Страница 2: ГОСТ 10679-76. Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава (65217)

Длина колонки, м ........................................................ 6

Диаметр колонки, мм .................................................. 3 - 4

Температура термостата, °С ....................................... 60

Температура испарителя, °С ....................................... 100

Чувствительность регистратора ................................. подбирается экспериментально

Газ-носитель ................................................................ гелий (для детектора по

теплопроводности), гелий или

азот (для пламенно-ионизационного детектора)

Расход газа-носителя, дм/ч ......................................... 2,4

Объем пробы (в газовой фазе), см³ ............................ 1 (для детектора по

теплопроводности) и 0,1 - 0,2

(для пламенно-ионизационного детектора)

Продолжительность анализа, мин ............................. 30 - 35

Хроматограмма н-бутана на окиси алюминия, модифицированной вазелиновым маслом

1 - воздух; 2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - бутен-1; 5 - изобутен; 6 - трансбутен-2+2,2-диметил пропан; 7 - цисбутен-2; 8 - изопентан

Черт. 7а

1 - воздух+метан; 2 - этан+этен; 3 - пропан; 4 - пропен; 5 - изобутан; 6 - н-бутан; 7 - бутен-1; 8 - изобутен; 9 - транс-бутен-2; 10 - бутадиен-1,3; 11 - цис-бутен-2; 12 - изопентан; 13 - 3-метилбутен-1; 14 - н-пентан; 15 - пентен-1; 16 - 2-метилбутен-1; 17 - транс-пентен-2; 18 - цис-пентен-2; 19 - 2-метилбутен-2

Черт. 7

3.1 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Анализ на колонке с модифицированным трепелом проводят при рабочих условиях, указанных ниже.

Общая длина составной колонки, м ....................................................... 6

Диаметр колонки, мм................................................................................ 3 - 4

Секция с трепелом зекеевского карьера, модифицированным

вазелиновым маслом, м ........................................................................... 4

Секция с трепелом, модифицированным

дибутилфталатом, м ................................................................................. 2

Температура термостата, °С .................................................................... 50

Температура испарителя, °С ................................................................... 100

Чувствительность регистратора ........................................................... подбирается

экспериментально

Газ-носитель ............................................................................................. по п. 3.3

Расход газа-носителя, дм³/ч ..................................................................... 3 - 3,5

Объем пробы, см³ ..................................................................................... по п. 3.3

Продолжительность анализа, мин .......................................................... 20 - 25

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Определение углеводородного состава сжиженного газа

Углеводородный состав устанавливают по относительным удерживаемым объемам углеводородов, проведенным в табл. 1 - 2.

Относительный объем удерживания (V_g) вычисляют по формуле

где l_п - расстояние от первого пика до максимума пика данного углеводорода, мм;

l_{н-бутан} - расстояние от первого пика до максимума пика н-бутана, мм.

4.2. Массовую долю индивидуального углеводорода в анализируемом газе (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где S_i - приведенная площадь пика данного углеводорода, мм²;

_{- сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов, мм².}

Приведенную площадь пика углеводородов (S_i), мм², вычисляют по формуле

где h - высота пика, мм;

а - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

b - масштаб регистратора;

k - массовый коэффициент чувствительности.

При проведении анализа с обратной продувкой колонки суммарная площадь углеводородов С_5+выше может фиксироваться на хроматограмме в виде неполностью разделенных пиков. В этом случае общая площадь, соответствующая содержанию углеводородов С_5+выше, разбивается на ряд правильных геометрических фигур, площадь которых вычисляется раздельно, а затем суммируется (черт. 8, 9).

Таблица 1

Относительные объемы удерживания и порядок выхода углеводородов на колонке с А1₂О₃, модифицированной вазелиновым маслом

Таблица 2

Относительные объемы удержания и порядок выхода углеводородов на колонке с трепелом, модифицированным вазелиновым маслом и дибутилфталатом

Разбивка суммарной площади пика углеводородов на ряд правильных геометрических фигур

1, 2 - треугольники; 3 - трапеция

Черт. 8

1, 2, 4 - треугольники; 3 - трапеция

Черт. 9

Поправочные коэффициенты чувствительности при использовании в качестве газа-носителя гелия или водорода приведены в табл. 3, 4.

Таблица 3

Поправочные коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности (газ-носитель гелий)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 4

Поправочные коэффициенты чувствительности для пламенно-ионизационного детектора

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений для всех углеводородов анализируемого сжиженного газа. Результаты вычисляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны быть более величин, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Нормы допускаемых расхождений соответствуют уровню доверительной вероятности 95 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