1.2. Показатель качества, для которого определяется вариация, указывается в соответствующих стандартах на методы отбора и подготовки проб конкретных ферросплавов.


1.3. Эксперимент производят на одной партии. При одностадийном отборе проб от одной партии отбирают не менее 10 проб. При двухстадийном отборе проб эксперимент производят на " " упаковочных единицах, отобранных от " " упаковочных единиц, составляющих партию.


Как при одностадийном так и при двухстадийном отборе проб эксперимент повторяют не менее 10 раз.


2. Экспериментальные методы отбора проб


2.1. Одностадийный метод


Применяют для легко- или труднодробимых ферросплавов, поставляемых навалом.


2.1.1. Метод, применяемый к легкодробимым ферросплавам (черт.2).




Схема отбора проб для легкодробимых ферросплавов (вид I)



Партия



Точечные пробы ( =1, 2,..., )



Дубликатные пробы ( =1 и 2)



Измерения (химические определения)


Черт.2



Этот метод применим к ферросплавам, точечные пробы от которых берутся при помощи пробоотборного устройства.


Количество точечных проб, отбираемых от партии ферросплавов, 10.


Из каждой точечной пробы готовят дубликатные лабораторные пробы.


На каждой лабораторной пробе в произвольном порядке производят единичное определение показателя качества.


Данные каждого эксперимента записывают по форме табл.1.



Таблица 1


Количество точечных проб

Дубликатные измерения (например, % Mn)


Средняя арифметическая

Диапазоны





1





2




3



4




5




6




7



8




9



10






,


;



2.1.2. Метод, применимый к труднодробимым ферросплавам (черт.3).




Схема отбора проб для труднодробимых ферросплавов (вид I)



Партия



Отобранные куски( =1, 2,..., )

Точечные пробы (стружки) ( =1 и 2)


Дубликатные пробы ( =1 и 2)



Измерения (химические определения)

Черт.3



Этот метод применяют для ферросплавов, точечные пробы от которых получают при помощи специального устройства в виде стружки от каждого из отобранных кусков.


Количество кусков, отбираемых от партии, соответствует количеству точечных проб и должно быть не менее 10.


Из каждой точечной пробы полученной в виде стружки, готовят дубликатные лабораторные пробы.


На каждой лабораторной пробе в произвольном порядке проводят единичное определение показателя качества.


Данные каждого эксперимента записывают по форме табл.1.


2.2. Двухстадийный метод


Применяют для легко- или труднодробимых ферросплавов, поставляемых в упаковке (черт.4).




Схема отбора проб для ферросплавов, поставляемых в упаковках (вид II)

(Пример для =4)


-1

-3

-2

-4

1 - точечная проба; 2 - подпроба; 3 - лабораторная проба; 4 - измерения (химическое определение)

Черт.4



2.2.1. На первой стадии двухстадинного отбора отбирают упаковочных единиц.


Примечание. Для удобства обработки данных число должно быть четным.



2.2.2. На второй стадии двухстадийного отбора от каждой из отобранных упаковочных единиц берут по 4 точечных пробы в виде частиц или стружки.


Две различные двойные подпробы, обозначаемые , , и , , каждая из которых состоит из четырех точечных проб, получают следующим образом: и содержат по одной точечной пробе, взятой от каждой из четырех отобранных упаковочных единиц.


- содержит по две точечные пробы, взятые из двух четных отобранных упаковочных единиц.


- содержит по две точечные пробы, взятые из двух отобранных нечетных упаковочных единиц.


2.2.3. Из подпроб готовят лабораторные пробы следующим образом:


из и - по две лабораторные пробы


из и - по одной лабораторной пробе.


2.2.4. На каждой из лабораторных проб в произвольном порядке проводят по единичному определению показателя качества.


Данные эксперимента записывают по форме табл.2.


Таблица 2


Номер эксперимента

Измерение пар



1


,



2


,


3

,


4

,


5

,


6

,


7

,


8

,


9

,


10

,




,


,


Продолжение табл.2


Номер экспе-

римента

Измерение пар


Среднее арифметическое




1

,


2

,


3

,


4

,


5

,


6

,


7

,


8

,


9

,


10

,




,


.


3. Методы анализа экспериментальных данных


3.1. Анализ данных для одностадийного отбора проб


Оценка вариации качества между точечными пробами:


3.1.1. Определяют размах парных измерений


, (11)


где и - измерения значений показателя качества каждой из дубликатных лабораторных проб -той точечной пробы


3.1.2. Определяют средний размах


. (12)


3.1.3. Определяют оцениваемую величину объединенной дисперсии сокращения и измерения


, (13)


где - коэффициент для получения среднего квадратического отклонения по размаху;


=1,128 для парных измерений.


