---

Вычисление производят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака для сырого глицерина 1-го сорта и до первого десятичного знака для сырого глицерина 2-го и 3-го сортов.

4.12 Метод определения присутствия жирных кислот и смол в сыром глицерине (качественная реакция)

4.12.1 Аппаратура, реактивы

Пробирка П1-16-150 ХС или П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1(2)-2-2 по ГОСТ 29169.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.12.2 Проведение определения

В пробирку наливают 2 см глицерина и разбавляют 10 см дистиллированной воды. Помутнение раствора считают признаком присутствия жирных кислот и смол.

Чувствительность метода составляет 0,05%.

4.13 Метод определения присутствия сернокислых соединений (качественная реакция)

4.13.1 Аппаратура, реактивы

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2 по ГОСТ 29169.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.13.2 Проведение определения

2 см глицерина помещают в пробирку, разбавляют 10 см дистиллированной воды и прибавляют 1 см раствора хлористого бария.

Выпадение осадка в течение 5 мин после добавления хлористого бария свидетельствует о присутствии сульфатов.

Помутнение без выпадения осадка свидетельствует о присутствии следов сульфатов.

Чувствительность метода составляет 0,005%.

4.14 Метод определения присутствия углеводов (качественная реакция)

4.14.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Пробирки П1(2)-16-150 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 твердая и раствор с массовой долей 10%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Фелинга.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.14.2 Подготовка к определению

Приготовление реактива Фелинга

34,65 г сернокислой меди растворяют в 500 см воды - раствор 1.

173 г виннокислого калия-натрия и 52 г гидроокиси натрия растворяют в 500 см воды - раствор 2.

Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах непосредственно перед применением.

4.14.3 Проведение определения

6 г глицерина помещают в пробирку и разбавляют вдвое дистиллированной водой, прибавляют 1 см раствора серной кислоты и нагревают 5 мин в стакане с кипящей водой, при этом пробирка не должна касаться дна стакана. Затем прибавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, 5 см реактива Фелинга и снова нагревают 10 мин в стакане с кипящей водой.

Если глицерин содержит углеводы, то при кипячении из смеси выделяется красная закись меди.

Опалесценция раствора указывает на отсутствие углеводов.

Чувствительность метода составляет 0,02%.

4.15 Метод определения присутствия акролеина и других восстанавливающих веществ (качественная реакция)

4.15.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Цилиндры 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки П1-16-150 ХС и П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-500 ТС и В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 10%.

Глюкоза по ГОСТ 975, раствор с массовой долей 0,1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации (НNО )=1 моль/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага черная глянцевая.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.15.2 Подготовка к определению для динамитного глицерина

10 см динамитного глицерина помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см воды и перемешивают. 10 см этого раствора помещают в пробирку диаметром 25 мм.

Готовят контрольный раствор: во второй пробирке такого же диаметра 0,5 см раствора глюкозы разбавляют 10 см воды.

4.15.3 Проведение определения для динамитного глицерина

В растворы, приготовленные в пробирках по 4.15.2, приливают по 10 см раствора аммиака, 10 см 10%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Затем обе пробирки помещают в стакан с водой и термометром и нагревают до 60 °C. По достижении этой температуры обе пробирки оставляют в темном месте.

По истечении 10 мин сравнивают мутность обоих растворов при дневном свете, подложив под пробирки черную глянцевую бумагу. При отсутствии акролеина и других восстанавливающих веществ мутность анализируемого раствора будет не более, чем контрольного.

4.15.4 Проведение определения для других марок дистиллированного глицерина

В пробирку диаметром 16 мм помещают 5 см глицерина и 5 см раствора аммиака и перемешивают. Затем пробирку помещают в стакан с водой, снабженный термометром, и нагревают до 60 °C. Затем в пробирку быстро, не касаясь ее стенок, прибавляют 0,5 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают и оставляют в темном месте.

При отсутствии акролеина и других восстанавливающих веществ содержимое пробирки не должно темнеть в течение 5 мин.

Примечание - Если глицерин имеет щелочную реакцию, то перед определением прибавляют 2-3 капли раствора азотной кислоты.

Чувствительность метода составляет 0,005% в пересчете на глюкозу.

4.16 Метод определения присутствия белковых веществ (качественная реакция)

4.16.1 Реактивы, материалы

Пластинка стеклянная 6х2 см.

