При получении неудовлетворительных результатов поставка полиэтилена потребителю должна быть прекращена до выяснения и устранения причин несоответствия их требованиям настоящего стандарта и получения удовлетворительных результатов испытаний новых партий.
2.10. Число точечных проб для определения разброса показателя текучести расплава в зависимости от массы партии составляет:
при массе партии до 15 т включ. - 6;
» св. 15 до 25 т включ. - 8;
» » 25 » 45 т - 10;
» » 45 т - 15.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.11. Приемо-сдаточные и периодические испытания полиэтилена проводят в соответствии с табл. 7а.
Таблица 7а
|
Наименование показателя |
Номер пункта табл. 3 - 6 технических требований |
Периодичность испытаний |
|
1. Массовая доля гранул размером св. 1 до 2 мм и св. 5 до 8 мм |
По п. 1.6 |
Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал |
|
2. Массовая доля серых и окисленных гранул |
По п. 1.6 |
То же |
|
3. Цвет окрашенных композиций |
По п. 1.6 |
» |
|
4. Плотность |
По п. 1 табл. 3 |
На каждой партии. Для полиэтилена, получаемого в реакторах с перемешивающим устройством всех производств, также реакторах трубчатого типа I очереди с рабочим давлением не более 145 МПа допускается не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал |
|
5. Показатель текучести расплава (номинальное значение) |
По п. 2 табл. 3 |
На каждой партии |
|
6. Разброс показателя текучести расплава в пределах партии |
По п. 3 табл. 3 |
То же |
|
7. Количество включений |
По п. 4 табл. 3 |
» |
|
8. Технологическая проба на внешний вид пленки |
По п. 5 табл. 3 По п. 6 табл. 5 |
На каждой партии, предназначенной для пленок специального назначения, термоусадочных, тонких. Для пленок других назначений не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал |
|
9. Стойкость к растрескиванию |
По п. 6 табл. 3 По п. 4 табл. 5 |
Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал |
|
10. Предел текучести при растяжении |
По п. 1 табл. 5 |
Не реже, чем на одной партии от каждой выпускаемой марки в квартал |
|
11. Прочность при разрыве |
По п. 2 табл. 5 |
То же |
|
12. Относительное удлинение |
По п. 3 табл. 5 |
» |
|
13. Массовая доля экстрагируемых веществ |
По п. 5 табл. 5 |
» |
|
14. Запах и привкус водных вытяжек |
По п. 7 табл. 5 |
» |
|
15. Стойкость к термоокислительному старению |
По п. 1 табл. 4 |
» |
|
16. Стойкость к фотоокислительному старению: методом облучения, по массовой доле сажи и по равномерности распределения сажи |
По п. 2 табл. 4 |
» |
|
17. Массовая доля летучих веществ |
По п. 3 табл. 4 |
» |
|
18. Тангенс угла диэлектрических потерь |
По п. 1 табл. 6 |
Не реже, чем на каждой пятой партии композиции полиэтилена электротехнического назначения |
|
19. Диэлектрическая проницаемость |
По п. 2 табл. 6 |
То же |
|
20. Электрическая прочность |
По п. 3 табл. 6 |
» |
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.1. Точечные пробы из мешков отбирают совком или щупом, а из контейнера или цистерны - щупом из трех слоев по высоте.
Допускается отбирать точечные пробы во время упаковывания или в потоке перед бункером готовой продукции.
3.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу и перемешивают на чистом поддоне не менее 5 мин.
Допускается получать объединенную пробу непрерывным отбором из потока полиэтилена, поступающего на формирование партии.
3.3. Масса объединенной пробы должна быть не менее 700 г.
3.4. Масса объединенной пробы, а также каждой точечной пробы для марок 15303-003 и 15803-020 для технологической пробы на внешний вид пленки должна быть не менее 1,5 кг.
3.5. Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.
3.6. Объединенную пробу и точечные пробы помещают в плотно закрытую чистую сухую тару. На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с условным обозначением продукта, номера и массы партии, даты отборы проб.
3.7. Образцы для определения плотности, предела текучести при растяжении, прочности при разрыве, относительного удлинения при разрыве, температуры хрупкости, стойкости к растрескиванию, электрических характеристик и цвета окрашенных композиций вырубают из пластин. Для этого объединенную пробу полиэтилена прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки, шириной от края рамки до гнезда (45 ± 10) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019.
Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки (ГОСТ 7730) или алюминиевой фольги (ГОСТ 618) толщиной (0,075 ± 0,025) мм. Допускается использование других пленок, не влияющих на результаты испытаний. При разногласиях в оценке качества полиэтилена при прессовании используют непластифицированную триацетатную или целлюлозную пленки или алюминиевую фольгу.
Массу навески полиэтилена (Х1) в граммах вычисляют по формуле
Х1 = 1,1×V×r,
где V - объем прессуемой пластины, см3;
r - плотность полиэтилена, г/см3.
Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс; допускаемая температура пресс-формы от комнатной до +50 °С. Плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением не более 0,4 МПа и пресс-форму нагревают в течение (12,5 ± 2,5) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 8.
Таблица 8
|
Показатель текучести расплава, г/10 мин |
Температура выдержки, °С |
|
До 1, 0 включ. |
160 - 150 |
|
Св. 1,0 » 4,0 » |
150 - 145 |
|
» 4,0 |
145 - 110 |
Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемого, рассчитываемого, исходя из давления 3,4 МПа на прессуемые пластины и их площади, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью (20 ± 3) °С в 1 мин до (45 ± 5) °С. Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.
