(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Сжигание навески анализируемого продукта из стеклянной ампулы
4.1.1. Зажигают спиртовку и подносят ее к стеклянной горелке, расположенной по центру лампового стекла и на 6 - 8 мм ниже его. Затем осторожно открывают зажим на выходе ампулы и с помощью небольшого потока воздуха, подаваемого через зажим или краник во входное отверстие ампулы, обеспечивают подачу необходимого количества продукта к горелке. Пламя должно быть голубым или бесцветным и полностью заполнять отверстие диффузора лампового стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2. Цвет пламени регулируют винтовым зажимом на нижнем отводе горелки, подавая в горелку дополнительное количество воздуха при появлении коптящего пламени.
4.1.3. Высоту пламени регулируют входным краником ампулы. Если этого недостаточно, убирают сосуд с охлаждающей смесью и помещают ампулу в водяную баню с температурой 40 - 60 °С.
4.1.4. По окончании горения закрывают входной краник ампулы.
4.1.5. При анализе ШФЛУ, содержащей углеводороды С6 и выше, в ампуле может оставаться жидкий остаток неиспарившихся тяжелых углеводородов. В этом случае необходимо проводить их дожигание, которое может осуществляться или непосредственно из стеклянной ампулы или в лампе для сжигания нефтепродуктов.
4.1.5.1. При дожигании пробы из ампулы под ламповое стекло вместо горелки помещают зажженную спиртовку. На выходной отвод ампулы вместо резиновой трубки с зажимом надевают колпачок из медной сетки для предотвращения проскока пламени внутрь ампулы и обеспечения равномерного горения пробы. Ампулу укрепляют за входной конец таким образом, чтобы ее корпус располагался горизонтально, а конец выходного отвода - в центре пламени спиртовки под ламповым стеклом. Затем через ампулу начинают продувать воздух с такой скоростью, чтобы струя воздуха не выходила за пределы пламени спиртовки. После этого ампулу с пробой осторожно и равномерно подогревают пламенем второй спиртовки до окончательного испарения жидкого остатка пробы.
4.1.5.2. При дожигании пробы в лампе жидкий остаток навески из ампулы количественно переносят в лампу. Ампулу дважды ополаскивают этиловым спиртом порциями по 0,5 - 1,0 см3, которые также сливают в лампу. Затем лампу с жидким остатком помещают под ламповое стекло и зажигают ее от пламени спиртовки.
4.1.5.3. Массу сожженной пробы определяют по разности масс ампулы до и после сжигания, взвешивания с погрешностью не более 0,01 г. Массу ампулы после сжигания определяют при комнатной температуре для н-пентановых фракций или после охлаждения и ополаскивания спиртом по п. 3.8.3 для ШФЛУ, бутановых и изопентановых фракций. При дожигании пробы по п. 4.1.5.2 для определения массы ампулы необходимо освободить ее от остатков спирта продувкой воздухом в течение 3 - 5 мин.
4.1.5.3. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2. Сжигание пробы из металлического пробоотборника
4.2.1. При анализе сжиженных газов из пробоотборника необходимо проводить сжигание всего объема пробы, отобранной в пробоотборник.
Примечание. Сжигание части объема пробы допускается только для индивидуальных углеводородов.
4.2.2. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника у верхнего штуцера и зажигают стеклянную горелку спиртовкой, как описано в п. 4.1.1. Затем с помощью винтового зажима на нижнем отводе горелки регулируют подачу воздуха до получения бесцветного или голубого пламени.
4.2.3. При сжигании ШФЛУ жидкую часть пробы, оставшуюся в пробоотборнике после сгорания газовой части, выливают в охлажденную стеклянную ампулу (п. 3.8.2) и сжигают (п. 4.1), подавая воздух в ампулу через пробоотборник.
4.2.4. При сжигании сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5 и выше, пробоотборник после сгорания пробы продувают в течение 10 - 15 с небольшим током воздуха (для удаления из него остатков паров пробы) при поднесенной к горелке зажженной спиртовки.
4.2.5. Определяют массу пустого пробоотборника и вычисляют величину навески сожженной пробы.
4.3. Выключают вакуум-насос, отключают подачу воздуха в систему и разбирают прибор.
4.4. Содержимое абсорбера и ловушки переносят в мерную колбу соответствующей вместимости в зависимости от содержания сернистых соединений в пробе (табл. 1 и 2). Холодильник, абсорбер, каплеуловитель и ловушку тщательно промывают бидистиллятом, и промывные воды присоединяют к раствору в колбе. Раствор в колбе доводят водой до метки, переливают в коническую колбу, тщательно перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора на анализ в соответствии с табл. 1 и 2.
Таблица 2
|
Массовая доля серы в анализируемой пробе, % |
Объем поглотительного раствора, см3 |
|
|
аликвотной части |
общий объем в мерной колбе |
|
|
От 0,001 до 0,005 |
50 - 10 |
100 |
|
Св. 0,005 » 0,030 |
25 - 6 |
250 |
|
» 0,030 » 0,20 |
5 - 1 |
250 |
|
» 0,20 » 1,00 |
5 - 1 |
1000 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Нефелометрический анализ поглотительного раствора
4.5.1. Аликвотную часть поглотительного раствора наливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят раствор в колбе до метки бидистиллятом. Затем раствор из колбы переливают в стаканчик вместимостью 100 см3 и выполняют операции (п. 3.2.2).
4.5.2. По найденному значению оптической плотности определяют массу серы в аликвотной части поглотительного раствора.
Если масса серы в аликвотной части поглотительного раствора (m) менее 0,1 мг, необходимо повторить анализ поглотительного раствора с большим объемом аликвоты.
4.6, 4.6.1. (Исключены, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При нефелометрическом анализе поглотительного раствора массовую долю серы (Xs) в анализируемом продукте в процентах вычисляют по формуле
Xs = ,
где т - масса серы в аликвотной части поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем поглотительного раствора в мерной колбе после разбавления, см3;
V1 - объем аликвотной части поглотительного раствора, взятый на анализ, см3;
m1 - масса навески сожженной пробы, г;
тп- масса серы в растворе перекиси водорода, мг;
1000 - коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
5.2. (Исключен, Изм. № 1).
5.3. За результат испытания при массовой доле общей серы свыше 0,030 % до 1,00 % принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля общей серы, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
Св. 0,030 до 0,10 |
0,003 |
|
» 0,10 » 0,40 |
0,015 |
|
» 0,40 » 1,00 |
0,05 |
За результат испытания при массовой доле общей серы от 0,001 % до 0,030 % принимают среднее арифметическое двух определений серы из двух аликвотных частей одного поглотительного раствора, вычисленных с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4. Сходимость
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт. 6 для большего результата при массовой доле серы от 0,001 % до 0,030 %.
5.5. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт. 6 для большего результата при массовой доле серы от 0,001 % до 0,030 %.
Зависимость точности от массовой доли общей серы
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Черт. 6
5.4, 5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ... 1
2. ОТБОР ПРОБ. 4
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.. 4
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.. 6
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.. 7
