(Измененная редакция, Изм. N 1).




4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ


4.1. Образцы, подготовленные по п.3.1, помещают в камеру.


4.2. Образцы, подготовленные по п.3.2, помещают в камеру, подвергают исходной статической деформации растяжения (10±2)% и в процессе испытаний подвергают динамической деформации растяжения (30±2)% в расчете на длину рабочего участка недеформированного образца с частотой (10±1) или (30±1) циклов в минуту.


Допускается проводить испытания в условиях динамической деформации при других значениях исходной статической и динамической деформаций, соответствующих условиям эксплуатации изделий и установленных в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.


4.3. Испытания для определения и проводят при одном из следующих значений объемной доли озона, %: (2,5±0,5)·10 , (5,0±0,5)·10 , (10,0±1,0)·10 или (2,0±0,2)·10 .


Допускается испытывать резины на основе озоностойких полимеров и резины со специальной защитой при более высоких концентрациях озона, указанных в п.2.2. Отклонение от средних значений концентраций не должно быть более 10%.


Концентрации озона устанавливают в соответствии со стандартами или техническими условиями на резины и резиновые изделия.


Испытание на стойкость к термосветоозонному старению проводят при энергетической освещенности образцов 280 или 560 Вт/м . Значения освещенности устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).


4.4. Отсчет времени испытаний начинают спустя 5 мин после начала пропускания озонированного воздуха требуемой концентрации через испытательную камеру при заданных температуре и освещенности образцов.


Рекомендуемая скорость потока озонированного воздуха в камере должна быть от 12 до 16 мм/с. Скорость потока определяют как отношение потока воздуха в камере, мм /с, к площади поперечного сечения камеры, мм , перпендикулярного потоку воздуха.


Концентрацию озона в процессе испытания определяют не реже одного раза в 2 ч по методу, указанному в приложениях 1 и 2.


Допускается применение других методов определения концентрации озона, обеспечивающих определение требуемой концентрации с заданной точностью.


Не допускается проводить старение в одной камере резин разной природы.


(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).


4.5. Испытания проводят при одной из следующих температур: (23±2), (30±2), (40±2) или (50±2) °С.


Температуру испытаний устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.


Продолжительность старения для определения устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия, которую выбирают из ряда: 1, 2, 4, 8, 16, 24, 48, 72 и 96 ч. В обоснованных случаях допускается большая продолжительность и перерывы при старении. При вынужденных перерывах образцы хранят в темноте в отсутствии озона при температуре (23±2) °С и относительной влажности не более (50±5)%.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).


4.6. Осмотр образцов при определении и проводят не реже, чем через следующие промежутки времени:


6 мин - при испытаниях до 1 ч;


20 мин - при испытаниях от 1 до 4 ч;


60 мин - при испытаниях от 4 до 16 ч;


120 мин - при испытаниях свыше 16 ч.


Осмотр образцов при определении проводят после заданной продолжительности старения, которую выбирают по п.4.5.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


4.7. Определяют условную прочность при растяжении образцов после озонного или термосветоозонного старения по ГОСТ 270.


4.5 - 4.7 (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).


4.8. (Исключен, Изм. N 2).




5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. За результат испытаний принимают:


среднее арифметическое значение показателей не менее пяти образцов (продолжительности старения до разрыва образца, коэффициента озонного старения, коэффициента термосветоозонного старения, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269, максимальную концентрацию озона, при которой в течение заданной продолжительности старения не наблюдается растрескивания образцов;


наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения на каждом образце при визуальном осмотре;


продолжительность старения, в течение которой появились первые трещины на одном из образцов при визуальном осмотре;


пороговую деформацию, при которой ни на одном образце не обнаружены трещины после заданной продолжительности старения при визуальном осмотре.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).


5.2 Коэффициент озонного старения вычисляют по формуле


,


где - условная прочность при растяжении до озонного старения, определяемая по п.3.4, МПа (кгс/см );


- условная прочность при растяжении после озонного старения, определяемая по п.4.7, МПа (кгс/см ).


Коэффициент термосветоозонного старения вычисляют по формуле



где - условная прочность при растяжении до термосветоозонного старения, определяемая по п.3.4, МПа (кгс/см );


- условная прочность при растяжении после термосветоозонного старения, определяемая по п.4.7, МПа (кгс/см ).


(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).


5.3. (Исключен, Изм. N 1).


5.4. Сопоставимыми считают результаты испытаний при одинаковых:


размерах и способах изготовления образцов;


условиях испытаний (температура, деформация, концентрация озона, скорость потока, энергетической освещенности);


загрузке камеры;


способе отбора проб (по выбору места) для определения концентрации озона;


продолжительности хранения изделий до изготовления из них образцов.


5.5. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:


дату испытаний;


условное обозначение резины или изделия;


порядковый номер образца;


размер образца, мм;


температуру испытания, °С;


тип (номер установки);


объемную долю озона, %;


энергетическую освещенность образцов, Вт/м ;


скорость потока озонированного воздуха, мм/с;


место отбора пробы озонированного воздуха.