Толщина пластин, из которых изготовляют образцы, должна быть: для определения электрических показателей и плотности (1,0 ± 0,1) мм; для определения температуры хрупкости (1,6 ± 0,1) мм; для физико-механических испытаний и определения цвета окрашенных композиций (2,0 ± 0,2) мм; для определения стойкости к растрескиванию (3,0 ± 0,3) мм.
Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.
Допускается перед прессованием вальцевать объединенную пробу в течение (6 ± 1) мин до образования сплошного полотна при температуре, которую выбирают в зависимости от показателя текучести по табл. 9.
Таблица 9
|
Показатель текучести расплава, г/10 мин |
Температура выдержки, °С |
|
До 0,5 включ. |
160 - 150 |
|
Св. 0,5 » 1,0 » |
150 - 140 |
|
» 1,0 » 6,0 » |
140 - 120 |
|
» 6,0 |
120 - 105 |
Температура заднего валка должна быть на 5 - 10 °С ниже переднего. Полиэтилен вальцуют при зазоре между валками (0,75 ± 0,25) мм, частоте вращения валков (25 ± 5) об/мин, фрикции 1:1,2.
Полотно во время вальцевания подрезают не менее двух раз в минуту.
Перед испытанием полиэтилена по показателям «стойкость к растрескиванию», «предел текучести», «прочность при разрыве» и «относительное удлинение» образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре (20 ± 2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется, а перед испытанием по электрическим показателям образцы нормализуют по ГОСТ 6433.1 в комнатной среде в течение 4 ч.
3.8. Определение массовой доли гранул размером свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм
(200 ± 1) г объединенной пробы распределяют однослойно, осматривают по п. 3.14 в течение 5 мин и отбирают гранулы размером, в любом направлении, свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм. Отобранные гранулы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Размер гранул устанавливают при помощи десятикратной измерительной лупы или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.
Массовую долю гранул размером свыше 1 до 2 мм (Х2) или гранул размером свыше 5 до 8 мм (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса гранул размером свыше 1 до 2 мм или гранул размером свыше 5 до 8 мм, г;
т1 - масса объемной пробы, г.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9. Определение массовой доли серых и окисленных гранул
(200 ± 1) г объединенной пробы осматривают по п. 3.14. Отбирают гранулы серого цвета и окисленные от светло-желтого до темно-коричневого цвета и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Массовую долю серых и окисленных гранул (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса серых и окисленных гранул, г;
m1 - масса навески объединенной пробы, г.
3.10. Определение цвета окрашенных композиций
Образцы из окрашенного полиэтилена для определения цвета в виде диска диаметром 50 или 100 мм, вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.
Образцы после изготовления хранят в защищенном от света месте.
Цвет образцов определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.
3.11. Плотность определяют по ГОСТ 15139 флотационным методом или методом градиентной колонки при температуре (20,0 ± 0,1) °С. Пластину полиэтилена, отпрессованную по п. 3.7, подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой воде до 40 °С в течение 30 - 40 мин в условиях окружающей среды.
Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1(2)-150 или В-1(2)-250 по ГОСТ 25336, закрытом крышкой; объем воды должен быть не менее 100 см3. Из охлажденной до комнатной температуры пластины, отступив от ее края на (10 ± 5) мм, вырезают не менее трех образцов для каждой пробы квадраты или треугольники, или прямоугольники площадью (10 ± 2) мм2. Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом (ГОСТ 18300), извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырьков, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеление недопустимо.
Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт - вода) плотностью 0,910 г/см3 к нему добавляют 1 см3 поверхностно-активного вещества ОП-7 (ГОСТ 8433) на 1600 см3 основного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645 при (190 ± 0,5) °С и нагрузке 21,17 Н (2,16 кгс) на экструзионном пластометре диаметром сопла (2,095 ± 0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение 4 - 5 мин. При определении показателя текучести расплава от 25 до 200 г/10 мин применяют сопло диаметром (1,180 ± 0,005) мм. При этом показатель текучести расплава полиэтилена (I) г/10 мин вычисляют по формуле
где m - средняя масса отрезка, г;
t - время вытекания одного отрезка, мин;
K - коэффициент пересчета, который вычисляют как среднее арифметическое коэффициентов пересчета, полученных на отдельных образцах.
Для определения коэффициента пересчета берут не менее 10 образцов полиэтилена с показателем текучести расплава около 20 г/10 мин и для них определяют показатель текучести расплава параллельно с соплом диаметром (2,095 ± 0,005) мм и (1,180 ± 0,005) мм. Коэффициент пересчета (K’) для каждого образца вычисляют по формуле
где I1 - показатель текучести расплава с соплом диаметром (2,095 ± 0,005) мм, г/10 мин;
I2 - показатель текучести расплава с соплом диаметром (1,180 ± 0,005) мм, г/10 мин.
3.13. Определение разброса показателя текучести расплава в пределах одной партии
Показатель текучести расплава для каждой точечной пробы, отобранной по п. 3.5, определяют по п. 3.12.
Среднее арифметическое показателя текучести расплава (Iср) в г/10 мин вычисляют по формуле
где I1, I2,… In-1, In - показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;
п - число проб.
Разброс показателя текучести расплава (DI) в процентах вычисляют по формуле
где Imax - максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
Imin - минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
Iср - среднее арифметическое показателя текучести расплава, г/10 мин.
3.14. Определение количества включений
На лист белой бумаги размером не менее 400 ´ 700 мм отбирают от объединенной пробы (200 ± 1) г полиэтилена. Затем по (25 ± 5) г гранул распределяют однослойно и внимательно просматривают, отбирая все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета с максимальным размером не менее 0,3 мм (0,2 мм для пленочных марок полиэтилена). Таким образом просматривают всю пробу в течение 5 мин.
