---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Х

БЗ № 11-2013/402

імічний аналіз
Визначення рідкісноземельних елементів
гравіметричним методом
(ISO 2355:1972, IDT)

ДСТУ ISO 2355:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 2355:1972 Chemical analysis of magnesium and its alloys — Determination of rare earth — Gravimetric method (Хімічний аналіз магнію та його сплавів. Визна­чення рідкісноземельних елементів. Гравіметричний метод)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів 4

Протокол випробування 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 2355:1972 Chemical analysis of magnesium and its alloys — Determination of rare earth — Gravimetric method (Хімічний аналіз магнію та його сплавів. Визначен­ня рідкісноземельних елементів. Гравіметричний метод).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, —ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 2355:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Хімічний аналіз
Визначення рідкісноземельних елементів
гравіметричним методом

МАГНИЙ И МАГНИЕВЫЕ СПЛАВЫ

Химический анализ
Определение редкоземельных элементов
гравиметрическим методом

MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS

Chemical analysis
Determination of rare earth by gravimetric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює гравіметричний метод визначання рідкісноземельних елементів у магнієвих сплавах.

Цей метод застосовний для визначення вмісту рідкісноземельних елементів із масовою часткою (0,2—10,0) %, за відсутності торію.

2. СУТЬ МЕТОДУ

   1. Розчинення в соляній кислоті.

   2. Осадження цирконію аміаком і фільтрація.

   3. Попереднє відокремлення рідкісноземельних елементів у фільтраті у формі себацинатів в аміачному середовищі.

   4. Розчинення двох осадів і повторне осадження рідкісноземельних елементів у формі оксалатів.

   5. Прожарювання та зважування оксидів рідкісноземельних елементів.

3. РЕАКТИВИ

Під час аналізування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

Розбавляють водою 50 см³ розчину аміаку (р 0,90 г/см³), приблизно 14 н., доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Видання офіційне

Розбавляють водою 25 см³ розчину аміаку (р 0,90 г/см³), приблизно 14 н., доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Розбавляють водою 2 см³ розчину аміаку (р 0,90 г/см³), приблизно 14 н., доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Розбавляють ЗО см³ пероксиду водню (3.6) у 150 см³ води та додають ЗО см³ азотної кислоти (р 1,40 г/см³), розчин приблизно 15 н.

Розчиняють 50 г себацинової кислоти [НООС(СН₂)₈СООН] у 400 см³ розчину аміаку (р 0,90 г/см³), приблизно 14 н., та 300 см³ води. Фільтрують, доводять водою до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 150 г щавлевої кислоти в 1000 см³ гарячої води. Охолоджують та фільтрують.

Розчиняють 70 см³ щавлевої кислоти (3.9) у 500 см³ води.

Поміщають 0,4 г бромфенолового синього в ступку, додають 8,25 см³ розчину гідроксиду натрію концентрацією 5 г/дм³ та розтирають до повного розчинення. Переміщують кількісно в мірну колбу місткістю 100 см³, доводять до позначки водою та перемішують.

4. УСТАТКОВАННЯ

   1. Звичайне лабораторне устатковання.

Перевіряють усі мірні посудини відповідно до чинних стандартів.

1. 2. рН-метр.

2. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

6. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Зважують із точністю до 0,001 г 3 г випробної проби (5.2) для визначення вмісту рідкісно­земельних елементів із масовою часткою (0,2—2) %; 2 г проби для визначення вмісту рідкісно­земельних елементів із масовою часткою (2—5) %; й 1 г проби для визначення вмісту рідкісно­земельних елементів із масовою часткою (5—10) %.

Поміщають випробну пробу в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 400 см³) із годинниковим склом; додають 75 см³ води, а потім невеликими порціями 8,5 см³ соляної кислоти (3.2) для кожного грама випробної проби.Після завершення реакції розчин кип’ятять кілька хвилин. У разі появи залишку фільтрують через фільтр середньої щільності, промивають стакан і залишок (4—5) разів гарячою водою, дода­ють промивки випробного розчину до фільтрату (залишок відкидають). Доводять об’єм приблизно до 100 см³ розведенням або випарюванням і потім охолоджують.

Примітка. У разі аналізування сплавів, що містять срібло, фільтр треба обгорнути тонким шаром м'якої целюлозної пульпи перед фільтрацією.

