---

БЗ № 12-2007/684

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ

Попереднє обробляння зразків
для фізико-хімічного аналізу
(ISO 11464:2006, IDT)

ДСТУ ISO 11464:2007

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2012

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Національний науковий центр «Інститут ґрунтознавства та агрохімії імені О. Н. Соко- ловського», Технічний комітет стандартизації «Ґрунтознавство» (ТК 142)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Балюк, д-р с.-г. наук (науковий керівник);

М. Лазебна; Н. Чешко, канд. с.-г. наук

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 24 грудня 2007 р. № 383 з 2009-10-01

З Національний стандарт відповідає ISO 11464:2006 Soil quality — Pretreatment of samples for physico­chemical analyses (Якість ґрунту. Попереднє обробляння зразків для фізико-хімічного аналізу)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 НА ЗАМІНУ ДСТУ ISO 11464-2001

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2012

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Принцип 1

4. Устатковання 2

5. Процедура 2

   1. Загальні відомості 2

   2. Опис зразка 4

   3. Висушування 4

      1. Загальні відомості 4

      2. Висушування на повітрі 4

      3. Висушування в печі .-. 4

      4. Висушування виморожуванням 4

   4. Подрібнення та видалення твердого матеріалу 4

      1. Відокремлення каменів тощо 4

      2. Подрібнення 5

   5. Відбирання вторинного зразка 5

      1. Загальні відомості 5

      2. Вторинне відбирання зразків уручну (квартування) 5

      3. Застосування розділювача зразка 5

      4. Механічне вторинне відбирання 6

   6. Розмелювання 6

6. Оформлення протоколу 6

Додаток А Приклади устатковання 6

Бібліографія 8

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 11464:2006 Soil quality — Pretreatment of samples for physico­chemical analyses (Якість ґрунту. Попереднє обробляння зразків для фізико-хімічного аналізу).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 142 «Ґрунтознавство».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• вилучено «Передмову» до ISO 11464:2006;

• словосполуку «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку, «Бібліографія» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• у розділі 2 наведено «Національне пояснення», виділене в тексті рамкою;

• до 5.5 додано «Національне примітку», виділену в тексті рамкою;

• познаки одиниць фізичних величин змінено відповідно до серії стандартів ДСТУ 3651-97 Мет­рологія. Одиниці фізичних величин: «цм» (англ, цт — мікрометр) на «мкм».

ISO 565, ISO 16720 та ISO 10381-8, на які є посилання в цьому стандарті, прийнято в Україні як ДСТУ ISO 565:2007 (ISO 565:1990, IDT), ДСТУ ISO 16720:2007 (ISO 16720:2005, IDT) та ДСТУ ISO 10381-8:2009 (ISO 10381-8:2006, IDT) відповідно.

Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Голов­ному фонді нормативних документів

.ДСТУ ISO 11464:2007

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ

Попереднє обробляння зразків для фізико-хімічного аналізу

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Предварительная обработка образцов для физико-химического анализа

SOIL QUALITY

Pretreatment of samples for physico-chemical analyses

Чинний від 2009-10-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

У цьому стандарті установлено попереднє обробляння для зразків ґрунту, які має бути піддано фізико-хімічному аналізу на стабільні й нелеткі параметри, і описано наступні п’ять видів попереднього підготовлення зразків: висушування, подрібнення, просіювання, розділення та розмелювання.

Попередні процедури, описані в цьому стандарті, не треба застосовувати, якщо вони негативно впливають на результати майбутніх визначень. Зазвичай у стандартах на методи аналізування зазна­чають, коли необхідно застосовувати інші процедури.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи необхідні для застосування цього документа. Для датованих посилань застосовно лише зазначені видання. Для недатованих посилань застосовне останнє видання документа, на який зроблено посилання (разом із будь-якими змінами).

