6.3.1 В зависимости от температуры для заполнения термостата используют следующие реактивы:
от минус 60 до 15 °С - спирт этиловый технический или спирт этиловый ректификованный, или изооктан технический по ГОСТ 4095;
от 15 до 60 °С - дистиллированную воду;
свыше 60 до 90 °С - глицерин по ГОСТ 6824, разбавленный водой 1:1, или светлое нефтяное масло;
свыше 90 °С - 25 %-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867.
Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.
При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15 °С допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей вместимости (6.3).
6.4 Устройство для измерения температуры
Для диапазона измерения от 0 до 100 °С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение В) с точностью после корректировки не менее ±0,02 °С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04 °С.
Примечание - При применении калиброванных жидкостных стеклянных термометров рекомендуется использовать два термометра.
Для измерения температур вне диапазона от 0 °С до 100 °С следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки ±0,05 °С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на ±0,1 °С.
Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.
Термометры типов I и II по ГОСТ 13646.
6.4.1 При измерении температуры в термостате (бане) при частичном погружении контрольного термометра, градуированного на полное погружение, в показания контрольного термометра вводят поправку (Dt) на выступающий из термостата (над поверхностью жидкости в бане) столбик жидкости в термометре
Dt = Kh (t1 - t2),
где К - коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового - 0,001;
h - высота выступающего столбика ртути или спирта, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;
t1 - заданная температура в термостате, °С;
t2 - температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика ртути или спирта, °С (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика).
Для определения истинной температуры жидкости в термостате поправку алгебраически прибавляют к показанию термометра (см. В.3).
6.5 Устройство для измерения времени, дающее возможность отсчета времени до 0,1 с (или с меньшим делением) и имеющее погрешность с точностью ±0,07 %, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.
Допускается использование секундомеров с ценой деления 0,2 с.
Точность таймера регулярно проверяют.
Примечание - Допускается использование электрических устройств для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05 %. Переменный ток (в некоторых коммунальных сетях) контролируется скорее периодически, чем постоянно, что может быть причиной значительной ошибки при измерении вязкости.
Для проверки таймеров пригоден стандартный частотный сигнал радиовещательной или телефонной сети.
Такие сигналы подходят для измерения времени, если они имеют точность 0,1 с.
6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 100 до 200 °С.
6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.
6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.
7.1 Калибровку поверенных вискозиметров проводят в условиях лаборатории по указанной в стандарте методике, используя сертифицированные стандартные образцы вязкости (5.5). Если разность измеренной кинематической вязкости эталона и значения, приведенного в сертификате на него, превышает ±0,35 %, необходимо проверить каждый этап испытания, включая калибровку термометра и вискозиметра для выявления причины ошибок. В таблице 1, [4] приведены подробные сведения по имеющимся эталонам.
Примечание - Самыми обычными причинами ошибок являются частицы пыли в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на сертифицированном эталоне, не исключает возможных источников ошибок.
7.2 Постоянная вискозиметра С зависит от гравитационного ускорения в месте калибровки и, следовательно, указывается лабораторией по стандартизации вместе с постоянной вискозиметра. Если ускорение силы тяжести g отличается более чем на 0,1 %, постоянную калибровки корректируют по формуле
.
Индексы 1 и 2 соответственно обозначают лабораторию по стандартизации и испытательную лабораторию.
8.1 Регулируют и поддерживают необходимую температуру испытания в бане для вискозиметров, указанную в 6.3, с учетом условий, описанных в приложении В, и поправок, приведенных в сертификатах калибровки термометров.
Инструкции по применению различных типов вискозиметров приведены в приложении А [4].
Термометры должны крепиться вертикально при том же погружении, как и при калибровке.
Примечание - Чтобы при измерении температур получить наиболее достоверные данные, рекомендуется использовать два термометра с сертификатами (6.4) по калибровке.
Показания должны рассматриваться с помощью объективов, дающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить ошибки углового смещения между видимым и реальным направлением изображения.
8.2 Берут два чистых сухих калиброванных вискозиметра с пределами измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой жидкости - с большим капилляром, для маловязкой - с маленьким капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с или выше указанного в [4].
Примечание - В отдельные операции при определении вязкости вносятся изменения в зависимости от типа вискозиметра.
8.2.1 Если температура испытания ниже точки росы, то во избежание конденсации воды необходимо к открытым концам вискозиметра присоединить осушающие трубки с наполнителем. Осушающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не ограничивать течение образца под давлением, создаваемым в вискозиметре.
Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.
