Страница 2: ДСТУ ISO 3696:2003. Вода для застосовування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння (61507)

Звичайне лабораторне устатковання, а також:

Примітка. Якщо доступний спектрометр не є достатньо чутливий, чутливість можна підвищити застосовуючи кювети більшого оптичного шляху.

Наповнити двосантиметрову оптичну кювету (7.4.1.3) матеріалом зразка. Виміряти вбиральну здатність цієї оптичної кювети спектрометром (7.4.1.1) на довжині хвилі приблизно 254 нм або спектрометром (7.4.1.2), обладнаним потрібними фільтрами, попередньо налаштувавши прилад на нульове вбирання за тією самою водою у односантиметровій оптичній кюветі.

Звичайне лабораторне устатковання, а також:

Перенести 1000 см³ лабораторної проби у мірний циліндр з пробкою.

Помістити 100 см³ аналітичної проби у чистий та сухий роторний евапоратор (7.5.1.1) та дистилювати на паровій бані (7.5.1.2) під зниженим тиском. У міру випаровування води до­давати порціями дослідну пробу, доки всю аналітичну пробу не буде упарено до 50 см³.

Перенести кількісно осад у чашку (7.5.1.3), попередньо прогріту протягом двох годин у печі (7.5.1.4), контрольованій за температури (110 ±2) °С, охолоджену в ексикаторі та зважену з точністю до 0,0001 г. Перенос виконати, застосовуючи дві порції зразка приблизно у 5 см³.

За допомогою парової бані випарити залишок до сухого. Перенести чашку з осадом з парової бані до печі, контрольованої за температури (110 + 2) °С, та лишити приблизно на 2 год. Забрати чашку з печі, охолодити до кімнатної температури в ексикаторі та зважити з точністю до 0,0001 г. Повторювати операції прогрівання, охолоджування та зважування доти, поки різниця між двома подальшими зважуваннями не стане менша ніж 0,0002 г.

Національна примітка.

Тут надалі замінити вираз «...з точністю до...» на «...з абсолютною похибкою не більше ніж...».

Осад після випарювання та прогрівання за температури 110 °С, виражений у міліграмах на кілограм, чисельно дорівнює масі у міліграмах осаду, висушеного до постійної маси.

Примітка. Ці межі еквівалентні вмісту силікатів, вираженому в міліграмах на дециметр кубічний SiO₂, 0,01 та 0,02 відповідно для води класу 1 та 2.

Зважити з абсолютною похибкою не більше ніж 0,0001 г 1 г дрібно розмеленого чистого кварцового піску (більше ніж 99,9 % ЗіОг), попередньо висушеного за температури 110 °С, у платинову чашку (7.5.2.3). Додати 4,5 г карбонату натрію (безводного Na₂CO₃) та перемішати до однорід­ності сухою скляною паличкою з гладеньким кінцем. Зсипати суміш у центр чашки та розрівняти так, щоб суміш покрила площу приблизно 30 мм у діаметрі. Покрити суміш порцією ще в 0,5 г карбонату натрію, потім обережно змести щіткою в чашку всі частинки, що пристали до скляної палички.

Накрити чашку платиновою накривкою та помістити у муфельну піч (7.6.2.3), контрольова­ну за температури від 300 °С до 400 °С. Нагрівати суміш, поступово підіймаючи температуру, протягом приблизно десяти хвилин або до повного розплавлення. Вийняти чашку з печі та обе­режно покачати для долучення всіх частинок. Охолодити, змити усередину чашки будь-які час­тинки, що пристали до внутрішньої поверхні накривки, гарячою водою, потім розчинити розплав­лену масу в гарячій воді. Охолодити, перенести розчин кількісно у однопозначкову мірну колбу місткістю 1000 см³, довести до позначки водою та перемішати.

Перенести розчин у пластикову пляшку для зберігання.

Перенести аліквоти 5,0 см³ стандартного розчину силікату (7.6.1.1) у однопозначкову мірну колбу місткістю 1000 см³, довести до позначки водою та перемішати.

Готувати цей розчин треба безпосередньо перед застосовуванням.

Розчинити 5 г роздрібненого на порошок молібдату амонію у суміші 80 см³ води та 20 см³ розчину сірчаної кислоти (7.6.1.5) без підігрівання. Зберігати у пластиковій пляшці.

Розчинити 0,2 г метолу та 20 г дисульфіту дикалію (метабісульфіт калію) у 100 см³води без підігрівання. Зберігати у пластиковій пляшці.Викидають розчин через чотири тижні або якщо він демонструватиме первинні ознаки розкладу. 7.6.1.5 Сірчана кислота, c(H₂SO₄) приблизно 2,5 моль/дм³.

Перемішуючи, обережно додають 135 см³ розчину сірчаної кислоти з густиною р~ 1 ’84 г/см³ до води в достатній кількості, щоб приготувати 1000 см³ розчину. Зберігати у пластиковій пляшці.

Звичайне лабораторне устатковання, а також:

Взяти 520 см³ води класу 1 або 270 см³ води класу 2.

Поступово випарюють дослідну пробу (7.6.3.1) у чашці (7.6.2.1) порціями до кінцевого об’єму 20 см³. Додають 1 см³ розчину молібдату амонію (7.6.1.3). Рівно через 5 хв додати 1 см³ роз­чину щавлевої кислоти (7.6.1.6) та добре перемішують. Через 1 хв додати 1 см³ розчину метолу (7.6.1.4) та нагрівають протягом 10 хв на водяній бані (7.6.2.4), підтримуючи температуру приблиз­но 60 °С. Перенести розчин в один із комплектних циліндрів Несслера (7.6.2.2).

Приготувати стандартний кольоровий розчин за тією самою процедурою, але застосовуючи суміш 19,0 см³ зразка з 1,0 см³ стандартного розчину силікату (7.6.1.2) замість 20 см³, які лиши­лися після випарення дослідної проби (7.6.3.1). Переносять розчин в інший комплектний циліндр Несслера (7.6.2.2).

Дивлячись зверху вниз, перевіряють, чи інтенсивність блакитного кольору, створеного дослідною пробою, не перевищила інтенсивність кольору, створеного стандартним кольоровим розчином.

8 ПРОТОКОЛ ВИПРОБОВУВАННЯ

Протокол випробовування повинен містити таку інформацію:

1. ідентифікацію зразка;

2. посилання на застосований метод;

3. результати та застосований метод їх подавання;

4. будь-які незвичайні деталі, помічені під час визначання;

5. будь-які операції, не вміщені в цей стандарт або визнані необов'язковими.

ДОДАТОК НА
(довідковий)

71.040.30

Ключові слова: неорганічна хімія, хімічне аналізування, хімічні реактиви, вода, класифікація, специфікації, випробовування, зберігання.Редактор О. Воскобійник

Технічний редактор О. Касіч

Коректор Т. Нагорна
Верстальник Т. Шишкіна

Підписано до друку 10.12.2004. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам. 365"^ Ціна договірна.

Науково-редакційний відділ ДП «УкрНДНЦ»
03115, Київ, вул. Святошинська, 2