Склянки с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания типа СВ-14/18 или 19/19, или 24/10 по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1-17 или 22 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 1 н. (1 моль/дм ) раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
Из средней пробы винной кислоты берут в сухой стаканчик 1,9-2,1 г и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см , растворяют в 100 см воды и титруют 1 н. (1 моль/дм ) раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,075 - количество винной кислоты, соответствующее 1 см 1 н. (1 моль/дм ) раствора гидроокиси натрия, г;
- объем 1 н. (1 моль/дм ) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;
- навеска винной кислоты, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,13%.
3.3.2; 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли золы
Метод основан на определении массы несгораемого остатка винной кислоты при сжигании ее в электропечи при температуре 600-800 °С.
3.4.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Тигель высокий 4 или низкий 5 по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Электропечь.
Эксикатор исполнения 1 или 2-100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Проведение анализа
2-3 г винной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 600-800 °С в электропечи.
Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокислого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю золы ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - навеска винной кислоты, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с золой, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,03%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты
Свободную серную кислоту в винной кислоте определяют качественным и любым количественным (ускоренным титриметрическим, весовым спиртовым и ацетоновым) методами.
3.5.1. Качественный метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и в визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.
3.5.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирки типа П1 или П2-14, или 16, или 21-120, или 150, или 200 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5-1-2 и 2, или 6, или 7-1-10 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Стакан типа В или Н-1,2-100 ТС, или ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента", диаметром 90 мм.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Спирт этиловый абсолютированный.
3.5.1.2. Проведение анализа
0,9-1,1 г винной кислоты взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см абсолютированного этилового спирта или ацетона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в пробирку.
К фильтрату прибавляют 2 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора хлористого бария, предварительно нагретого до температуры 70-80 °С. При образовании мути проводят количественное определение свободной серной кислоты.
3.5.1.1, 3.5.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.2. Ускоренный метод (титриметрический)
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо.
3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Бюретки 1 или 2, или 3-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 2 или 3-1, или 2-20 и 2, или 3-1, или 2-50 по ГОСТ 29227.
Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1-17 или 22 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента" диаметром 90 мм.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная фиксанал, 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.
Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации 2 г/дм .
Спирт этиловый абсолютированный.
3.5.2.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 50 см абсолютированного этилового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют, фильтр промывают 5 см растворителя и к фильтрату добавляют 20 см раствора серной кислоты, две капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение от 1 до 2 мин.
Нитхромазо образует прочное комплексное соединение с ионами бария, поэтому титрование вначале проводят медленно, прибавляя раствор соли бария по каплям через 30-40 с после тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая окраска бариевого комплекса нитхромазо переходит в сине-фиолетовую. Далее изменение окраски переходит быстро.
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,00098 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствора хлористого бария, г;
- объем 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см ;
- объем 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование 20 см стандартного раствора серной кислоты в присутствии 5 г ч.д.а. винной кислоты, см ;
- навеска винной кислоты, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,002%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,0013%.
3.5.2.1-3.5.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Спиртовой метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и в определении массы труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в электропечи при температуре 600-800 °С.
3.5.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 2 или 4, или 5, или 7-1, или 2-5; 2 или 6, или 7-1, или 2-10; 2 или 3-1, или 2-50 по ГОСТ 29227.
Промывалка с резиновой грушей.
Стекло часовое.
Стакан типа В или Н-1, или 2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель низкий 5 или высокий 5 по ГОСТ 9147.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента" диаметром 90 мм.
Щипцы тигельные.
Эксикатор исполнения 1 или 2-100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336.
Электропечь.
Электрошкаф сушильный типа СНОЛ.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор массовой концентрации 20 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствор.
Спирт этиловый абсолютированный.
3.5.3.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в абсолютированном этиловом спирте из расчета 10 см спирта на 1 г винной кислоты в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см , фильтр промывают 5 см спирта и к фильтрату прибавляют 10 см раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см раствора хлористого бария, предварительно нагретого до температуры 70-80 °С. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте при температуре 60 °С. По истечении указанного времени раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см . Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при 600-800 °С в электропечи до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
3.5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,42 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту;
- навеска винной кислоты, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с осадком, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,004%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,0027%.
3.5.3.1-3.5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.4. Ацетоновый метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и в определении массы труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в электропечи при температуре 600-800 °С.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.5.4.1. Аппаратура, реактивы по п.3.5.3
Стакан типа В или Н-1, или 2-600 по ГОСТ 25336.
Цилиндр исполнения 1 или 2, или 3, или 4-250 по ГОСТ 1770.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.4.2. Проведение анализа
15 г винной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 50 см чистого ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 500 см и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см .
К полученному фильтрату приливают 200 см дистиллированной воды и 10 см раствора соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 5-8 см нагретого до температуры 70-80 °С раствора хлористого бария. Раствор кипятят на водяной бане в течение 5 мин, затем стакан накрывают часовым стеклом и дальнейшее определение проводят, как указано в п.3.5.3.
