---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

________________________________________________________________________________

ОГНЕУПОРЫ

СТАЦИОНАРНЫЙ МЕТОД

ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

ГОСТ 12170-85

(СТ СЭВ 4552-84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. П. Цибин, В. А. Орлов, А. С. Норкина, Е. Я. Литовский, И. 3. Спнричева, Н. А. Пучкелевич

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. № 1128.

УДК 666.76:536.2[083.74]:006.354 Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. № 1128 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод намерения тепло­проводности огнеупоров с теплопроводностью от 0,13 до 15 Вт/(м·К) при стационарном одномерном температурном поле в плоском образце и при температуре на горячей стороне образца от 400 до 1350 °C.

Стандарт не распространяется на волокнистые и сыпучие ог­неупоры.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4552—84.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Метод отбора образцов, подлежащих измерению, их количество. а также температура измерения устанавливаются по нормативно-технической документации на конкретный материал. Ес­ли в ней не установлено количество образцов, теплопроводность определяют на одном образце

1.2. Образец должен иметь форму прямоугольного параллеле­пипеда с размерами 114Х114Х (65-32) мм. Огнеупоры с тепло­проводностью 0,13-0,18 Вт/(м·К) испытывают на образцах толщиной 32 мм. Отклонения по размерам образца допускаются ± 2 мм.

________________________________________________________________________________

Издание официальное Перепечатка воспрещена



@ Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГОСТ 12170—85

Допускается применение образцов больших размеров, если это не приводит к увеличению погрешности определения теплопроводности.

2. АППАРАТУРА

Установка для измерения теплопроводности (см. чертеж) включает:

1 – водонапорный бак; 2 – прибор для измерения термоэдс; 3 – верхняя часть печи; 4 – термоэлектрический преобразователь платинородий-платиновый; 5 – образец; 6 – теплоизоляция боковой поверхности образца; 7 – термопреобазователь хромель-алюмелевый; 8 – калориметр; 9 – водяная рубашка; 10 – охранное кольцо; 11 – термопреобразователи хромель-копелевые; 12 – термометры для измерения повышения температуры воды в калориметре; 13 - нижняя часть печи; 14 – регулирующее устройство для поддержания заданной температуры воды

2.1. Электропечь, обеспечивающую односторонний нагрев ис­пытуемого образца (его горячей поверхности) до заданной тем­пературы в воздушной среде. Печь состоит из двух частей — верхней и нижней. В верхней части расположено не менее трех карбидокремниевых

ГОСТ 12170—85 Стр. 3

нагревателей. Допускается применение дру­гих видов нагревателей, обеспечивающих заданную температуру нагрева образца. В нижней части печи в одной горизонтальной плоскости расположены калориметр с охранным кольцом и водя­ная рубашка. Площадь поверхности калориметра, контактирую­щей с образцом, должна составлять 10—30 % от площади образ­ца.

2.2. Трасформатор по ГОСТ 9680—77. Допускается применение системы автоматического регулирования нагрева образца и дру­гих источников автоматического регулирования нагрева образца.

2.3. Водонапорный бак вместимостью не менее 100 дм³ с постоянным уровнем воды, установленный на высоте не менее 2,5 м от плоскости калориметра. Допускается другая высота установки бака, если обеспечивается указанный в п. 4.2 расход воды.

2.4. Термостат жидкостный лабораторный. Допускается при­менять регулирующее устройство, обеспечивающее поддержание заданной температуры воды с погрешностью не более 0,5 °С и не­стабильностью во время измерения не более 0,1 °С.

2.5. Прибор для измерения термоэдс от 0 до 50 мВ с преде­лом допускаемой погрешности ±0,025 мВ.

2.6. Коммутирующее устройство, позволяющее подключить к измерительному прибору не менее четырех термоэлектрических преобразователей (термопреобразователей).

2.7. Термопреобразователь платинородий-платиновый, изготов­ленный из платиновой проволоки марки ПлТ и проволоки платинородиевого сплава марки ПР-10 диаметром 0,5 мм по ГОСТ 10821—75.

2.8. Термопреобразователь хромель-алюмелевый, изготовлен­ный из проволоки диаметром 0,5 мм сплавов хромель Т и алюмель по ГОСТ 1790—77.

2.9. Два термопреобразователя хромель-копелевых (или хромель-алюмелевых), изготовленных из проволоки диаметром не более 0,5 мм сплавов хромель Т и копель (или алюмель) по ГОСТ 1790—77.

Допускается дифференциальное соединение термопреобразо­вателей.

2.10. Три ртутных термометра с ценой деления шкалы не бо­лее 0,1 °С, обеспечивающих измерение температуры в интервале от 0 до 50 °С по ГОСТ 215—73.

2.11. Два метастатических ртутных термометра с ценой деле­ния основной шкалы не более 0,01 °С, обеспечивающие измерение разности температур от 0 до 3°С.

Допускается применять термобатареи или другие датчики, обеспечивающие измерение разности температур с пределом до­пустимой погрешности ± 0,015°С.

Стр. 4 ГОСТ 12170—85

2.12. Три термометра с ценой деления шкалы не более 0,5 ºС, обеспечивающие измерение температуры в интервале от 0 до 50 ºС, по ГОСТ 2823-73.

2.13. Устройство для измерения расхода воды с пределом допускаемой погрешности

± 2,5%, например, цилиндр мерный вместимостью от 200 до 250 см³ с ценой деления шкалы не более 5 см³ по ГОСТ 1770-74 и секундомер с ценой деления шкалы не более 0,2 с по ГОСТ 5072-79.

2.14. Штангенциркуль с ценой деления шкалы не более 0,1 мм, обеспечивающий измерение размеров от 0 до 125 мм, по ГОСТ 166-80.

2.15. Весы технические с пределом допускаемой погрешности ± 0,5 г.

2.16. Допускается применять другую аппаратуру, удовлетворяющую требованиям пп. 2.2 – 2.14.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

3 1. Нижнюю поверхность образца подшлифовывают.

3.2. По середине больших граней образца пропиливают канавки глубиной и шириной от 1,5 до 2.5 мм.

При испытании электропроводных огнеупоров (карбидокремниевых, углеродистых и др.) канавка выполняется ступенчатой. Вышеуказанный размер канавки выдерживают только в центре образца на длине от 20 до 30 мм, а на остальной длине допускается его увеличение в соответствии с диаметром электроизоляции термоэлектродов, однако не более 4 Х 4 мм.

3.3. Образец высушивают при температуре от 105 до 120 ºС до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного после 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более, чем на 0,1 %.

3.4. Измеряют штангенциркулем толщину образца между ос­нованиями канавок и диаметры спаев термопреобразователей.

Спаи термопреобразователей располагают в середине верхней и нижней канавок, плотно прижимают к образцу и закрепляют при помощи замазки из измельченного огнеупора того же состава (фракции не более 0,2 мм) с добавлением связующего вещества, не вступающее в химическое взаимодействие с термопрепбразователями и образцом (например, увлажненной огнеупорной плас­тичной глины).

На верхней (горячей) поверхности образца устанавливают платинородий-платиновый термопреобразователь, на нижней (холодной) — хромель-алюмелевый.

При температуре нагрева верхней поверхности образца не бо­лее 900 °С допускается применять хромель-алюмелевые термопреобразователи на обеих сторонах образца. При разовом применении допускается использовать хромель-алюмелевые термопреобразователи до 100°С.

ГОСТ 12170—85 Стр. 5

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

4.1. Образец устанавливают на калориметр с охранным коль­цом.

При испытании плотных огнеупоров рекомендуется образец устанавливать на тонкий слой огнеупорной засыпки (например, шамотной, корундовой, магнезитовой и др.) толщиной не более 2 мм (фракции не более 0,2 мм) или на четыре пластинки одина­ковом толщины из плотного огнеупора или асбоцемента, расположенные по углам образца. Толщина пластинок не должна превышать 1 мм, расхождение толщин допускается не более 0,15 мм.

Боковую поверхность образца теплоизолируют огнеупором с теплопроводностью, не превышающей теплопроводность испытуе­мого образца, но не более 0,25 Вт/(м·К) при минимальной темпе­ратуре измерения и 0,5 Вт/(м·К) при максимальной температу­ре измерения. Верхнюю часть печи устанавливают над образцом и опускают до соприкосновения с теплоизоляцией боковой поверх­ности образца.

4.2. Подают воду в калориметр, охранное кольцо и водяную-рубашку.

Устанавливают постоянный расход воды, протекающей через калориметр, и измеряют его. Расход воды при испытании тепло­изоляционных огнеупоров рекомендуется поддерживать в преде­лах от 6 до 12 дм³/ч. при испытании плотных огнеупоров — от 10 до 18 дм³/ч.

Расход воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку, должен быть в 5 - 7 раз больше, чем через калориметр.

4.3. Включают печь и производят ее плавный разогрев со ско­ростью не более 500 °С/ч.

Наблюдение за разогревом печи ведут по термопреобразователю, помещенному на горячей стороне образца.

4.4. Регулируют температуру воды в калориметре, охранном кольце и водяной рубашке при помощи регулирующего устройст­ва, а также путем изменения расхода воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку.

Средняя температура воды в калориметре не должна отли­чаться от температуры в воздушном пространстве непосредствен­но под нижней частью печи более, чем на 1 ºС - для теплоизо­ляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль тем­пературы воды производят в соответствии с п. 4.6. Температуру воздушного пространства измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.

Температура охранного кольца не должна отличаться от тем­пературы калориметра более, чем на 1 ºС - для теплоизоляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль

Стр. 6 ГОСТ 12170—85

осущест­вляют с помощью хромель-копелевых термопреобразователей, припаянных к калориметру и охранному кольцу, и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобра­зователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.

Температура воды в водяной рубашке не должна отличаться от температуры помещения более, чем на 4°С. Контроль осущест­вляют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.

4.5. После достижения на горячей стороне образца заданной температуры испытания с отклонением не более ±20 ºС ее под­держивают на достигнутом уровне до окончания испытания с не­стабильностью не более ±3°С.

4.6. После достижения стационарного распределения темпера­туры по образцу (распределение считается стационарным, если в течение 1 ч нестабильность температуры горячей и холодной сто­рон образца не превышает ± 3°С) через каждые 10—15 мин в течение 1 ч производят следующие замеры:

измеряют температуры на верхней и нижней сторонах образ­ца с помощью термопреобразователей и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 ºС;

измеряют повышение температуры воды в калориметре: при повышении температуры воды более, чем на 1,5 °С - для огне­упоров с теплопроводностью не более 1,5 Вт/(м·К) - используют термометры с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, при повыше­нии температуры воды на 1,5 °С и меньше - используют мета­статические термометры с ценой деления шкалы не более 0,01 °С, при этом температуру на входе в калориметр измеряют термо­метром с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, установленным последовательно с метастатическим термометром;

измеряют расход воды, протекающей через калориметр.

4.7. Измерения считаются законченными, если четыре после­довательных измерения теплового потока с разбросом от среднего его значения - не более 4 %. В случае невыполнения данного условия измерения следует повторить.

4.8. При измерении разности температур (пп. 4.4 и 4.6.) си­стематическую погрешность исключают совместной градуировкой термометров (или термопреобразователей).

4.9. Запись результатов измерений производят по форме, при­веденной в рекомендуемом приложении.

4.10. Огнеупоры, претерпевающие в процессе измерения струк­турные и физико-химические превращения, приводящие к наруше­нию температурного поля в образце, например, безобжиговые, надлежит испытывать после термической обработки, режим которой

ГОСТ 12170—85 Стр. 7

должен соответствовать установленному в нормативно-тех­нической документации на конкретные огнеупоры.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Теплопроводность (λ) в Вт/(м·К) вычисляют для каждо­го измерения по формуле

где Q - тепловой поток, проходящий через образец, Вт;

с - удельная теплоемкость воды, равная 4,19·10³ Дж/(кг·К);

v - массовый расход воды, проходящей через калориметр, кг/с;