Единая система защиты от коррозии и старения. Резины. Методы ускоренных испытаний на стойкость к озонному старению и термосветоозонному старению

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Образцы, подготовленные по п.3.1, помещают в камеру.

4.2. Образцы, подготовленные по п.3.2, помещают в камеру, подвергают исходной статической деформации растяжения (10±2)% и в процессе испытаний подвергают динамической деформации растяжения (30±2)% в расчете на длину рабочего участка недеформированного образца с частотой (10±1) или (30±1) циклов в минуту.

Допускается проводить испытания в условиях динамической деформации при других значениях исходной статической и динамической деформаций, соответствующих условиям эксплуатации изделий и установленных в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

4.3. Испытания для определения и проводят при одном из следующих значений объемной доли озона, %: (2,5±0,5)·10 , (5,0±0,5)·10 , (10,0±1,0)·10 или (2,0±0,2)·10 .

Допускается испытывать резины на основе озоностойких полимеров и резины со специальной защитой при более высоких концентрациях озона, указанных в п.2.2. Отклонение от средних значений концентраций не должно быть более 10%.

Концентрации озона устанавливают в соответствии со стандартами или техническими условиями на резины и резиновые изделия.

Испытание на стойкость к термосветоозонному старению проводят при энергетической освещенности образцов 280 или 560 Вт/м . Значения освещенности устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.4. Отсчет времени испытаний начинают спустя 5 мин после начала пропускания озонированного воздуха требуемой концентрации через испытательную камеру при заданных температуре и освещенности образцов.

Рекомендуемая скорость потока озонированного воздуха в камере должна быть от 12 до 16 мм/с. Скорость потока определяют как отношение потока воздуха в камере, мм /с, к площади поперечного сечения камеры, мм , перпендикулярного потоку воздуха.

Концентрацию озона в процессе испытания определяют не реже одного раза в 2 ч по методу, указанному в приложениях 1 и 2.

Допускается применение других методов определения концентрации озона, обеспечивающих определение требуемой концентрации с заданной точностью.

Не допускается проводить старение в одной камере резин разной природы.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.5. Испытания проводят при одной из следующих температур: (23±2), (30±2), (40±2) или (50±2) °С.

Температуру испытаний устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

Продолжительность старения для определения устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия, которую выбирают из ряда: 1, 2, 4, 8, 16, 24, 48, 72 и 96 ч. В обоснованных случаях допускается большая продолжительность и перерывы при старении. При вынужденных перерывах образцы хранят в темноте в отсутствии озона при температуре (23±2) °С и относительной влажности не более (50±5)%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4.6. Осмотр образцов при определении и проводят не реже, чем через следующие промежутки времени:

6 мин - при испытаниях до 1 ч;

20 мин - при испытаниях от 1 до 4 ч;

60 мин - при испытаниях от 4 до 16 ч;

120 мин - при испытаниях свыше 16 ч.

Осмотр образцов при определении проводят после заданной продолжительности старения, которую выбирают по п.4.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. Определяют условную прочность при растяжении образцов после озонного или термосветоозонного старения по ГОСТ 270.

4.5 - 4.7 (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8. (Исключен, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. За результат испытаний принимают:

среднее арифметическое значение показателей не менее пяти образцов (продолжительности старения до разрыва образца, коэффициента озонного старения, коэффициента термосветоозонного старения, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269, максимальную концентрацию озона, при которой в течение заданной продолжительности старения не наблюдается растрескивания образцов;

наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения на каждом образце при визуальном осмотре;

продолжительность старения, в течение которой появились первые трещины на одном из образцов при визуальном осмотре;

пороговую деформацию, при которой ни на одном образце не обнаружены трещины после заданной продолжительности старения при визуальном осмотре.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.2 Коэффициент озонного старения вычисляют по формуле

,

где - условная прочность при растяжении до озонного старения, определяемая по п.3.4, МПа (кгс/см );

- условная прочность при растяжении после озонного старения, определяемая по п.4.7, МПа (кгс/см ).

Коэффициент термосветоозонного старения вычисляют по формуле

где - условная прочность при растяжении до термосветоозонного старения, определяемая по п.3.4, МПа (кгс/см );

- условная прочность при растяжении после термосветоозонного старения, определяемая по п.4.7, МПа (кгс/см ).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.3. (Исключен, Изм. N 1).

5.4. Сопоставимыми считают результаты испытаний при одинаковых:

размерах и способах изготовления образцов;

условиях испытаний (температура, деформация, концентрация озона, скорость потока, энергетической освещенности);

загрузке камеры;

способе отбора проб (по выбору места) для определения концентрации озона;

продолжительности хранения изделий до изготовления из них образцов.

5.5. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

дату испытаний;

условное обозначение резины или изделия;

порядковый номер образца;

размер образца, мм;

температуру испытания, °С;

тип (номер установки);

объемную долю озона, %;

энергетическую освещенность образцов, Вт/м ;

скорость потока озонированного воздуха, мм/с;

место отбора пробы озонированного воздуха.

