Осмотр осуществляется невооруженным глазом при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии примерно 250 мм. Отобранные гранулы классифицируют по размерам включений на 3 группы, указанные в табл. 10.

Таблица 10

Размер включений определяют при помощи десятикратной измерительной лупы (ГОСТ 25706) или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим трем указанным группам.

Количество включений (В) в штуках вычисляют по формуле

В = В₁ + 3В₂ + 10В₃,

где В₁ - количество включений 1-й группы;

В₂ - количество включений 2-й группы;

В₃ - количество включений 3-й группы.

3.15. Технологическая проба полиэтилена на внешний вид пленки

3.15.1. Экструзионный агрегат с отношением длины червяка к диаметру 11 - 25, степенью сжатия от 1:1 до 1:4, степенью раздува 1,0 - 2,5, одно- или двухчервячный.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.15.2. Проведение испытания

Пленку изготовляют методом экструзии через круглую щель с последующим пневматическим растяжением без фильтрации расплава в виде рукава шириной 200 или 400 мм (в зависимости от типа установки) толщиной (0,06 ± 0,015) мм по технологическим режимам, указанным в табл. 11.

Образец пленки, подлежащий испытанию, отбирают не ранее чем через 5 мин после выхода на заданный режим.

Количество включений (по табл. 7) в полиэтилене пленочных марок подсчитывают визуально, осматривая пленку в проходящем свете на образцах длиной 1,25 при ширине рукава пленки 400 мм и длиной 2,5 м при ширине рукава 200 мм.

Для полиэтилена пленочных марок, кроме марок, предназначенных для изготовления пленки специального назначения, допускается подсчет количества включений на образце длиной 0,3 м с последующим пересчетом на 1 м².

В зависимости от включений, содержащихся на 1 м², и их величины устанавливают три вида технологической пробы - А, В, С (табл. 7).

Таблица 11

Для полиэтилена высшего copra марок 15303-003 и 15803-020, предназначенных для изготовления пленки специального назначения, требованиям вида А должны удовлетворять не менее 75 % разовых проб, остальные 25 % в пределах норм, указанных в примечании 4 к табл. 7.

Допускается проводить определение технологической пробы на внешний вид пленки на промышленных экструзионных агрегатах при ширине образца, равной ширине развернутого рукава, и длине, определенной при расчете на 1 м².

При возникновении разногласий в оценке технологической пробы на внешний вид пленки определение проводят на агрегатах, указанных в п. 3.15.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.16. Стойкость полиэтилена к растрескиванию под напряжением определяют по ГОСТ 13518.

3.17. Предел текучести и прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262 на образцах типа 1 при (20 ± 2) °С, при этом относительная влажность не нормируется. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.

Скорость перемещения подвижного захвата должна быть (500 ± 50) мм/мин.

3.18. Массовую долю экстрагируемых веществ определяют по ГОСТ 26393.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.19. Определение стойкости композиции к термоокислительному старению

(200 ± 1,0) г композиции рецептуры 06 вальцуют 4 ч, композиций рецептур 03, 07, 98-6 ч и композиций рецептур 01, 02, 04, 09, 10, 12, 93 - 97, 99, 100 - 8 ч при следующих условиях:

температура переднего валка - (160 ± 5) °С для композиций с показателем текучести расплава не более 5,5 г/10 мин, (140 ± 5) °С - для композиций с показателем текучести расплава свыше 5,5 до 7,0 г/10 мин; (120 ± 5) °С - для композиций с показателем текучести расплава свыше 7,0 до 12,0 г/10 мин.

Температура заднего валка - ниже на 5 - 10 °С.

Зазор между валками - (0,25 ± 0,05) мм.

Частота вращения ведущего валка - 30 об/мин.

Фрикция - 1:1,2.

Диаметр валка - 150 - 200 мм.

Длина валка - 320 - 450 мм.

