---

8.3 Определение кажущейся плотности и открытой пористости

8.3.1 Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.

8.3.2 Допускается определять кажущуюся плотность на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда объемом не менее 500 см³ и наименьшим размером не менее 50 мм измерением массы и расчетом объема по линейным размерам образца.

8.3.2.1 Образец (без отбитостей углов и ребер) кривизной не более 2 мм высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С и взвешивают с погрешностью ± 0,5 г.

С помощью металлической линейки или штангенциркуля проводят по два измерения с погрешностью ± 0,5 мм длины, ширины и высоты образца на расстоянии не менее 10 мм от его кромок. Вычисляют средние арифметические значения.

Кажущуюся плотность ρ_каж, г/см³, вычисляют по формуле

_{, (2)}

где т - масса изделия или образца, г;

ν - расчетный объем изделия или образца, см³.

8.4 Определение предела прочности при сжатии

8.4.1 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 с дополнением по 8.4.1.1.

8.4.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия хранят и испытывают при температуре (22 ± 2) °С.

Образец из изделия, содержащего антиоксиданты, которые образуют гидратирующиеся карбиды, испытывают сразу после коксования.

8.5 Определение предела прочности при изгибе при комнатной температуре

8.5.1 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре определяют по методике, утвержденной в установленном порядке [1], с дополнением по 8.5.1.1.

8.5.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия, а также из изделия с антиоксидантами испытывают аналогично 8.4.1.1.

8.6 Определение коэффициента газопроницаемости

8.6.1 Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573 с дополнением по 8.6.1.1.

8.6.1.1 Испытание проводят на образцах (см. таблицу 1), подвергнутых коксованию.

Образцы из изделий с антиоксидантами испытывают сразу после коксования.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Методы определения массовой доли углерода

А.1 Массовую долю углерода определяют прямым аналитическим или гравиметрическим (изменение массы при прокаливании) методом.

А.1.1 Прямой аналитический метод

А.1.1.1 Сущность метода

Метод основан на окислении углерода до диоксида углерода в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С с последующим кулонометрическим титрованием по величине рН при массовой доле углерода от 0,1 % до 40 %.

А.1.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные материалы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 со сжигающим устройством или экспресс-анализатор другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие, соответствующие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Секундомер.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Гидроперит медицинский.

Бора оксид.

Свинца оксид (II).

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь металлическая или оксид меди (II) (плавень).

Аскарит.

Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая длиной 550 - 850 мм и наружным диаметром (26 ± 1) мм.

Лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147.

Пленка целлофановая (55 × 55) мм.

Трубка резиновая по ГОСТ 3399 диаметром 6 мм типа 3.

Пинцет.

Допускается применять другую аналогичную мерную лабораторную посуду и материалы.

А.1.1.3 Порядок подготовки к проведению анализа

Перед проведением анализа:

а) отбирают и подготавливают по ГОСТ 2642.0 пробу от образца.

Образцы из безобжиговых изделий предварительно подвергают термообработке или коксованию;

б) готовят поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³;

в) готовят вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм³;

г) готовят смесь для сплавления: 44 г оксида свинца, прокаленного при температуре 600 °С, смешивают с 7 г оксида бора;

д) прокаливают лодочку при температуре испытания и хранят ее в эксикаторе;

е) подготавливают к работе экспресс-анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

ж) проводят градуировку экспресс-анализатора по стандартным образцам;

и) определяют массовую долю углерода в двух-трех навесках стандартного образца для проверки правильности градуировки.

А.1.1.4 Порядок проведения анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску пробы по А.1.1.3 (а) массой от 0,1 до 0,5 г в зависимости от массовой доли углерода, тщательно перемешивают с 0,5 - 1,0 г плавня или смеси для сплавления.

Устанавливают на индикаторе экспресс-анализатора «Навеска» значение 0,500 г. Открывают затвор трубки и с помощью крючка вводят лодочку с навеской в трубку до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным.

Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке и включают секундомер или таймер. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора «% С».

Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо на ²/₃ шкалы.

По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора «% С» уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов.

Показания стрелочных индикаторов после окончания горения навески возвращаются в нулевое положение, а цифровые показания индикатора «% С» изменяются на величину холостого счета прибора.

Показания индикатора отсчитывают после окончания горения навески. Затем открывают затвор трубки, извлекают с помощью крючка лодочку и закрывают затвор.

А.1.1.5 Правила обработки результатов анализа

Массовую долю углерода определяют в двух параллельных навесках.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Максимальное расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемое (для доверительной вероятности Р = 0,95) расхождение между результатами двух (d₂) параллельных измерений (таблица А.1).

При проведении анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменение методики проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль проводят методом добавок или другими методами.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений углерода в стандартном образце не должно превышать допускаемое.

Разность среднего результата анализа стандартного образца и аттестованного значения не должна превышать δ, приведенную в таблице А.1.

Погрешность результатов измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать ∆, указанную в таблице А.1.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (различными исполнителями, в разное время и т.д.), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) d_к, приведенного в таблице А.1.

Если максимальное расхождение между результатами параллельных определений или (и) отклонение результата анализа стандартного образца от аттестованного значения превышает допускаемое, проводят повторные измерения.

Если при повторных измерениях хотя бы одно из указанных расхождений превышает указанное значение, прекращают измерения до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

А.1.1.6 Оформление результатов анализа

Массовую долю углерода Х_С, %, вычисляют по формуле

_{, (А.1)}

где С_инд - показание индикатора экспресс-анализатора «% С»;

С_{контр.оп.} - значение контрольного опыта, %;

0,5 - масса навески, на которую отградуирован экспресс-анализатор, г;

т - масса навески, г.

А.1.1.7 Допустимая погрешность контроля

Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли углерода приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

В процентах

А.1.2 Гравиметрический метод (определение изменения массы при прокаливании)

А.1.2.1 Сущность метода

Метод основан на прокаливании анализируемой пробы при заданной температуре до постоянной массы и определении изменения ее массы.

Метод не распространяется на изделия, содержащие антиоксиданты, оксид железа в количестве более 1,5 %, а также материалы (например, известь), реагирующие с атмосферой воздуха.

А.1.2.2 Изменение массы при прокаливании безобжиговых, термообработанных и коксованных изделий (кроме указанных в А.1.2.1) определяют по ГОСТ 2642.2.

А.1.2.3 Допускается определять изменение массы при прокаливании (массовую долю остаточного углерода) коксованных изделий следующим образом.

Образец в форме куба стороной (50 ± 2) мм, взвешенный после коксования по 7.2.2.2 с точностью до 0,2 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы высокоглиноземистый тигель вместимостью 300 см³.

Тигель с образцом устанавливают в печь, обеспечивающую нагрев до 1000 °С со скоростью 250 °С/ч и изотермическую выдержку не менее 12 ч в атмосфере воздуха. Нагревают по указанному режиму с выдержкой при 1000 °С всех изделий с массовой долей углерода от 2 % до 40 % не менее 12 ч, охлаждают вместе с печью и до взвешивания хранят в эксикаторе.

Процедуру повторяют до достижения постоянной массы.

Массовую долю остаточного углерода Х_C, %, вычисляют по формуле

_{, (A.2)}

где m₂- масса образца после коксования, г;

m₃ - масса образца после прокаливания, г.

Выход углерода m_вых, %, вычисляют по формуле

_{, (A.3)}

где m₂ - масса образца после коксования, г;

m₃ - масса образца после прокаливания, г;

т₁ - масса образца до коксования, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Библиография

[1] ГОСТ Р 50526-93 (ИСО 5014-86) Огнеупоры. Метод определения предела прочности при изгибе при комнатной температуре

СОДЕРЖАНИЕ

Ключевые слова: углеродсодержащее огнеупорное изделие, методы контроля, процедура коксования образцов