В зависимости от условий испытаний и определяемого показателя в протоколе испытаний должны быть приведены следующие данные:


продолжительность выдержки образцов до старения, ч;


температура выдержки образцов до старения, °С;


статическая и динамическая деформация растяжения, %;


частота динамической деформации, цикл/мин;


продолжительность старения до появления первых трещин, ч;


продолжительность старения до разрыва образца, ч;


продолжительность старения для определения коэффициента озонного или термосветоозонного старения, ч;


условная прочность при растяжении до озонного или термосветоозонного старения, МПа (кгс/см );


условная прочность при растяжении после озонного или термосветоозонного старения, МПа (кгс/см );


коэффициент озонного старения;


коэффициент термосветоозонного старения;


максимальная объемная доля озона, %;


продолжительность старения при максимальной объемной доле озона, в течение которой не наблюдалось растрескивания образцов, ч (появление одиночных трещин, количество трещин на единицу площади, средняя длина 10 крупных трещин);


наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения;


пороговая деформация, %.


5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).


5.6. (Исключен, Изм. N 1).




6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


6.1. Помещение для испытаний должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.005.


6.2. При подготовке и проведении испытаний должны соблюдаться типовые правила пожарной безопасности промышленных предприятий, утвержденные ГУПО МВД СССР и установленные ГОСТ 12.3.002.


6.3. Аппаратура в части электробезопасности должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.1.030.


6.4. Не допускается производить ремонт при включенной в сеть энергопитания аппаратуре.


6.5. Установка для испытаний должна соответствовать требованиям нормативно-технической документации.


6.6. Разгерметизация установки допускается только после отключения лампы и продувки установки, обеспечивающей не менее чем десятикратный обмен воздуха в ней.


6.7. Во время проведения испытания в помещении должно находиться не менее двух человек.


6.8. Каждый работающий на установке должен иметь квалификацию не ниже лаборанта, пройти инструктаж по технике безопасности и промышленной санитарии и получить допуск к работе.


6.9. Все работающие должны быть в халатах, а при работе при повышенных температурах в теплоизолирующих перчатках.


6.10. Содержание озона в рабочем помещении не должно превышать 10 частей на 10 частей воздуха.


(Введен дополнительно, Изм. N 4).


Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).




ПРИЛОЖЕНИЕ1

Рекомендуемое


1. Определение объемных долей озона 2,5·10 до 1·10 %.


1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемый титрованием серноватистокислым натрием:


О +2KJ+H O 2KOH+O +J . (1)


2Na S O +J 2NaJ+Na S O . (2)


1.2. Приборы и реактивы:


весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания до 200 г, 3-го класса;


цилиндр мерный по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 100 см ;


бюретка по ГОСТ 29251 исполнения 1, 2-го класса, вместимостью 25 см , с ценой деления 0,1 см ;


калий йодистый по ГОСТ 4232;


натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773, раствор концентрации 0,025 моль/дм ;


калий фосфорнокислый однозамещенный безводный по ГОСТ 4198, раствор концентрации 0,025 моль/дм ;


калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 0,002 моль/дм ;


натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,002 моль/дм (концентрацию устанавливают по раствору двухромовокислого калия).


(Измененная редакция, Изм. N 4).


1.3. Проведение определения


Приготавливают буферный раствор, смешивая 1,5 объема раствора фосфорнокислого натрия с 1 объемом фосфорнокислого калия.


В 75 см буферного раствора добавляют 15 г йодистого калия. Раствор помещают в колбу (см. чертеж приложения 2) с разбрызгивающим устройством и пропускают через колбу озонированный воздух до слабо-желтой окраски раствора. Затем раствор переливают в стакан, снабженный магнитной мешалкой и платиновыми электродами, и титруют его потенциометрическим методом раствором тиосульфата натрия.


1.4. Обработка результатов


Объемную долю озона (с) в процентах вычисляют по формуле


,


где - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм ;


- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;


- абсолютная температура, К;


- барометрическое давление в помещении, гПа;


- объем воздуха, прошедший через колбу, дм .


ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).




ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое


1. Определение объемных долей озона от 1,1·10 до 1·10 %.


1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемый титрованием серноватистокислым натрием:


O +2KJ+H O 2KOH+O +J . (1)


2Na S O +J 2NaJ+Na S O . (2)


1.2. Приборы и реактивы:


цилиндр мерный по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 100 см ;


бюретка по ГОСТ 29251, исполнения 1, 2-го класса, вместимостью 25 см , с ценой деления 0,1 см ;


калий йодистый по ГОСТ 4232, 1%-ный раствор;


кислота уксусная по ГОСТ 61, 10%-ный раствор;


калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм ;


натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм (концентрацию устанавливают по раствору двухромовокислого калия).


(Измененная редакция, Изм. N 4).


1.3. Проведение определения


В колбу (см. чертеж) наливают 200 см раствора йодистого калия и присоединяют ее к озонной установке. Озонированный воздух пропускают через раствор до появления желтой окраски. Тотчас после отбора пробы озонированного воздуха в колбу добавляют 0,5 см раствора уксусной кислоты, раствор переливают в стакан и титруют тиосульфатом натрия (раствором концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм , в зависимости от предполагаемой концентрации озона) до слабо-желтой окраски.


Затем добавляют в качестве индикатора несколько капель свежеприготовленного крахмального раствора, после этого продолжают титрование до исчезновения синей окраски.




Колба для отбора проб



1.4. Обработка результатов


Объемную долю озона (с) в процентах вычисляют по формуле


,


где - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм ;


- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;