7.4.1 Оборудование
Машина разрывная со скоростью раздвижения зажимов (100 ± 10) мм/мин.
Линейка по ГОСТ 427.
10
Микрометр МК-25-1 по ГОСТ 6507 или любой толщиномер с погрешностью измерения не более 0,01 мм.
7.4.2 Проведение испытания
Прочность и относительное удлинение при растяжении определяют по ГОСТ 14236 на образцах типа 1 по ГОСТ 11262. Испытания проводят не менее чем на пяти образцах от партии, изготовленных не менее чем от двух рулонов, при температуре (23 ± 2) °С. Образцы для испытания вырезают в продольном направлении.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов не менее 5 определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 10 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.5 Изготовление образцов для определения внешнего вида пленки после триплексования, коэффициентов светопропускания, поглощения и рассеяния света, насыщенности цвета, морозостойкости, термостабильности и адгезионной прочности при сдвиге
Для проверки пленки марок А-17, Б-Н, Б-10, Б-17 и Б-17-О по показателям: коэффициенты поглощения и рассеяния света, насыщенность цвета, внешний вид, морозостойкость, термостабильность - собирают и прессуют многослойные образцы триплексов толщиной клеящего слоя (5,0 ± 0,5) мм, а для пленки марки Б-17-1 на однослойных образцах триплексов. За толщину клеящего слоя принимают разницу между толщиной триплекса и толщиной пары стекол. Толщину пары стекол и триплексов измеряют микрометром типа МК по ГОСТ 6507 посередине каждой стороны. За толщину принимают среднее арифметическое результатов измерений, округленное до первого десятичного знака.
Процессы сборки пакетов, вакуумирования и прессования необходимо проводить без разрыва во времени. Допускается разрыв между вакуумированием и прессованием, при этом образцы триплексов следует выдерживать в резиновом мешке под соответствующим вакуумом по 7.5.4, для марки Б-Н при температуре 70 - 80 °С, а для остальных марок при 20 - 30 °С не более 12 ч.
Оптические свойства клеящей поливинилбутиральной пленки определяют на одних и тех же образцах триплексов.
Испытание на морозостойкость проводят на образцах триплексов, прошедших испытание на термостабильность.
7.5.1 Подготовка образцов
Пленку марок А-17, Б-17, Б-17-1, Б-17-О сушат при температуре (60 ± 5) °С до массовой доли летучих веществ, не превышающей 0,5 %, а марок Б-Н, Б-10 - при температуре (75 ± 5) °С до массовой доли летучих веществ, не превышающей 0,3 %. Пленку марки Б-Н разрешается сушить на конвейере при температуре от 120 °С до 140 °С. При неудовлетворительных результатах испытаний по одному из показателей пленку для повторных испытаний сушат при температуре (75 ± 5) °С.
Подготовку пленки проводят в специальной комнате с соблюдением особой чистоты помещения. В помещение и шкаф для сушки подают обеспыленный воздух.
Подготовленную пленку нарезают или вырубают по размерам стекол. Перед сборкой образцов триплексов форматки пленки протирают сухим шифоном или другой безворсовой тканью.
Стекла по ГОСТ 111 для образцов триплексов должны быть полированными с отшлифованными краями. Для однослойных триплексов допускается применять стекла с необработанными краями. Пузыри, царапины и сколы не допускаются.
Для определения оптических показателей используют незакаленные стекла размером 50 50, 75 75 или 120 120 мм толщиной 2-3 мм; морозостойкости, термостабильности - размером 50 50, 75 75 или 120 120 мм незакаленные толщиной 5-6 мм; внешнего вида - размером 120 120 или 300 300 мм незакаленные толщиной 2-6 мм, на предприятиях-потребителях на образцах размером 500 800 мм. При арбитражных пробах по показателю «внешний вид» следуй использовать образцы 300 300 мм.
В каждом триплексе стекла должны быть одной толщины.
11
ГОСТ 9438- 97
При неудовлетворительных результатах испытаний пленок на морозостойкость испытания повторяют на закаленных стеклах со степенью закалки не менее 1,2 пор/см хода луча.
Стекла тщательно моют горячим раствором соды массовой долей 10 % по ГОСТ 2156, а затем проточной водой. Чистые стекла протирают бязью, смоченной этиловым спиртом по ГОСТ 18300, затем сухим шифоном или другой безворсовой тканью и складывают попарно.
Для оптических испытаний определяют толщину и светопропускание пары стекол, которое должно быть не менее 80 %.