ISO 565:1990 Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet— Nominal sizes of openings

ISO 10381-8 Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles

ISO 16720 Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 565:1990 Аналітичні сита. Тканина з металевого дроту, перфоровані металеві пластини та електроформовані пластини. Номінальні розміри отворів

ISO 10381-8 Якість ґрунту. Відбирання зразків. Частина 8. Настанови з відбирання зразків зва­лищ відходів

ISO 16720 Якість ґрунту. Попереднє обробляння зразків методом висушування виморожуванням для подальшого аналізу.

З ПРИНЦИП

Ґрунтові зразки висушують на повітрі чи в печі за температури, що не перевищує 40 °С, або ви­сушують виморожуванням (див. 5.3). Якщо необхідно, ґрунтовий зразок подрібнюють у ще вологому та крихкому стані, а після висушування подрібнюють знову (див. 5.4). Ґрунт просіюють і фракцію части­нок менше ніж 2 мм механічно або вручну поділяють на порції для уможливлення репрезентативного

Видання офіційне вторинного відбирання для аналізу (див. 5.5). Якщо для аналізу потрібні малі (менше ніж 2 г) вторинні зразки, розміри частинок фракції менше ніж 2 мм продовжують зменшувати (див. 5.6). Необхідні про­цедури наведено на схемі процесу (рисунок 1).

Висушуванню в печі за температури 40 °С потрібно віддавати перевагу перед повітряним вису­шуванням за кімнатної температури, тому що підвищена швидкість висушування обмежує зміни, спри­чинювані мікробіологічною активністю.

Треба відзначити, що кожний вид попереднього оброблення впливає на декілька властивостей ґрунту.

Звичайно застосовують сито з розмірами отворів 2 мм. Однак, до початку попереднього оброблення треба перевірити, чи якийсь із методів аналізування, що має бути застосовано пізніше, не вимагає інших розмірів сита.

Примітка. Довгочасне зберігання ґрунтових зразків, зокрема необроблених, повітряно висушених, охолоджених або збере- жуваних за відсутності світла, може впливати на значення деяких ґрунтових параметрів, особливо на розчинність як неорганічних, так і органічних складових Див посилання [1]

Звичайно треба вживати особливих заходів щодо зразків забруднених ґрунтів. Важливо уникати контакту зі шкірою, а для висушування таких зразків потрібні спеціальні заходи (видалення повітря, вентилювання тощо). Зразки можуть бути небезпечними через наявність хімічних забруднювачів, гриб­кових спор або патогенів, наприклад лептоспірозу, і відповідно треба вживати заходів щодо безпеки.

У цьому стандарті загалом прийнято, що в наявності є не менше ніж 500 г свіжого ґрунту.

Зберігання архівних зразків (див. рисунок 1) є необов’язкове і має бути чітко зазначено в загаль­ному описі програми досліджень.

4УСТАТКОВАННЯ

Важливо, щоб застосовуване устатковання не додавало й не видаляло жодних із досліджуваних речовин (наприклад важких металів). Якщо використання певної апаратури й/чи матеріалів не допус­тимо в попередньому обробленні зразків для певних фізико-хімічних аналізів, це має бути зазначено у відповідному стандарті на аналіз (див. примітку).

Примітка. Устатковання, яке треба застосовувати, чітко не визначено, однак креслення деяких придатних апаратів наведе­но на рисунках А 1—А 4 Більшість національних стандартів, які можна порівнювати з цим стандартом, містять чітке визначення устатковання, і таке можна застосовувати за умови, що воно відповідає основним функційним вимогам, зазначеним у цьому стандарті

5. ПРОЦЕДУРА

   1. Загальні відомості

Процедури висушування, розділення на фракції та зменшення розмірів викладено в 5.3 та 5.4. На окремих стадіях процедури необхідне прийняття рішення аналітиком, зокрема щодо того, чи фракції за розмірами має бути об’єднано чи оброблено окремо: це залежить від природи ґрунту та мети аналітич­ної програми.

Рисунок 1 — Схема попереднього оброблення зразкаЗразок має бути знову гомогенізовано після будь-якої операції розділення, просіювання, подрібнен­ня чи розмелювання (яка може спричинити сегрегацію за розмірами частинок).

