---

Масову частку води (аз-і) визначають згідно з ДСТУ ISO 5791 або ГОСТ 20851.4, розділ 1 із на­ступним доповненням.

Наважка швидко розтертого нітрату амонію (не більше ніж 3 хв) повинна становити 5 г (зва­жена з точністю до четвертого десяткового знака). Бюкс закривають і охолоджують в ексикаторі, витримуючи перед зважуванням не менше ніж 60 хв.

За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох па­ралельних визначань, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,03 % за дов­ірчої ймовірності Р = 0,95.

Дозволено визначати масову частку води експрес-методом із використанням експрес-аналі- заторів вологості.

Арбітражним методом є визначення масової частки води згідно з ГОСТ 20851.4.

pH 10-відсоткового водного розчину визначають згідно з ДСТУ ISO 2365.

Дозволено визначати pH 10-відсотковий водний розчин методом, наведеним у додатку В.

За розбіжності в оцінці визначення pH 10-відсоткового водного розчину використовують ме­тод, наведений в ДСТУ ISO 2365.

Метод ґрунтується на реакції комплексоутворення іонів кальцію і магнію з трилоном Б (сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N’, N’-тетраоцтової кислоти, 2-водна) — C₁₀H₁₄O₈N2Na2-2H2O.

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, третього класу точ­ності з найбільшою межею зважування 1 000 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F.| згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• набір гир (1 мг—100 г) F₂ згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• колба Кн-2-250-34 ТС згідно з ГОСТ 25336;

• колба 2-1000-2 згідно з ГОСТ 1770;

• колба 1-250(500) згідно з ГОСТ 25336;

• бюретка 1-3-2-25-0,1; 1-3-2-5-0,02 згідно з ГОСТ 29251;

• піпетка 2-2-10 згідно з ГОСТ 29169;

• циліндр 1-5(10,25,100,250,500)-2 згідно з ГОСТ 1770;

• лійка Бюхнера 2 згідно з ГОСТ 9147;

• ступка 3 згідно з ГОСТ 9147;

• товкачик 1 згідно з ГОСТ 9147;

• стакан 3(4) згідно з ГОСТ 9147;

• чашка випарна 4(5) згідно з ГОСТ 9147;

• годинникове скло згідно з чинним нормативним документом;

• крапельниця ЗП-15,0 ХС або 2-50 ХС згідно з ГОСТ 25336,

• водяна баня згідно з чинним нормативним документом;

• папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

• цинк металевий згідно з ГОСТ 3640 (марок ЦВ і ЦО в чушках);

• амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773, х.ч., розчин з масовою часткою 20 %;

• аміак водний згідно з ГОСТ 3760, х.ч., розчин з масовою часткою аміаку 25 %;

• натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233, х.ч.;

• кальцій азотнокислий згідно з ГОСТ 4142, х.ч.;

• калій азотнокислий згідно з ГОСТ 4217, х.ч.;

• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;

• хром кислотний темно-синій або хром кислотний синій К згідно з чинним нормативним документом, розчин із масовою часткою 0,5 % у воді, індикатор;

• еріохром чорний Т, індикаторна суміш згідно з чинним нормативним документом;

• сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) згідно з ГОСТ 10652, розчин молярної концентрації c(C₁₀H₁₄O₈N2Na₂ • 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³;

• кислота соляна згідно з ГОСТ 3118.

Буферний розчин (pH 9,5—10,0) готують так: 54 г хлористого амонію, зваженого з точністю до другого десяткового знака, розчиняють у 200 см³ води, додають 350 см³ розчину з масовою част­кою аміаку 25 % і доводять об’єм розчину здистильованою водою до 1 000 см³.

0,5 г індикатора (темно-синій кислотний хром або синій К кислотний хром), зваженого з точ­ністю до другого десяткового знака, розчиняють у 10 см³ буферного розчину та доводять об’єм роз­чину до 100 см³. Розчин готують на період не більше двох тижнів і зберігають у темній склянці.

Еріохром чорний Т, індикаторну суміш, готують так: 0,250 г індикатора, зваженого з точніс­тю до четвертого десяткового знака, розтирають у ступці з 25 г хлористого натрію або азотнокис­лого калію.

Розчин солі цинку молярної концентрації c(ZnCI₂) = 0,05 моль/дм³ готують так: щойно очище­ний сталевим ножем від оксиду цинк подрібнюють у стружку та одразу ж зважують 3,27 г з точніс­тю до четвертого десяткового знака, і вміщують у фарфорову чашку або стакан, накривають чаш­ку годинниковим склом і розчиняють за повільного нагрівання на водяній бані в суміші 100 см³ ди­стильованої води та 15 см³ концентрованої соляної кислоти. Потім ретельно промивають скло во­дою, збираючи її в ту саму чашку, і упарюють розчин до об’єму від 4 см³до 3 см³. Залишок розчи­ну із чашки кількісно переносять, промиваючи стінки чашки водою, у мірну колбу місткістю 1 000 см³ і доводять об’єм водою до мітки. Розчин придатний для застосування протягом ЗО діб.

Дозволено для перевірки розчину трилону Б використовувати розчин солі кальцію Ca(NO₃)₂ згідно з ГОСТ 4142.

Поправковий коефіцієнт К до розчину трилону Б обчислюють за формулою:

де V — об’єм розчину трилону Б молярної концентрації c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ ■ 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, витрачений на титрування, см³.

2 г нітрату амонію, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, розчиняють у воді та, якщо розчин каламутний, його фільтрують і промивають осад. Фільтрат і промивні води вміщу­ють у колбу для титрування, доводять об’єм здистильованою водою до 100 см³, додають 20 см³ аміачної буферної суміші, 2-3 краплі індикатора або 0,1 г індикаторної суміші та титрують розчи­ном трилону Б до переходу від червоного або червоно-фіолетового забарвлення розчину до синього.

Масову частку нітратів кальцію і магнію го₂ у відсотках, у перерахунку на оксид кальцію об­числюють за формулою:

VK 0,0028-100-100

СТ₂= 7 7 > (6)

² П7-(Ю0-ет₁) ^V7

де V — об’єм розчину трилону Б молярної концентрації c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ • 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, витрачений на титрування, см³;

К — поправковий коефіцієнт для приведення дійсної молярної концентрації розчину три­лону Б до номінальної c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ ■ 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³;

0,0028 — маса оксиду кальцію, що відповідає 1 см³ розчину трилону Б молярної концентрації ^c(CwHi₄O₈N₂Na₂ • 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, г/см³;

т — маса наважки нітрату амонію, г;

Ич — масова частка води, яку визначено відповідно до 11.6, %.

Масову частку нітратів кальцію і магнію ®₂ у відсотках, у перерахунку на оксид магнію обчис­люють за формулою:

VK0,0020-100-100 = 7 7 > (7)

² m-(100-w₁)

де V — об’єм розчину трилону Б молярної концентрації c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ • 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, витрачений на титрування, см³;

К — поправковий коефіцієнт для приведення дійсної молярної концентрації розчину три­лону Б до номінальної c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ • 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³;

0,0020 — маса оксиду магнію, що відповідає 1 см³ розчину трилону Б молярної концентрації c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ ■ 2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, г/см³;

т — маса наважки нітрату амонію, г;

сЗч — масова частка води, яку визначено відповідно до 11.6, %.

За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох па­ралельних визначань, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,03 % за дов­ірчої ймовірності Р = 0,95.