Стекла, предназначенные для определения морозостойкости и термостабильности пленки марок Б-Н и Б-10, перед триплексованием покрывают лаком по торцу и по краю на расстоянии 3 - 5 мм на стороне, идущей в склейку. Лак приготовляют растворением 20 массовых частей обрамляющего материала марки БП-103, изготовляемого по нормативному документу, в смеси, состоящей из 100 массовых частей этилового спирта по ГОСТ 18300 и 14 массовых частей дистиллированной воды по ГОСТ 6709, при температуре (50 ± 2) °С в течение 2 - 3 ч при периодическом перемешивании. Лак на стеклах запекают по режиму, указанному ниже:
от 20 °С до 30 °С - от 0,5 до 1,0 ч;
от 70 °С до 80 °С - от 1,0 до 1,5 ч
или выдерживают стекла с лаком при температуре от 18 °С до 25 °С от 20 до 24 ч.
Стекла для оптических испытаний лаком не покрывают.
7.5.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Автоклав жидкостный или газовый любой марки, обеспечивающий температуру до 180 °С и давление до 2,5 МПа.
Вакуум-насос любой марки, обеспечивающий остаточное давление (18 ± 3) мм рт.ст. (2700 ± 450) Пa.
Шкаф сушильный лабораторный любой марки, обеспечивающий температуру (120 ± 2) °С.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бязь по ГОСТ 29298.
Безворсовая ткань.
Термометр диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Сода по ГОСТ 2156.
Стекла по ГОСТ 111.
Обрамляющий материал марки БП-103.
Материал для подслоя марки П-2.
Материал для подслоя Ф-95.
7.5.3 Сборка пакетов триплексов
Пакеты триплексов собирают в специальном изолированном помещении с повышенными требованиями к чистоте, в котором проводится влажная уборка, на столике с освещенным снизу стеклом. Для получения клеящего слоя толщиной (5,0 ± 0,5) мм берут несколько слоев пленки, которые вкладывают между парой подготовленных стеклянных пластинок, и полученный пакет перевязывают ниткой.
Собранные пакеты образцов триплексов, предназначенные для определения термостабильности и морозостойкости, обрамляют по торцу в один-два слоя обрамляющим материалом: при испытании марки Б-10 - материалом П-2, а марки Б-Н - материалом Ф-95, изготовленным по нормативному документу, затем полосками резины или помещают в резиновые рамки-гнезда и закрепляют липкой лентой. Толщина резиновых рамок для многослойных триплексов должна быть 6 мм, а для однослойных - 4 мм.
Пакеты образцов триплексов, предназначенные для определения оптических показателей, помещают в резиновые рамки-гнезда без предварительного обрамления.
12
7.5.4 Прессование образцов триплексов
Образцы триплексов в рамках помещают в резиновый мешок с отводной трубкой. Открытый край мешка по всей длине зажимают струбцинами. Отводную трубку мешка присоединяют к вакуум-насосу, с помощью которого образцы триплексов пленки марок А-17, Б-17, Б-17-1, Б-17-О вакуумируют в течение 15-30 мин при температуре (20 ± 5) °С и остаточном давлении 0,002 - 0,003 МПа (15-20 мм рт.ст.).
Вакуумирование образцов триплексов пленки марок Б-Н и Б-10 проводят при остаточном давлении не более 0,003 МПа (20 мм рт.ст.) вначале при температуре (20 ± 5) °С в течение 20 - 30 мин, а затем выдерживают 30 мин при 100 - 110 °С. Допускается у потребителя горячее вакуумирование образцов триплексов на пленке марки Б-Н проводить при температуре (135 ± 5) °С. При возникновении разногласий устанавливают температуру 100 - 110 °С.
По окончании вакуумирования отводную трубку мешка закрывают пробкой.
Резиновый мешок с образцами триплексов помещают в автоклав, заполненный горячей жидкостью (водой, парафином и т. д.), нагретой до 60 - 70 °С, и крышку герметично закрывают. В зависимости от марок пленки жидкость в автоклаве доводят до соответствующей температуры и давления.
Образцы триплексов пленки марок А-17, Б-17, Б-17-1, Б-17-О выдерживают в автоклаве при температуре от 95 °С до 100 °С и давлении 1,7 - 1,8 МПа (17 - 18 кгс/см2) в течение 1 – 3 ч.
Образцы триплексов пленки марки Б-10 выдерживают в автоклаве при температуре от 130 °С до 135 °С и давлении 2,0 - 2,5 МПа (20 - 25 кгс/см2) в течение 2 – 3 ч.
Образцы триплексов пленки марки Б-Н выдерживают в автоклаве в течение 2 - 3 ч при температуре от 160 °С до 175 °С и давлении 2,5 МПа (25 кгс/см2).
Допускается применение газового автоклава, при разногласиях применяется жидкостный автоклав.
По завершении автоклавного процесса содержимое автоклава охлаждают до (50 ± 5) °С, снижают давление и проводят выгрузку резиновых мешков с отпрессованными образцами триплексов.