ЗАСТОРОГА! Необхідно вживати спеціальних заходів щодо зразків потенційно небезпечно­го ґрунту. Треба уникати будь-якого контакту зі шкірою та застосовувати спеціальні заходи щодо висушування (видалення повітря, вентилювання тощо).

Потрібно уникати забруднення зразка через повітря або пилом (наприклад із навколишньої лабо­раторної атмосфери чи між зразками, які зберігають чи обробляють близько один від одного).

Рекомендовано попереднє оброблення ґрунтового матеріалу завжди проводити в окремій кімнаті, застосовуваній лише для цього й віддаленій від місць розташування аналітичних вимірювань.

Примітка. Якщо зразок має пилувату консистенцію, частину його може бути втрачено, і це може змінити його фізико-хімічні властивості.

Обстежують зразок у тому вигляді, як його одержано, та записують його характеристику, зокре­ма подробиці щодо сторонніх матеріалів, залишків рослинності та інші помітні чи важливі особливості.

Висушують весь зразок на повітрі або у вентильованій сушильній печі, з якої було видалено во­логе повітря, або в холодильнику-висушувачі. Залежно від обраного методу висушування, виконують процедури, визначені у 5.3.2, 5.3.3 чи 5.3.4. Висушують, доки втрата маси ґрунтового зразка зали­шається не менше ніж 5 % (масова частка) на 24 год. Після закінчення процесу висушування визна­чають і записують загальну масу висушеного зразка.

Для прискорення процесу висушування подрібнюють під час процесу найбільші грудки (не мен­ше ніж 15 мм). Якщо зразки висушують на повітрі, злегка роздрібнюють їх вручну, застосовуючи де­рев’яний молоток або ступку з товкачиком, уважно стежачи за відсутністю забруднювання. Якщо зразки висушують у печі, виймають їх тимчасово з печі та обробляють так само. Ця процедура також полег­шує відокремлення частинок більше ніж 2 мм.

Висушування виморожуванням має ту перевагу, що висушуваний зразок рідко висихає грудками; він звичайно розпадається на частини.

Час висушування залежить від типу матеріалу, грубизни шару, початкового вмісту вологи в ма­теріалі та в повітрі, а також від інтенсивності вентиляції. У сушильній печі час висушування для піща­них ґрунтів звичайно не перевищує 24 год, а для глинистих ґрунтів — 48 год. Для ґрунтів, що містять велику частку свіжої органічної речовини (наприклад корені рослин тощо) може знадобитися від 72 год до 96 год.

Розподіляють весь матеріал шаром товщиною не більше ніж 5 см на таці, яка не вбирає з ґрун­ту вологи та не спричиняє забруднення.

Важливо не допускати прямого сонячного світла та зростання температури вище від 40 °С.

Примітка. Пряме сонячне світло може спричинити у зразку великі температурні перепади, особливо між частково чи повністю висушеним верхнім шаром і нижчими шарами.

Розподіляють весь матеріал шаром товщиною не більше ніж 5 см на таці, яка не вбирає з ґрун­ту вологи й не спричиняє забруднення. Поміщають тацю в сушильну піч (4.2) та висушують за тем­ператури, що не перевищує 40 °С.

Висушують виморожуванням відповідно до ISO 16720.

Перед подрібненням, яке необхідно, якщо ґрунтові зразки висушилися грудками, з висушеного зраз­ка треба видалити сторонні матеріали, такі як камені, друзки скла та сміття. Цей процес можна полег­шити використанням сита на 2 мм (4.4) та ручним вибиранням (див. наступний розділ). Необхідно мінімізувати кількість матеріалу, що пристає до видалених сторонніх об’єктів. Визначають і записують загальну масу будь-якого матеріалу, видаленого на цій стадії.Якщо досліджуваний матеріал є забрудненим ґрунтом або відходами, аналітик може забажати роздрібнити під сито на 2 мм зразок повністю, наприклад разом зі шматками шлаку.