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, третього класу точ­ності з найбільшою межею зважування 1 000 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F-і згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• набір гир (1 мг—100 г) F₂ згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• колба Кн-2-250-34 ТС згідно з ГОСТ 25336;

• колба 2-100(1000)-2 згідно з ГОСТ 1770;

• бюретка 1-3-2-5-0,02; 1-3-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251;

• піпетка 1-2-1; 2-2-5(10) згідно з ГОСТ 29169;

• циліндр 1-50-2 згідно з ГОСТ 1770;

• крапельниця ЗП-15,0 ХС або 2-50 ХС згідно з ГОСТ 25336;

• кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х.ч., розчин молярної концентрації c(1/2H₂SO₄) = = 0,05 моль/дм³, готують відповідно до 11.8.3;

• кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х.ч., розчин молярної концентрації c(HNO₃) = 0,3 моль/дм³;

• кислота оцтова згідно з ГОСТ 61, х.ч., розчин із масовою часткою 20 %;

• аміак водний згідно з ГОСТ 3760, ч.д.а., розчин молярної концентрації c(NH₄OH) = = 0,02 моль/дм³;

• ацетон згідно з ГОСТ 2603, Х.ч.;

• спирт етиловий ректифікований технічний згідно з ГОСТ 18300 або ДСТУ 4221, перший сорт;

• бромфеноловий синій згідно з чинним нормативним документом, розчин з масовою част­кою 0,1 % в етиловому спирті, готують відповідно до 11.8.3;

• дитизон, ч.д.а. згідно з чинним нормативним документом, розчин із масовою часткою 0,1 % в ацетоні, готують відповідно до 11.8.3;

• метиловий оранжевий згідно з чинним нормативним документом, водний розчин з масо­вою часткою 0,1 %, готують відповідно до 11.8.3;

• свинець азотнокислий згідно з ГОСТ 4236, ч.д.а., молярної концентрації с(1/2 Pb(NO₃)₂) = = 0,05 моль/дм³, готують відповідно До 11.8.3;

• бура згідно з ГОСТ 8429, х.ч;

• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Розчин бромфенолового синього готують так: 0,1 г індикатора, зваженого з точністю до дру­гого десяткового знака, розчиняють у 50 см³ етилового спирту та доводять об’єм водою до 100 см³.

Розчин дитизону готують так: 0,1 г індикатора, зваженого з точністю до другого десяткового знака, розчиняють у 100 см³ ацетону. Розчин готують щодня.

Розчин метилового оранжевого готують так: 0,1 г індикатора, зваженого з точністю до друго­го десяткового знака, розчиняють у 80 см³ гарячої здистильованої води, охолоджують і доводять об’єм здистильованою водою до 100 см³.

Розчин сірчаної кислоти молярної концентрації c(1/2H₂SO₄) = 0,05 моль/дм³ готують із титро­ваних розчинів більшою молярною концентрацією та перевіряють за бурою з індикатором метило­вим оранжевим згідно з ГОСТ 25794-1.

П

(8)

оправковий коефіцієнт К до розчину сірчаної кислоти обчислюють за формулою:

0,05

де с₀ — концентрація сірчаної кислоти, встановлена за бурою, моль/дм³.

Розчин азотнокислого свинцю молярної концентрації c(1/2Pb(NO₃)₂) = 0,05 моль/дм³ готують так: 8,3 г азотнокислого свинцю, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, розчиня­ють у здистильованій воді. Якщо розчин каламутний, його фільтрують, потім переносять у колбу місткістю 1 000 см³, доводять здистильованою водою до мітки та перемішують. Поправковий коефіцієнт розчину азотнокислого свинцю встановлюють за розчином сірчаної кислоти. Для цьо­го в колбу для титрування додають 5 см³ розчину сірчаної кислоти молярної концентрації c(1/2H₂SO₄) = 0,05 моль/дм³, шість крапель бромфенолового синього, розчинами азотної кислоти або водного аміаку доводять забарвлення до зеленого кольору, додають 1 см³ розчину оцтової кислоти, ЗО см³ ацетону, 1 см³ розчину дитизону та титрують розчином азотнокислого свинцю до пурпурного кольору.