---

4.6.3. Обработка результатов

Сумму массовых долей окислов железа и алюминия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса прокаленного остатка, г;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7. Определение массовой доли кремниевой кислоты в пересчете на SiO₂

Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 5 см³ раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20 см³ раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) для марки РХ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют, при необходимости доводят объем раствора водой до 20 см³. Далее определение проводят по способу 1.

4.8. Определение массовой доли сульфата натрия

4.8.1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 5 см³ раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20 см³ раствора Б (соответствует 0,032 г NAOH) для марки ТД нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора n-нитрофенола, приготовленного по ГОСТ 4919.1, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом, допускается заканчивать определение визуально-нефелометрическим методом.

4.8.2. Обработка результатов

Массовую долю сульфата натрия (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

где 1,48 - коэффициент пересчета сульфатов на сульфат натрия;

m₁ - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфата натрия анализ заканчивают фототурбидиметрическим методом.

4.9. Определение суммы массовых долей кальция и магния в пересчете на Ca

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Пипетка по НТД вместимостью 5 см³.

Бюретка по НТД вместимостью 10 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б), раствор концентрации с (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Магний по ГОСТ 804, раствор концентрации с (Mg)=0,01 моль/дм³; готовят следующим образом: 0,2432 г магния, промытого этиловым спиртом и высушенного, помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют по каплям раствор соляной кислоты до полного растворения металла, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят по ГОСТ 10398.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.9.2. Проведение анализа

20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 50 см³ воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге и доливают водой до 200 см³, добавляют 5 см³ буферного раствора, 5 см³ раствора, содержащего магний, 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 5 см³ раствора, содержащего магний.

4.9.3. Обработка результатов

Сумму массовых долей кальция и магния в пересчете на Са (X₇) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

40,08 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.10. Определение массовой доли хлорноватокислого натрия

4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Пипетка по НТД вместимостью 25 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Бюретка по НТД вместимостью 10 см³.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, растворы концентрации с (Na₂S₂O₃×5H₂O)=0,1 моль/дм³ и 0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.

4.10.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см³ с притертой пробкой помещают для марок РР и ТР около 4 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 20 см³ воды или для марок ТД и РД 25 см³ раствора А (соответствует 1 г NaOH).

Анализируемый раствор нейтрализуют соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 1 г бромистого калия и 30 см³ соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темноте. Затем приливают 10 см³ раствора йодистого калия, 100 см³ воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³ (для марок ТР, РР и ТД) и 0,1 моль/дм³ (для марки РД) до слабо-желтой окраски, после чего приливают 2 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами проводят контрольный опыт.

4.10.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорноватокислого натрия (X₈) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01) моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01) моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

17,74 - молярная масса эквивалента хлорноватокислого натрия, г/моль;

с - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок РР, ТР, ТД и 0,02 % для марки РД, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок РР, ТР, ТД и ±0,02 % для марки РД при доверительной вероятности Р=0,95.

4.11 Определение суммы массовых долей тяжелых металлов, осаждаемых H2S, в пересчете на Pb

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см³ раствора А (соответствует 0,4 г NaOH) для марки ТР и 25 см³ раствора А (соответствует 1 г NaOH) для марки РР помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³). Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором соляной кислоты (по ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % в присутствии 1-2 капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для марки ТР - 0,04 мг Pb;

для марки РР - 0,3 мг Pb;

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

4.4.-4.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12. (Исключен, Изм. № 2).

4.13. Определение массовой доли ртути

4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.

Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 см³.

Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 5, 10 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 х. ч., концентрированная и раствор 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч., раствор с (CH₃COONa)=1 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., раствор с (СН₃СООН)=1 моль/дм³.

Раствор ацетатный буферный с рН 4-5, готовят сливанием равных объемов растворов уксуснокислого натрия и уксусной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 1 %.

Хлороформ фармакопейный. Допускается вместо флороформа использовать четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм³.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

Раствор ртути готовят по ГОСТ 4212.

Перед применением раствор разбавляют в 100 раз, для чего помещают 1 см³ раствора ртути в мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую 25-30 см³ воды и 2-3 см³ концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684, ч. д. а. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1000 г дитизона, навеску помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора хлороформом до метки. Перемешивают, переносят в склянку из темного стекла и сохраняют под слоем 1 %-ного раствора серной кислоты. Разбавлением хлороформом готовят раствор дитизона - раствор К, оптическая плотность которого, измеренная на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм, равна 0,75. Раствор сравнения - хлороформ. Раствор дитизона хранят в холодильнике.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. д. а., раствор с (1/5 КМnO₄)=0,2 моль/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Бумага индикаторная универсальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.13.2. Подготовка к анализу

4.13.2.1. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 200 см³ помещают по 50 см³ воды, 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см³ раствора ртути, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 30 мкг ртути, 5 см³ раствора трилона Б, 5 см³ ацетатного буферного раствора и тщательно перемешивают. Извлекают ртуть 10 см³ раствора дитизона в хлороформе (раствор К), перемешивая 3 мин.

Одновременно в тех же условиях, с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор, не содержащий ртути.

После разделения фаз сливают экстракты анализируемого и контрольного раствора в сухие пробирки или стаканчики вместимостью 50 см³ и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу ртути в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

4.13.3. Проведение анализа

5 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют раствором азотной кислоты до pH 4-5, приливают 1 см³ ее избытка и доводят объем раствора до 50 см³. К полученному раствору добавляют 0,5 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят 3 мин.

Если во время кипячения проба обесцвечивается, то добавляют еще 1-2 капли раствора марганцовокислого калия.

По охлаждении прибавляют по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания пробы и 1 см³ избытка. Через 10 мин вводят 5 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком до pH 4 (по универсальной индикаторной бумаге), вводят 5 см³ буферного раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 200 см³. Извлечение ртути и измерение оптической плотности экстракта проводят по п. 4.13.2.

4.13.4. Обработка результатов

Массовую долю ртути (X₉) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса ртути, определенная по градуировочному графику, мкг;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

4.14. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554. При этом 10 см³ раствора А (соответствует 0,4 г NaOH) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100 см³ и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 (ГОСТ 3118) по универсальной индикаторной бумаге. Далее определение проводят фотометрически с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия.