2.1-2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3а. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 2177 (метод А), при этом:
испытание проводят по п.2.3;
для испытания применяют термометры, указанные в п.2.1;
измерительный термометр устанавливают в колбе для перегонки, как указано на черт.5;
испытание проводят при значениях температуры охлаждающей среды, пробы и приемника, указанных в приложении 1;
обработку результатов проводят, как указано в разд.3.
Разд.3а. (Введен дополнительно. Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Истинную температуру начала перегонки ( ) и истинную температуру конца перегонки ( ) в градусах Цельсия вычисляют по формулам
;
,
где - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;
- температурная поправка, учитывающая разницу между барометрическим и нормальным давлением, °С, вычисляемая по формуле
,
где - коэффициент пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления, определяемый по таблице, °С/кПа;
101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа;
- атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С в соответствии с приложением 2;
- температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра при применении наклонного холодильника, °С, вычисляемая по формуле
,
где 0,00016 - коэффициент расширения ртути, °С ;
- высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;
- температура, показанная измерительным термометром в момент перегонки 50 см испытуемого продукта, или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;
- температура окружающего воздуха, показанная вспомогательным термометром в момент перегонки 50 см испытуемого продукта или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;
- температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С.
Для продукта с интервалом перегонки до 2 °С значение поправки допускается определять по разнице между наблюдаемой температурой и истинной температурой перегонки при давлении 101,3 кПа.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее чем двух результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми и количество параллельных определений должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если таких указаний нет, то за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 °С при определении в приборе с вертикальным стеклянным холодильником и 1 °С при определении в приборе с наклонным стеклянным холодильником.
Температурный диапазон, °С |
Коэффициент пересчета, , °С/кПа |
От 10 до 30 включ. |
0,25 |
Св. 30 " 50 " |
0,29 |
" 50 " 70 " |
0,30 |
" 70 " 90 " |
0,32 |
" 90 " 110 " |
0,34 |
" 110 " 130 " |
0,35 |
" 130 " 150 " |
0,38 |
" 150 " 170 " |
0,39 |
" 170 " 190 " |
0,41 |
" 190 " 210 " |
0,43 |
" 210 " 230 " |
0,44 |
" 230 " 250 " |
0,46 |
" 250 " 270 " |
0,48 |
" 270 " 290 " |
0,50 |
" 290 " 310 " |
0,52 |
" 310 " 330 " |
0,53 |
" 330 " 350 " |
0,56 |
" 350 " 370 " |
0,57 |
Разд.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника в зависимости от начальной температуры перегонки
Начальная температура перегонки испытуемого продукта, °С |
Температура охлаждающей среды, °С |
Температура испытуемой пробы и приемника, °С |
До 50 |
0-3 |
0-3 |
От 50 до 70 включ. |
0-10 |
0-10 |
Св. 70 " 150 " |
25-30 |
20-30 |
" 150 |
35-50 |
20-30 |
(Введено дополнительно. Изм. N 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °С
Температура окружающего воздуха, °С |
Барометрическое давление, кПа |
