Используемые этикетки и маркировочные краски должны быть устойчивы к действию влаги и растворителей. Этикетку не следует прикреплять к пробке, ее прикрепляют к горловине или корпусу контейнера.
Этикетка должна содержать следующие данные:
а) описание материала;
б) объем и подробное описание партии груза (автоцистерны, баки, судна, бочки, бидоны);
в) обозначение и регистрационный номер пробы;
г) грузоотправитель;
д) место отбора проб;
е) дату отбора проб;
ж) фамилию пробоотборщика.
Закрытую емкость с наклеенной этикеткой запечатывают сургучом так, чтобы содержимое нельзя было извлечь, а этикетку снять без поломки сургучной печати. Необходимо избегать загрязнения пробы сургучом.
К пробе прилагают сопроводительную записку, в которой повторяются данные, указанные на этикетке, и, если необходимо, протокол с указанием данных по отбору проб.
Рекомендуемое
0. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий международный стандарт является одним из серии стандартов по отбору проб и испытаниям красок, лаков и вспомогательных материалов. В нем не рассматриваются процедуры отбора проб сырьевых материалов, используемых при производстве красок и лаков: они рассматриваются в ИСО 842.
Отбор проб требует определенных знаний и опыта, и различные операции выполняться очень тщательно. Правила, содержащиеся в настоящем стандарте, повышают уровень знаний и квалификацию и применимы в большинстве случаев, но при работе с некоторыми материалами требуются специальные меры предосторожности, не указанные в настоящем стандарте, и поэтому от пробоотборщиков требуется особая внимательность при учете необычных характеристик этих материалов и соблюдение особых мер предосторожности в соответствии с производственными инструкциями и правилами безопасности.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий международный стандарт рассматривает методы отбора проб лаков, красок и вспомогательных материалов с целью получения однородных проб определенного объема и соответствующим образом представляющих анализируемый материал.
Образец или образцы, полученные таким образом, пригодны для исследования и подготовки к испытанию в соответствии с ИСО 1513.
2. ССЫЛКИ
ИСО 842 «Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб».
ИСО 1513 «Лаки и краски. Исследование и подготовка образцов к испытанию».
3. ТИПЫ ЛАКОВ, КРАСОК И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Методика отбора проб лаков и красок зависит от природы и физических свойств продуктов. Можно выделить следующие типы продуктов:
тип А - жидкие, состоящие из одной гомогенной жидкой фазы (лаки и разбавители);
тип В - жидкие, состоящие из двух жидких фаз (эмульсии);
тип С - жидкие, состоящие из одной или двух жидких фаз с одной или более твердыми фазами (краски, включая «эмульсионные» краски);
тип D - вязкие, состоящие из одной или более твердых фаз с небольшим количеством жидкой фазы (шпатлевки, мастики, обмазки, клеи и пасты пигментов в масле или лаке, а также очень вязкие смолы);
тип Е - порошкообразные.
4. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ
4.1. Общие положения
Пробоотборники для сырьевых материалов, указанные в ИСО 842, применяются также для отбора проб готовой продукции. Необходимо оборудование для двух отдельных операций:
а) перемешивания продукта для достижения наибольшей однородности;
б) отбора представительной пробы.
4.2. Применяемые материалы и конструкция оборудования
Оборудование для отбора проб должно быть изготовлено из износостойкого материала, не подвергающегося действию анализируемого материала и не воздействующего на него. Оборудование должно быть удобным в эксплуатации и легко очищаться (в конструкции необходимо избегать каких-либо желобков, острых внутренних углов или мест, чистоту которых невозможно или трудно проверить).
4.3. Аппаратура для смешивания
Применяются широколопастные или механические мешалки соответствующей длины для отбора проб со дна контейнера.
Примечание. При смешивании продукта с низкой температурой воспламенения и возможной опасностью взрыва единственным допустимым металлом является бронза.
4.4. Пробоотборники (чертежи соответствующих конструкций даны в ИСО-842).
4.4.1. Трубки для отбора проб из стекла или металла.
4.4.2. Маленькие погружные банки.
4.4.3. Взвешенные банки с клапанными запорами для отбора проб на всех уровнях.
4.4.4. Ковши, пробоотборники или шпатели.
4.5. Контейнеры для отбора проб
Применяют новые контейнеры соответствующего размера и с большими отверстиями:
а) металлические контейнеры с плотными металлическими крышками, внутренняя часть которых не покрыта лаком;
б) стеклянные контейнеры с плотно закрывающимися крышками, не подвергающимися воздействию пробы. Желтое стекло обеспечивает частичную защиту от действия света, а при необходимости содержимое может быть дополнительно защищено внешним светонепроницаемым покрытием или упаковкой.
4.6. Маркировка
Маркировка проводится с помощью соответствующих этикеток или другим способом.