Пипетка (трубочка с оттянутым концом).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Бромфеноловый синий индикатор [3] (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 0,02%.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.16.2 Проведение определения

Каплю испытуемого глицерина наносят пипеткой на стеклянную пластинку, приливают к ней каплю раствора бромфенолового синего и 1-2 капли раствора соляной кислоты. В присутствии белка цвет раствора бромфенолового синего после добавления кислоты остается синим. Одновременно на этой же стеклянной пластинке проводят контрольную пробу: к капле раствора бромфенолового синего добавляют 1-2 капли раствора НСl. Появление желтой окраски указывает на отсутствие белка.

Чувствительность метода составляет 0,125%.

4.17 Метод определения присутствия железа (качественная реакция)

4.17.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.17.2 Проведение определения

2 см глицерина помещают в пробирку и разбавляют пятикратным объемом дистиллированной воды. Содержимое пробирки подкисляют 3-4 каплями соляной кислоты и добавляют 0,5 см железистосинеродистого калия.

Продукт считают соответствующим стандарту, если после добавления раствора железистосинеродистого калия содержимое пробирки не посинеет.

Чувствительность метода составляет 0,05 мг железа.

4.18 Метод определения присутствия мышьяка (качественная реакция)

4.18.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-34 по ГОСТ 25336.

Пробка резиновая с хлоркальциевой трубкой.

Олово двухлористое по нормативному документу, раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты с массовой долей 15%.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть бромная по нормативному документу.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 без мышьяка.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. разбавленная 1:4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага бромно-ртутная.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.18.2 Подготовка к определению

4.18.2.1 Приготовление бромно-ртутной бумаги

1,25 г бромной ртути растворяют в 25 см этилового спирта.

В этот раствор на 1 ч погружают полоски беззольных фильтров, после чего бумагу высушивают на стекле и сохраняют в банке из темного стекла с притертой пробкой. Срок годности бумаги - 30 сут.

4.18.2.2 Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

Вату пропитывают 5%-ным раствором уксуснокислого свинца, укладывают на стекло и сушат на воздухе. Затем еще раз пропитывают и сушат на воздухе. Хранят в банке с притертой пробкой.

4.18.2.3 Прибор для определения мышьяка

В коническую колбу вставляют пробку с хлоркальциевой трубкой, шарообразную часть которой заполняют ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В верхней части трубки помещают полоску бромно-ртутной бумаги.

4.18.3 Проведение определения

50 г глицерина помещают в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см этого раствора помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см воды, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют под тягой на 1,5 ч.

Продукт считают соответствующим стандарту, если через 1,5 ч не будет наблюдаться потемнения бромно-ртутной бумажки.

Чувствительность метода составляет 0,02 мг/кг.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ЦВЕТНОГО ЧИСЛА С ПОМОЩЬЮ ТИНТОМЕТРА ЛОВИБОНДА

А.1 Сущность метода

Метод основан на сравнении цвета глицерина с цветом набора стеклянных пластинок Ловибонда при регламентированном количестве единиц применяемого цвета.

А.2 Аппаратура

Тинтометр Ловибонда

Кювета 5 см - для сырого глицерина, 13,3 см - для дистиллированного глицерина.

Набор цветных пластинок следующих цветных шкал:

- красной: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0;

- желтой: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0.

Осветитель, имеющий белую, рассеивающую свет поверхность.

А.3 Подготовка к измерению

А.3.1 Подготовка проб

Пробу испытуемого глицерина хорошо перемешивают и фильтруют. Анализируют чистую и прозрачную пробу. Цвет пробы измеряют при комнатной температуре.

А.3.2 Тинтометр Ловибонда должен быть установлен перед осветителем так, чтобы освещенность полей зрения окуляра была одинаковой. Установку окуляра на резкость осуществляют вращением тубуса окуляра. При правильной установке граница между полями должна быть отчетливо видна.

А.4 Проведение измерения

А.4.1 В кювету наливают, избегая появления воздушных пузырьков, такой объем пробы, который необходим для полного покрытия поля зрения, и помещают ее в прибор. Включают лампы прибора и точно выравнивают цвет поля зрения по передвижению желтой и красной цветных шкал.

А.4.2 Отсчет проводят по шкале прибора, отмечая соответствующие значения по шкале желтого и красного цветов.

А.5 Обработка результатов