Полотно подрезают каждые 30 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру каждые 30 мин при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК. Зазор между валками измеряют щупом по ТУ 2-034-225.

Из вальцованного полотна прессуют пластины в соответствии с п. 3.7 и определяют предел текучести и прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве, а для композиций рецептур 01, 02, 04, 09, 93, 94, 95, 96, 99 - дополнительно тангенс угла диэлектрических потерь.

Композицию считают выдержавшей испытание, если снижение предела текучести при растяжении, прочность при разрыве и относительного удлинения при разрыве составит не более 10 %, а увеличение тангенса угла диэлектрических потерь - не более 25 % по сравнению с нормами, указанными в табл. 5 и 6.

3.20. Определение стойкости композиций к фотоокислительному старению методом облучения, по равномерности распределения сажи и массовой доле сажи

3.20.1. Стойкость композиции к фотоокислительному старению определяют при облучении образцов, отпрессованных по п. 3.7, лампой ДРТ-400 (ДРТ-375), установленной в центре камеры. Вокруг лампы вращается барабан с частотой 10 об/мин.

Испытуемые образцы закрепляют прижимными планками на внутренней поверхности барабана на расстоянии 200 мм от лампы. Температура воздуха внутри барабана на уровне образцов должна быть (50 ± 5) °С, а освещенность поверхности образцов, измеряемая по люксметру (20000 ± 2000) лк. Облучение должно осуществляться при исправной приточно-вытяжной вентиляции. Продолжительность работы лампы составляет 500 ч. До начала облучения новая лампа ДРТ-400 (ДРТ-375) должна отработать вхолостую 50 ч. Допускается прерывность облучения. Допускается использование другой конструкции установки для облучения, но с применением лампы ДРТ- 400 (ДРТ-375) того же светового и температурного режима.

После облучения образцов в течение времени, указанного в табл. 4, определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782 при скорости движения пуансона (2,0 ± 0,2) м/с по ускоренному методу испытания, при этом образец устанавливают облученной поверхностью вниз (облученная поверхность подвергается деформации сжатия).

Композиция считается выдержавшей испытание, если температура хрупкости составит:

для композиций с показателем текучести расплава менее 0,6 г/10 мин - не выше минус 70 °С;

для композиций с показателем текучести расплава от 0,6 до 4,0 г/10 мин - не выше минус 60 °С;

для композиций с показателем текучести расплава до 5,5 г/10 мин - не выше минус 50 °С.

3.19 - 3.20.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.20.2. Определение стойкости к фотоокислительному старению композиций, содержащих сажу, по равномерности распределения сажи.

Метод основан на микроскопическом исследовании микропрепаратов, полученных с испытуемых образцов.

Из объединенной пробы композиций, содержащих сажу, берут 3 - 5 гранул, которые закрепляют в микротоме модели «X» специальным держателем, сконструированным взамен замораживающего устройства.

С каждой гранулы ножом микротома делают 3 - 4 микросреза толщиной (0,045 ± 0,005) мм и помещают их между чистыми предметными стеклами на расстоянии 0,5 см друг от друга.

Предметные стекла с микросрезами помещают на ровную чистую поверхность электрической плитки (по ГОСТ 14919), нагретой до температуры (185 ± 5) °С, измеряемой термометром с ценой деления 1 °С, и выдерживают 1 мин без давления и 1 мин под давлением груза массой 2,5 кг, имеющего ровную поверхность.

Для предупреждения растрескивания стекло перед установкой груза покрывают слоем асбеста.

После прессования предметные стекла с микропрепаратами в виде пленок толщиной 0,025 - 0,03 мм охлаждают на воздухе и просматривают под микроскопом МБИ-3 (или другого типа) при 100^х увеличении.

Допускается делать снимки испытуемых микропрепаратов под микроскопом с помощью микрофотонасадки МФН-12 или другого типа.