Додають до розчину 3 краплі розчину бромфенолового синього (3.11) та нейтралізують спочатку розчином аміаку (3.3), доки індикатор не набуде пурпурного забарвлення, потім розчином аміаку (3.4). Нагрівають до кипіння, прибирають стакан, дають осаду осісти, періодично помішуючи 5 хв.

Фільтрують через швидкий фільтр, ретельно промивають осад киплячою водою. Зберігають фільтрат (який містить найбільшу кількість рідкісноземельних елементів) та змивки, переконав­шись, що загальний об’єм не перевищує 250 см³ (фільтрат А).

Розчиняють осад на фільтрі невеликими порціями 10 см³ киплячого розчину азотної кислоти/ пероксиду водню (3.7), фільтрат та змивки збирають у стакан, який використовували для осаду. Після додавання кожної порції розчину азотної кислоти (3.7) осад промивають киплячою водою. Наприкінці фільтр промивають гарячою водою (5—6) разів. Випарюють розчин до 25 см³ та збе­рігають (фільтрат В).

Додають у фільтрат А (див. 6.2.2) 10 г хлориду амонію (3.1). За допомогою рН-метра (4.2) до­водять показник pH розчину до 8,5 додаванням розчину аміаку (3.3), потім розчину аміаку (3.4). Наприкінці додають 10 см³ розчину аміаку (3.4) в надлишок.

Нагрівають на гарячій плиті до температури 90 °С, прибирають стакан і, перемішуючи, дода­ють 20 см³ розчину себацинової кислоти (3.8). Дають осісти, періодично помішуючи протягом 15 хв.

Фільтрують через середній тканинний фільтр та ретельно промивають розчином аміаку (3.5). За наявності цинку ще раз промивають осад 20 см³ розчину аміаку (3.3).

Поміщають фільтр з осадом у фарфоровий тигель, попередньо прожарений за температури 950 °С, охолоджений в ексикаторі та зважений, в електропіч за температури (750—800) °С при­близно на ЗО хв. Виймають тигель із печі й охолоджують.

Кількісно переміщують уміст тигля в стакан, що містить фільтрат В (див. 6.2.2). Нагрівають розчин та потім додають (2 або 3) краплі пероксиду водню (3.6) до повного розчинення рідкісно­земельних оксидів.

Виймають стакан від джерела тепла, промивають стінки та розбавляють приблизно до 125 см³. Помішуючи, повільно додають 25 см³ розчину щавлевої кислоти (3.9). Поміщають стакан у киплячу водяну баню на ЗО хв. Потім дають настоятися 12 год (одну ніч) за температури навко­лишнього середовища.

Фільтрують осад через тканинний фільтр, ретельно промиваючи промивним розчином (3.10).

7. Поміщають фільтр з осадом у фарфоровий тигель, який використовували раніше (див. 6.2.3), поступово нагрівають фільтр приблизно до температури 500 °С до повного згоряння фільтра, потім прожарюють за температури 950 °С до отримання постійної маси. Зважують після охолодження в ексикаторі, що містить безводний перхлорат магнію.ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Уміст рідкісноземельних елементів у відсотках за масою обчислюють за формулою: гщ-F-IOO

m₀

де m-j — маса зважених оксидів рідкісноземельних елементів, г;

F — перевідний коефіцієнт перерахування мішметалу 0,832;

т₀— маса випробної проби, г.

Примітка. Якщо рідкісноземельні елементи надано у складі, що відрізняється від мішметалу, треба враховувати такі коефіцієнти: La 0,852 7:

Се 0,814 1;

Рг 0,827 7;

Nd 0,857 4;

Didymium 0,853 (дидим).

8 ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування має містити такі дані:

1. посилання на використаний метод;

2. результати та метод їхнього вираження;

3. будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;

4. будь-які операції, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.

Код УКНД 77.120.20

Ключові слова: гравіметричний аналіз, магній, магнієві сплави, рідкісноземельні елементи, хімічний аналіз.

Редактор Л. Ящук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор Т. Калита
Верстальник Т. Олексюк

Підписано до друку 17.09.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1 Стандарт щодо відбирання проб із постачуваних партій буде розроблено Технічним комітетом ISO/TC 69 Застосування статистичних методів, будуть прийняті основні елементи.