||||||||||
|
94 |
95 |
96 |
97 |
98 |
99 |
100 |
101 |
102 |
103 |
104 |
|
Поправка к измеренному барометрическому давлению, кПа |
||||||||||
10 |
0,153 |
0,154 |
0,156 |
0,158 |
0,159 |
0,161 |
0,163 |
0,164 |
0,166 |
0,167 |
0,169 |
11 |
0,169 |
0,170 |
0,172 |
0,174 |
0,176 |
0,177 |
0,179 |
0,181 |
0,183 |
0,184 |
0,186 |
12 |
0,184 |
0,186 |
0,188 |
0,190 |
0,191 |
0,193 |
0,195 |
0,197 |
0,199 |
0,201 |
0,203 |
13 |
0,199 |
0,201 |
0,203 |
0,205 |
0,207 |
0,209 |
0,212 |
0,214 |
0,216 |
0,218 |
0,220 |
14 |
0,214 |
0,216 |
0,219 |
0,221 |
0,223 |
0,226 |
0,228 |
0,230 |
0,232 |
0,235 |
0,237 |
15 |
0,230 |
0,232 |
0,234 |
0,237 |
0,239 |
0,242 |
0,244 |
0,246 |
0,249 |
0,251 |
0,254 |
16 |
0,245 |
0,247 |
0,250 |
0,252 |
0,255 |
0,258 |
0,260 |
0,263 |
0,265 |
0,268 |
0,271 |
17 |
0,260 |
0,263 |
0,265 |
0,268 |
0,271 |
0,273 |
0,276 |
0,279 |
0,282 |
0,284 |
0,287 |
18 |
0,275 |
0,278 |
0,281 |
0,284 |
0,287 |
0,290 |
0,293 |
0,296 |
0,299 |
0,301 |
0,304 |
19 |
0,291 |
0,294 |
0,297 |
0,300 |
0,303 |
0,306 |
0,309 |
0,312 |
0,315 |
0,318 |
0,321 |
20 |
0,307 |
0,310 |
0,313 |
0,316 |
0,319 |
0,322 |
0,326 |
0,329 |
0,332 |
0,335 |
0,338 |
21 |
0,322 |
0,325 |
0,328 |
0,332 |
0,335 |
0,338 |
0,341 |
0,345 |
0,348 |
0,351 |
0,355 |
22 |
0,337 |
0,340 |
0,344 |
0,347 |
0,351 |
0,354 |
0,358 |
0,361 |
0,365 |
0,368 |
0,372 |
23 |
0,352 |
0,356 |
0,359 |
0,363 |
0,367 |
0,370 |
0,374 |
0,378 |
0,382 |
0,385 |
0,389 |
24 |
0,367 |
0,371 |
0,375 |
0,379 |
0,383 |
0,387 |
0,390 |
0,394 |
0,398 |
0,402 |
0,406 |
25 |
0,383 |
0,387 |
0,391 |
0,395 |
0,399 |
0,403 |
0,407 |
0,411 |
0,415 |
0,419 |
0,423 |
26 |
0,398 |
0,402 |
0,406 |
0,411 |
0,415 |
0,419 |
0,423 |
0,427 |
0,431 |
0,436 |
0,440 |
27 |
0,414 |
0,418 |
0,422 |
0,426 |
0,431 |
0,435 |
0,439 |
0,444 |
0,449 |
0,453 |
0,457 |
28 |
0,429 |
0,433 |
0,438 |
0,442 |
0,447 |
0,451 |
0,456 |
0,461 |
0,465 |
0,469 |
0,473 |
29 |
0,445 |
0,449 |
0,453 |
0,458 |
0,463 |
0,468 |
0,472 |
0,477 |
0,481 |
0,486 |
0,490 |
30 |
0,459 |
0,464 |
0,469 |
0,474 |
0,479 |
0,484 |
0,488 |
0,493 |
0,498 |
0,502 |
0,507 |
31 |
0,475 |
0,480 |
0,485 |
0,490 |
0,495 |
0,500 |
0,505 |
0,510 |
0,514 |
0,519 |
0,524 |
32 |
0,490 |
0,495 |
0,500 |
0,505 |
0,510 |
0,516 |
0,521 |
0,526 |
0,531 |
0,536 |
0,541 |
33 |
0,505 |
0,511 |
0,516 |
0,521 |
0,526 |
0,532 |
0,537 |
0,542 |
0,547 |
0,553 |
0,558 |
34 |
0,521 |
0,526 |
0,532 |
0,537 |
0,542 |
0,548 |
0,553 |
0,559 |
0,564 |
0,570 |
0,575 |
35 |
0,536 |
0,541 |
0,547 |
0,553 |
0,558 |
0,564 |
0,570 |
0,576 |
0,582 |
0,586 |
0,592 |
Примечание. Значение поправки, указанное в таблице, вычитают из значения давления, показанного барометром, с латунной шкалой.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Термины и определения
Термин |
Определение |
1. Температура начала перегонки |
Температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент падения первой или пятой (в зависимости от метода) капли дистиллята с конца трубки холодильника во время перегонки, проводимой в стандартных условиях. |
2. Температура конца перегонки |
Максимальная температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в период завершения фазы перегонки, проводимой в стандартных условиях, или температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки, проводимой в стандартных условиях, не принимая во внимание капли жидкости, стекающие по стенкам колбы |