В зависимости от условий испытаний и определяемого показателя в протоколе испытаний должны быть приведены следующие данные:

продолжительность выдержки образцов до старения, ч;

температура выдержки образцов до старения, °С;

статическая и динамическая деформация растяжения, %;

частота динамической деформации, цикл/мин;

продолжительность старения до появления первых трещин, ч;

продолжительность старения до разрыва образца, ч;

продолжительность старения для определения коэффициента озонного или термосветоозонного старения, ч;

условная прочность при растяжении до озонного или термосветоозонного старения, МПа (кгс/см );

условная прочность при растяжении после озонного или термосветоозонного старения, МПа (кгс/см );

коэффициент озонного старения;

коэффициент термосветоозонного старения;

максимальная объемная доля озона, %;

продолжительность старения при максимальной объемной доле озона, в течение которой не наблюдалось растрескивания образцов, ч (появление одиночных трещин, количество трещин на единицу площади, средняя длина 10 крупных трещин);

наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения;

пороговая деформация, %.

5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

5.6. (Исключен, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Помещение для испытаний должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.005.

6.2. При подготовке и проведении испытаний должны соблюдаться типовые правила пожарной безопасности промышленных предприятий, утвержденные ГУПО МВД СССР и установленные ГОСТ 12.3.002.

6.3. Аппаратура в части электробезопасности должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.1.030.

6.4. Не допускается производить ремонт при включенной в сеть энергопитания аппаратуре.

6.5. Установка для испытаний должна соответствовать требованиям нормативно-технической документации.

6.6. Разгерметизация установки допускается только после отключения лампы и продувки установки, обеспечивающей не менее чем десятикратный обмен воздуха в ней.

6.7. Во время проведения испытания в помещении должно находиться не менее двух человек.

6.8. Каждый работающий на установке должен иметь квалификацию не ниже лаборанта, пройти инструктаж по технике безопасности и промышленной санитарии и получить допуск к работе.

6.9. Все работающие должны быть в халатах, а при работе при повышенных температурах в теплоизолирующих перчатках.

6.10. Содержание озона в рабочем помещении не должно превышать 10 частей на 10 частей воздуха.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ1

Рекомендуемое

1. Определение объемных долей озона 2,5·10 до 1·10 %.

1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемый титрованием серноватистокислым натрием:

О +2KJ+H O 2KOH+O +J . (1)

2Na S O +J 2NaJ+Na S O . (2)

1.2. Приборы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания до 200 г, 3-го класса;

цилиндр мерный по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 100 см ;

бюретка по ГОСТ 29251 исполнения 1, 2-го класса, вместимостью 25 см , с ценой деления 0,1 см ;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773, раствор концентрации 0,025 моль/дм ;

калий фосфорнокислый однозамещенный безводный по ГОСТ 4198, раствор концентрации 0,025 моль/дм ;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 0,002 моль/дм ;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,002 моль/дм (концентрацию устанавливают по раствору двухромовокислого калия).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.3. Проведение определения

Приготавливают буферный раствор, смешивая 1,5 объема раствора фосфорнокислого натрия с 1 объемом фосфорнокислого калия.

В 75 см буферного раствора добавляют 15 г йодистого калия. Раствор помещают в колбу (см. чертеж приложения 2) с разбрызгивающим устройством и пропускают через колбу озонированный воздух до слабо-желтой окраски раствора. Затем раствор переливают в стакан, снабженный магнитной мешалкой и платиновыми электродами, и титруют его потенциометрическим методом раствором тиосульфата натрия.

1.4. Обработка результатов

Объемную долю озона (с) в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;

- абсолютная температура, К;

- барометрическое давление в помещении, гПа;

- объем воздуха, прошедший через колбу, дм .

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

1. Определение объемных долей озона от 1,1·10 до 1·10 %.

1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемый титрованием серноватистокислым натрием:

O +2KJ+H O 2KOH+O +J . (1)

2Na S O +J 2NaJ+Na S O . (2)

1.2. Приборы и реактивы:

цилиндр мерный по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 100 см ;

бюретка по ГОСТ 29251, исполнения 1, 2-го класса, вместимостью 25 см , с ценой деления 0,1 см ;

калий йодистый по ГОСТ 4232, 1%-ный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61, 10%-ный раствор;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм ;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм (концентрацию устанавливают по раствору двухромовокислого калия).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.3. Проведение определения

В колбу (см. чертеж) наливают 200 см раствора йодистого калия и присоединяют ее к озонной установке. Озонированный воздух пропускают через раствор до появления желтой окраски. Тотчас после отбора пробы озонированного воздуха в колбу добавляют 0,5 см раствора уксусной кислоты, раствор переливают в стакан и титруют тиосульфатом натрия (раствором концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм , в зависимости от предполагаемой концентрации озона) до слабо-желтой окраски.

Затем добавляют в качестве индикатора несколько капель свежеприготовленного крахмального раствора, после этого продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Колба для отбора проб

1.4. Обработка результатов

Объемную долю озона (с) в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;