3.1.4. Определяют оцениваемую величину несмещенной дисперсии


, (14)


, (15)


где - сумма квадратов, выраженная рабочей формулой;


- средняя арифметическая величина парных измерений значения показателя качества -той точечной пробы.


3.1.5. Определяют оцениваемую величину вариации качества между точечными пробами для одного эксперимента, используя результаты, полученные по формулам (13), (14) и (15):


. (16)


3.1.6. Среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя качества между точечными пробами, характеризующее неоднородность партии по десяти или более экспериментам рассчитывается по формуле


, (17)


где - величина, полученная по формуле (16) для -ого эксперимента;


- количество значений .


3.2. Анализ данных для двухстадийного отбора проб


Оценка вариации качества между упаковочными единицами и вариации качества внутри упаковочных единиц.


3.2.1. Определяют размахи измеренных значений показателя качества в дубликатных лабораторных пробах подпроб и


, (18)

. (19)


3.2.2. Определяют среднее арифметическое значение двух различных размахов


. (20)


3.2.3. Определяют оцениваемую величину объединенной дисперсии сокращения и измерения


. (21)


3.2.4. Определяют размахи различных двойных подпроб:


или , (22)


или , (23)


где и - размах соответствующих парных измерений двойных подпроб , , , -того эксперимента;


, и , - соответствующее измерение лабораторной пробы двух двойных подпроб -того эксперимента.


3.2.5. Определяют оцениваемые величины вариации качества между упаковочными единицами и вариации качества внутри упаковочных единиц.


, (24)


, (25)


где , - соответствующие средние размахов и ;


- количество упаковочных единиц, выбранных на первой стадии двухстадийного отбора проб.


3.2.6. Соответствующие определяемые величины среднего квадратического отклонения между упаковочными единицами и среднего квадратического отклонения внутри упаковочных единиц должны быть положительными квадратными корнями величин, полученных по соответствующим формулам (14) и (25).




ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

Метод определения фактической погрешности отбора и подготовки проб


1. Отбор и подготовка проб


1.1. Исследуют не менее 10 партий ферросплава.


1.2. От одной партии отбирают две объединенные пробы. Все четные точечные пробы - объединенная проба , все нечетные точечные пробы - объединенная проба .


1.3. Каждую из объединенных проб подвергают подготовке и получают из нее две лабораторные пробы.





1.4. Каждую из лабораторных проб анализируют дважды на содержание контролируемого компонента.


2. Обработка результатов


2.1. Для каждой лабораторной пробы по двум результатам измерения ( =2) устанавливают средние значения


, , , и


размахи


, , , ,


например,


,


.


2.2. Для каждой объединенной пробы по результатам измерения ( =2) устанавливают средние значения , и размахи , , например,


;


.


2.3. Для каждой партии по результатам двух объединенных проб ( =2) устанавливают среднее значение и


;


,


где - характеризует общую погрешность подготовки, метода анализа и отбора проб.


2.4. Для каждой партии устанавливают значения размахов:


,


,


где - характеризует погрешность метода анализа проб;


- характеризует общую погрешность подготовки и метода анализа проб.


2.5. Для всех испытуемых ферросплавов, устанавливают средние значения размахов , , .


2.6. Вычисляют величины фактической погрешности: метода химического анализа ( ), подготовки проб ( ) и отбора точечных проб ( ) по формулам:


;


; ;


;


,


где =1,128 - коэффициент, используемый для расчета для парных отклонений.




ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемое





Черт.5



Таблица 3


Но-

мер совка

Размер макси-

мальных частиц (кусков), мм

Объем совка, см

Тол-

щина мате-

риала, мм




мм





1


1

15

30

15

30

25

12

По усмотрению пробо-

отборщика

0,5

1,0

0,5

3


3

40

40

25

40

30

15


0,5

1,0

0,62

5


5

75

50

30

50

40

20


1

1,0

0,60

10


10

125

60

35

60

50

25


1

1,0

0,58

15


15

200

70

40

70

60

30


2

1,0

0,57

20


20

300

80

45

80

70

35


2

1,0

0,56

30


30

400

90

50

90

80

40


2

1,0

0,56

40


40

790

110

65

110

95

50


2

1,0

0,59

50


50

1700

150

75

150

130

65


2

1,0

0,50

75


75

4000

200

100

200

170

80


2

1,0

0,50

100


100

7000

250

110

250

220

100


2

1,0

0,44

125


125

10000

300

140

300

250

120


2

1,0

0,47

150


150

16000

350

165

350

300

140


2

1,0

0,47