Мешки охлаждают на воздухе до температуры (23 ± 5) °С, после чего вскрывают. Образцы триплексов выгружают, очищают от вытекшей пленки, протирают тканью, смоченной спиртом, протирают насухо чистой тканью, не имеющей ворса и измеряют их толщину.
Не допускается разнотолщинность образца более 0,2 мм.
Перед определением оптических показателей пленки, испытуемые образцы стекол и триплексов протирают безворсовой тканью, смоченной в спирте.
7.6 Определение коэффициентов светопропускания, поглощения и рассеяния света, насыщенности цвета
Коэффициенты поглощения и рассеяния света, насыщенность цвета определяют на многослойных образцах триплексов, изготовленных, как указано в 7,5, размером 50 50 или 75 75, или 120 120 мм. Коэффициент светопропускания пленки марки Б-17-1 определяют на однослойных образцах триплексов, толщина клеящего слоя которых равна толщине используемой пленки. От каждого отобранного рулона должно быть не менее одного образца.
7.6.1 Приборы, материалы, реактивы
Фотометр ИФТ-15, ФМ-17 или ФМШ-56М или фотометр аналогичного назначения. При разногласии должен использоваться фотометр ИФТ-15.
Фотометр должен быть снабжен образцом сравнения рассеяния, представляющим собой образец триплекса, для которого независимым методом определен коэффициент рассеяния, а также образцом сравнения - «спутником» из замутненного стекла. При разногласиях должен использоваться фотометр ФМ-17.
Фотометр отражения ФО-1.
Набор стандартных стеклянных пластин насыщенностью цвета 1, 2 и 4 сатрона.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Микрометр МК-26-1 ГОСТ 6507.
Бязь по ГОСТ 29298.
13
ГОСТ 9438- 97
Шифон по ГОСТ 29298.
Гравировальная игла.
Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
7.6.2 Определение коэффициента светопропускания
За коэффициент светопропускания (ГОСТ 26148) принимают отношение полного светового потока, прошедшего через образец, к падающему на образец световому потоку.
7.6.2.1 Определение коэффициента светопропускания на приборах ФМ-17, ФМШ-56М
Включив прибор в сеть, до начала испытания дают выдержку 10 мин. Перекрыв пучок света, корректируют нуль микроамперметра.
Светопропускание определяют в трех точках испытуемого образца триплекса. В каждой точке фиксируют световые потоки, падающие непосредственно на фотоэлемент (В) и прошедшие через образец (А).
Коэффициент светопропускания образца триплекса 0, %, вычисляют по формуле
(2)
где А - значение светового потока, прошедшего через образец, лм;
В - значение светового потока, падающего непосредственно на фотоэлемент, лм.
Для удобства вычисления коэффициента светопропускания в отсутствие образца устанавливают показание микроамперметра, равное 100 (изменением площади отверстия диафрагмы). За результат определения принимают среднее арифметическое всех произведенных измерений. Допускаемое расхождение не должно превышать 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Аналогично измеряют коэффициент светопропускания пары стекол.
7.6.2.2 Определение коэффициента светопропускания на приборе ФО-1
Подготовку фотометра к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации установкой «Диафрагмы» в положение «18» и «Светофильтра» в положение «0».
Перед испытанием убирают с предметного столика крышку, закрывающую светоловушку, после этого устанавливают ЭКРАН в положение «ВВЕДЕН» и зеркало в положение «ИЗМЕРЕНИЕ». Вращением ручки «УСТАНОВКА 0» устанавливают (0 ± 0,1) по цифровому вольтметру. Затем зеркало переключают в положение «КАЛИБРОВКА-1» и вращением ручки последней устанавливают число (100 ± 0,01) по цифровому вольтметру. При необходимости установку нулевого значения и 100,0 повторяют до точной установки значений (00,0 ± 0,1) в положении «ИЗМЕРЕНИЕ» и (100,0 ±0,1) в положении «КАЛИБРОВКА-1».
Испытуемый образец тщательно протирают бязью, смоченной спиртом, затем сухой тканью и устанавливают в держатель для образцов. Переключив зеркало в положение «КАЛИБРОВКА-1», снимают показание с точностью до 0,1. Полученный отсчет соответствует коэффициенту светопропускания измеряемого образца в процентах. Измерения проводят не менее четырех раз, каждый раз поворачивая образец вокруг оси светового пучка на 90°.
За результат измерения образца принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений. За результат испытания партии принимают среднее арифметическое результатов измерений всех образцов, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.6.3 Определение коэффициента поглощения света
За коэффициент поглощения света принимают отношение потока белого света, поглощенного в слое поливинилбутиральной пленки, к потоку, прошедшему через слой пленки, приведенной к единичной толщине поглощающего слоя.
14
7.6.3.1 Определение коэффициента поглощения света на приборах ФМ-17, ФМШ-56М
