2.1-2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).




3а. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ


Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 2177 (метод А), при этом:


испытание проводят по п.2.3;


для испытания применяют термометры, указанные в п.2.1;


измерительный термометр устанавливают в колбе для перегонки, как указано на черт.5;


испытание проводят при значениях температуры охлаждающей среды, пробы и приемника, указанных в приложении 1;


обработку результатов проводят, как указано в разд.3.


Разд.3а. (Введен дополнительно. Изм. N 1).




3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


3.1. Истинную температуру начала перегонки ( ) и истинную температуру конца перегонки ( ) в градусах Цельсия вычисляют по формулам


;


,


где - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;


- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;


- температурная поправка, учитывающая разницу между барометрическим и нормальным давлением, °С, вычисляемая по формуле

,


где - коэффициент пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления, определяемый по таблице, °С/кПа;


101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа;


- атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С в соответствии с приложением 2;


- температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра при применении наклонного холодильника, °С, вычисляемая по формуле


,


где 0,00016 - коэффициент расширения ртути, °С ;


- высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;


- температура, показанная измерительным термометром в момент перегонки 50 см испытуемого продукта, или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;


- температура окружающего воздуха, показанная вспомогательным термометром в момент перегонки 50 см испытуемого продукта или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;


- температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С.


Для продукта с интервалом перегонки до 2 °С значение поправки допускается определять по разнице между наблюдаемой температурой и истинной температурой перегонки при давлении 101,3 кПа.


За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее чем двух результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми и количество параллельных определений должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если таких указаний нет, то за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 °С при определении в приборе с вертикальным стеклянным холодильником и 1 °С при определении в приборе с наклонным стеклянным холодильником.



Температурный диапазон, °С


Коэффициент пересчета, , °С/кПа


От 10 до 30 включ.


0,25


Св. 30 " 50 "


0,29


" 50 " 70 "


0,30


" 70 " 90 "


0,32


" 90 " 110 "


0,34


" 110 " 130 "


0,35


" 130 " 150 "


0,38


" 150 " 170 "


0,39


" 170 " 190 "


0,41


" 190 " 210 "


0,43


" 210 " 230 "


0,44


" 230 " 250 "


0,46


" 250 " 270 "


0,48


" 270 " 290 "


0,50


" 290 " 310 "


0,52


" 310 " 330 "


0,53


" 330 " 350 "


0,56


" 350 " 370 "


0,57




Разд.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).




ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника в зависимости от начальной температуры перегонки


Начальная температура перегонки испытуемого продукта, °С


Температура охлаждающей среды, °С


Температура испытуемой пробы и приемника, °С


До 50


0-3


0-3


От 50 до 70 включ.


0-10


0-10


Св. 70 " 150 "


25-30


20-30


" 150


35-50


20-30




(Введено дополнительно. Изм. N 1)




ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °С


Температура окружающего воздуха, °С

Барометрическое давление, кПа



94


95


96


97


98


99


100


101


102


103


104



Поправка к измеренному барометрическому давлению, кПа


10


0,153


0,154


0,156


0,158


0,159


0,161


0,163


0,164


0,166


0,167


0,169


11


0,169


0,170


0,172


0,174


0,176


0,177


0,179


0,181


0,183


0,184


0,186


12


0,184


0,186


0,188


0,190


0,191


0,193


0,195


0,197


0,199


0,201


0,203


13


0,199


0,201


0,203


0,205


0,207


0,209


0,212


0,214


0,216


0,218


0,220


14


0,214


0,216


0,219


0,221


0,223


0,226


0,228


0,230


0,232


0,235


0,237


15


0,230


0,232


0,234


0,237


0,239


0,242


0,244


0,246


0,249


0,251


0,254


16


0,245


0,247


0,250


0,252


0,255


0,258


0,260


0,263


0,265


0,268


0,271


17


0,260


0,263


0,265


0,268


0,271


0,273


0,276


0,279


0,282


0,284


0,287


18


0,275


0,278


0,281


0,284


0,287


0,290


0,293


0,296


0,299


0,301


0,304


19


0,291


0,294


0,297


0,300


0,303


0,306


0,309


0,312


0,315


0,318


0,321


20


0,307


0,310


0,313


0,316


0,319


0,322


0,326


0,329


0,332


0,335


0,338


21


0,322


0,325


0,328


0,332


0,335


0,338


0,341


0,345


0,348


0,351


0,355


22


0,337


0,340


0,344


0,347


0,351


0,354


0,358


0,361


0,365


0,368


0,372


23


0,352


0,356


0,359


0,363


0,367


0,370


0,374


0,378


0,382


0,385


0,389


24


0,367


0,371


0,375


0,379


0,383


0,387


0,390


0,394


0,398


0,402


0,406


25


0,383


0,387


0,391


0,395


0,399


0,403


0,407


0,411


0,415


0,419


0,423


26


0,398


0,402


0,406


0,411


0,415


0,419


0,423


0,427


0,431


0,436


0,440


27


0,414


0,418


0,422


0,426


0,431


0,435


0,439


0,444


0,449


0,453


0,457


28


0,429


0,433


0,438


0,442


0,447


0,451


0,456


0,461


0,465


0,469


0,473


29


0,445


0,449


0,453


0,458


0,463


0,468


0,472


0,477


0,481


0,486


0,490


30


0,459


0,464


0,469


0,474


0,479


0,484


0,488


0,493


0,498


0,502


0,507


31


0,475


0,480


0,485


0,490


0,495


0,500


0,505


0,510


0,514


0,519


0,524


32


0,490


0,495


0,500


0,505


0,510


0,516


0,521


0,526


0,531


0,536


0,541


33


0,505


0,511


0,516


0,521


0,526


0,532


0,537


0,542


0,547


0,553


0,558


34


0,521


0,526


0,532


0,537


0,542


0,548


0,553


0,559


0,564


0,570


0,575


35


0,536


0,541


0,547


0,553


0,558


0,564


0,570


0,576


0,582


0,586


0,592



Примечание. Значение поправки, указанное в таблице, вычитают из значения давления, показанного барометром, с латунной шкалой.



(Введен дополнительно, Изм. N 1).




ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Термины и определения


Термин



Определение



1. Температура начала перегонки


Температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент падения первой или пятой (в зависимости от метода) капли дистиллята с конца трубки холодильника во время перегонки, проводимой в стандартных условиях.


2. Температура конца перегонки



Максимальная температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в период завершения фазы перегонки, проводимой в стандартных условиях, или температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки, проводимой в стандартных условиях, не принимая во внимание капли жидкости, стекающие по стенкам колбы