8.2.2 Вискозиметры, используемые для анализа силиконовых, фторуглеродных и аналогичных жидкостей (их сложно удалить моющими средствами), следует сохранять для определения вязкости только таких жидкостей, но ни в коем случае не применять их при калибровке.
Для таких вискозиметров необходимо часто проверять данные, полученные при калибровке, причем растворитель после промывки таких вискозиметров не следует использовать для очистки других вискозиметров.
9.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517.
Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с формой аппарата (приложение А) аналогично тому, как это осуществлялось при калибровке вискозиметра, и помещают в баню. Если в образце содержатся твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм [4], стеклянный или бумажный фильтр. При наличии в нефтепродукте воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продукты допускается перед фильтрованием подогревать от 50 до 100 °С.
Примечание - Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, перечисленные в таблице А.1.
9.1.1 Для продуктов, поведение которых аналогично гелю, измерения должны проводиться при достаточно высоких температурах для обеспечения свободного истечения и получения идентичных результатов при использовании вискозиметров с различным диаметром капилляров.
9.1.2 Наполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Если одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия достигается экспериментально.
Примечание - Обычно достаточно 30 мин, кроме определений очень высоких значений кинематических вязкостей.
9.1.3 После того, как образец достиг температурного равновесия, доводят объем образца до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.
9.2 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.
При свободном истечении образца определяют с точностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое для перемещения мениска от первой до второй метки. Если время истечения меньше установленного минимального (8.2), подбирают вискозиметр с меньшим диаметром капилляра и повторяют определение.
9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2, для получения второго значения и записывают результат.
9.2.2 Если два измерения согласуются с установленной величиной определяемости (14.1), то рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени истечения. Если же два измерения не согласуются, следует повторить определение после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.
10.1 Отбор проб и предварительная обработка образца в соответствии с 9.1-9.1.3. Очищенные цилиндрованные и темные смазочные масла подготавливают в соответствии с 10.2 для получения представительного образца. На кинематическую вязкость остаточных топлив (мазутов) и аналогичных парафинистых продуктов может повлиять предыдущая тепловая обработка, поэтому в 10.1.1 и 10.1.6 описана процедура, которая сводит это влияние до минимума.
Примечание - Для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры обратного потока типа В, приведенные в таблице А.1.
10.1.1 Нагревают образец в контейнере в течение 1 ч при температуре (60±2) °С.
10.1.2 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем достаточной длины, чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.
10.1.3 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.
Примечание - Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой кинематической вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60 °С для достижения тщательного перемешивания. Образец должен быть достаточно жидким, чтобы его было удобно перемешать и встряхнуть.
10.1.4 После достижения текучести образца и завершения процедур по 10.1.3 наливают образец в стеклянную колбу вместимостью 100 см3 в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров, и неплотно закупоривают.
10.1.5 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.
Примечание - При наличии воды в масле перед определением образец необходимо осушить, как указано в 9.1. При нагревании непрозрачных жидкостей, содержащих значительное количество воды, необходимо проводить нагревание до более высоких температур. При этом может произойти энергичное вскипание образца.
10.1.6 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.
10.2 Заполняют два вискозиметра и помещают в баню в соответствии с конструкцией аппарата. Например, в поперечных или BS V-образных вискозиметрах для испытания непрозрачных жидкостей образец фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра, предварительно поместив их в баню. Если образец перед испытанием подвергают тепловой обработке (10.1), то используют предварительно подогретый фильтр, чтобы таким образом предотвратить коагуляцию образца во время фильтрации.
Примечание - Перед заполнением вискозиметры необходимо предварительно подогреть в шкафу, так как это дает гарантию, что образец не остынет ниже требуемой при испытаниях температуры.
10.2.1 Через 10 мин устанавливают объем образца (где этого требует конструкция вискозиметра), совпадающий с отметками заполнения вискозиметра, как указано в спецификации вискозиметра [4].
10.2.2 Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания (примечание 14). Если одну баню используют для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводится измерение времени истечения.
10.3 Для образца, находящегося в свободно текущем состоянии, время измеряется с точностью до 0,1 с (6.5). Это время требуется для прохождения образца от первой отметки вискозиметра до второй. Результат регистрируют. Если образцы требуют предварительной тепловой обработки (10.1), на определение вязкости затрачивается 1 ч, включая тепловую обработку.
10.4 Из двух определений рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости n, мм2/с.
Для остаточных жидких топлив (мазутов), если два определения находятся в пределах установленного значения определяемости (14.1), рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений, которое затем используют для вычисления кинематической вязкости. Полученное при вычислении значение кинематической вязкости записывают. Если два определения не согласуются, то определение повторяют после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрования образца. Результат регистрируют.