Качество распределения сажи в композиции подразделяется на 4 типа (см. чертеж);

I - лучшее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном без отдельных агломератов сажи;

II - хорошее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном с незначительным числом агломератов сажи;

III - удовлетворительное распределение сажи, характеризующееся темным фоном с незначительным числом агломератов сажи и небольшим количеством светлых точек (слабоокрашенные участки) или темным фоном с большим числом мелких агломератов сажи;

IV - плохое распределение сажи, характеризующееся неоднородным фоном с большим числом агломератов сажи.

Стойкость к фотоокислительному старению композиций полиэтилена, содержащих 2,0 % сажи и более, эквивалентна 500 ч облучения лампой ДРТ-400 (ДРТ-375) при (50 ± 5) °С, если распределение сажи соответствует I и II типам полиэтилена; содержащего 0,5 % сажи - 240 ч облучения лампой ДРТ-400 (ДРТ-375) при (50 ± 5) °С, если распределение сажи соответствует III типу.

При этом температуры хрупкости должны соответствовать значениям, указанным в п. 3.20.1.

3.20.3. При разногласиях, возникших в оценке стойкости композиций полиэтилена к фотоокислительному старению, определение проводят методом облучения лампой ДРТ-400 (ДРТ-375).

3.20.4. Массовую долю сажи определяют по ГОСТ 26311.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.21. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359. При этом пробы взвешивают и хранят в стакане (бюксе), закрытом крышкой.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.22. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 10⁶ Гц определяют по ГОСТ 22372 на дисках толщиной (1,0 ± 0,1) мм, диаметром (50 ± 0,5) мм. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.

3.23. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3 в трансформаторном масле (ГОСТ 982) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни (ГОСТ 17711) при плавном подъеме напряжения, при этом напряжение должно повышаться от нуля равномерно таким образом, чтобы пробой происходил в интервале времени от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения. Диаметр электродов должен быть (25 ± 0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм. Образцы в форме дисков диаметром (100 ± 1) мм вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.

Типы распределения сажи

3.24. Запах и привкус водных вытяжек определяют по ГОСТ 22648 после выдержки в течение 24 ч объединенной пробы в рассыпанном состоянии в комнатной среде.

3.11 - 3.24. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Полиэтилен упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем или в мешки пяти-, четырехслойные по ГОСТ 2226 марки ПМ с открытой или закрытой горловиной, или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, или в специальные бумажные мешки, имеющие клапан, или в полиэтиленовые мешки, размеры и форма которых определяются возможностями специальной упаковочной установки, обеспечивающие сохранность и качество продукции.

По соглашению с потребителем допускается полиэтилен упаковывать в другие мешки, по качеству соответствующие требованиям вышеуказанной нормативной документации.

При упаковывании полиэтилена, предназначенного на экспорт, число слоев бумажных мешков должно быть не менее пяти.

Горловину вкладыша и полиэтиленовых мешков заваривают или прошивают машинным способом, горловину бумажных мешков прошивают машинным способом. Клапаны должны быть заправлены внутрь.

Полиэтилен упаковывают в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов, в том числе разового использования типа МКР-1,ОС или МКР-1,ОМ.

Масса полиэтилена в мешке должна быть (20,0 ± 0,3) или (25 ± 0,3) кг.

4.2. Полиэтилен, предназначенный для районов Крайнего Севера, упаковывают в специальные пятислойные бумажные мешки с внутренним полиэтиленовым покрытием, обеспечивающие сохранность и качество продукции.

Для длительного хранения полиэтилен упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 марки НМ с открытой горловиной с внутренним полиэтиленовым вкладышем или в мягкие контейнеры.

По соглашению с потребителем допускается упаковывать полиэтилен в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 марки ПМ или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811.

Полиэтилен, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями заказа-наряда внешнеторгового объединения.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционных знаков «Боится сырости», «Боится нагрева» и следующих данных:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

обозначения полиэтилена (без указания сорта);

номера партии;

года изготовления;

массы нетто.