Закінчення таблиці 5.1

6 МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ

6.1 Метод визначення рослинних залишків

6.1.1 Проведення випробування

1. Рослинні залишки виділяють із середньої проби ґрунту повітряно-сухого стану та визначають їх кількість у відсотках.

2. Підготовлений ґрунт ретельно перемішують та відбирають методом квадратів середню пробу вагою не менше ніж 25 г. Одночасно відбирають зразок для визначення гігроскопічної вологості згідно з ДСТУ Б В.2.1-17.

3. Відібрану пробу поміщають на скло з підкладеним під нього папером (для фону). Рослинні залишки ретельно відбирають (під лупою), роздавлюючи грудочки ґрунту пінцетом (сухий спосіб). Для прискорення процесу видалення рослинних залишків із ґрунту користуються ненаелектризованою пластинкою з органічного скла, а при великій кількості рослинних залишків необхідно відмулити їх у водопровідній воді (мокрий спосіб).

Суху пластинку з органічного скла натирають шматочком тканини з вовни або сукна та швидко проводять нею над ґрунтом, розподіленим тонким шаром на склі або папері, стежачи, щоб до пластинки не притягалися разом із рослинними залишками глинисті частки. Пластинку треба утримувати приблизно на 5 см вище шару ґрунту.

6.1.1.4 Для відмулювання рослинних залишків середню пробу ґрунту висипають у заздалегідь зважену порцелянову чашку, зважують, змочують водою і злегка розтирають товкачиком із гумовим наконечником так, щоб не ушкодити рослинні залишки. Потім слід відмулити пісок, для цього ґрунт заливають водою, перемішують та зливають верхній шар із глинистими частками крізь сито з сіткою № 1 у більшу порцелянову чашку протягом від 5 с до 8 с, стежачи, щоб на сито не потрапив пісок. Операцію повторюють до повного відмивання піску в чашці.

Рослинні залишки на ситі відмивають від глинистих часток і переносять у зважену порцелянову чашку. Глинисті частки, що пройшли крізь сито, треба збовтати в чашці й дати їм можливість осісти, а рослинні залишки, що пройшли крізь сито з сіткою № 1, зливають через ситс з сіткою № 0,"25 в іншу . чашку.

Рослинні залишки, що залишилися на ситах із сітками № 1 і № 0,25, з'єднують в одній чашці, а воду випаровують на бані. Всі частки ґрунту, що пройшли крізь сито, переносять із чашки в циліндр і перевіряють повноту виділення рослинних залишків (додаток Б).

6.1.1.5 Виділені піщані, глинисті частки та рослинні залишки висушують у сушильній шафі до постійної ваги за температури від 100 °С до 105 °С і зважують з похибкою не більше ніж 0,01 г.

6.1.2 Обробка результатів випробування

Кількість рослинних залишків /_ОМ у відсотках обчислюють за формулою:

6.2 Оксидометричний метод

6.2.1 Підготовка до випробування

1. Органічну речовину окислюють двохромовокислим калієм (додаток В) у сильнокислому середовищі до утворення вуглекислоти, потім титруванням виділяють надлишок двохромовокислого калію розчином солі Мора та визначають вміст органічного вуглецю в (ґрунті за різницею об'ємів солі Мора, витрачених на титрування двохромовокислого калію в досліді без ґрунту та у досліді з ґрунтом.

2. Середню пробу вагою близько 3 г відбирають із ґрунту (з вилученими рослинними залишками та просіяного через сито із сіткою № 1) способом квадратів, заливають дистильовану воду та перемішують в порцеляновій чашці скляною паличкою протягом 15 хв.

3. Розчин відфільтровують у пробірку, підкислюють розчином (1 моль/дм³) азотнокислого срібла та перемішують (збовтуванням). Якщо з'являється сильна каламуть, з ґрунту перед визначенням вуглецю окислюванням органічної речовини двохромовокислим калієм слід видалити хлориди.

4. Для видалення хлоридів беруть 25 г підготовленого до аналізу ґрунту. Наважку ґрунту поміщають у склянку, заливають дистильованою водою, що підкислена декількома краплями сірчаної кислоти (1 моль/дм³), та способом декантації переносять на фільтр.

У взятій сухій наважці ґрунту хлориди відмивають до зникнення хлору (реакція на хлор). Відмиту наважку ґрунту з фільтра переносять в порцелянову чашку, висушують до повітряно-сухого стану на водяній бані та після охолодження зважують.

Для визначення вмісту вуглецю необхідно встановити співвідношення К₁, за формулою (6.2) між первісною вагою взятого ґрунту та його вагою після видалення хлоридів і висушування.

6.2.2 Проведення випробування

6.2.2.1 Середню пробу вагою від 10 г до 20 г додатково розтирають у ступці до розміру часток, що повністю проходять крізь сито з отворами сітки 0,25 мм (до стану пудри) і ретельно перемішують.

Вага наважки повинна бути від 0,05 г до 1 г у залежності від передбачуваного вмісту гумусу відповідно до таблиці 6.1.

Таблиця 6.1

6.2.2.2 Одночасно відбирають зразок для визначення гігроскопічної вологості згідно з ДСТУ Б В.2.1-17.

3. Пробу ґрунту зважують на аркуші кальки. Вагу проби визначають за різницею між вагою кальки з пробою та вагою після пересипання проби в конічну колбу ємністю 100 мл.

4. До наважки ґрунту за допомогою бюретки додають 10 мл хромової суміші (0,4 моль/дм³ розчину двохромовокислого калію в розведеній 1:1 сірчаній кислоті). Розчин із бюретки спускають від нульової позначки по краплях (повільно) із дотриманням однакового інтервалу часу при паралельних випробуваннях.

Вміст у колбі обережно перемішують рухами колби по колу.

Колби необхідно закрити лійками діаметром 3,5 см для охолодження водяних парів і поставити на гарячу електроплитку із закритою спіраллю або піщану баню.

Примітка. Кип'ятити допускається в термостаті протягом 30 хв за температури 150 °С.

Кип'ятіння розчину продовжують 5 хв (без виділення пари з лійки); воно повинно бути ледве помітним, тобто виділення бульбашок вуглекислоти, які утворюються від окислення органічних речовин ґрунту, повинно бути численним, при цьому бульбашки мають бути трохи більші макового зерна. Час кип'ятіння відлічують із моменту появи першої відносно великої бульбашки газу.

При кип'ятінні забарвлення розчину повинно змінюватися від жовтогарячого до бурувато-коричневого. Якщо з'являється зелене забарвлення, це говорить про повну витрату хромової кислоти та можливу нестачу її на окислення гумусу. Дослід слід повторити, зменшивши наважку ґрунту.

Після закінчення кип'ятіння колбу знімають із плитки (бані) або витягають із термостата, обмивають лійку невеликою кількістю води, дають колбі охолонути до кімнатної температури та проводять титрування.

6.2.2.5 Титрування надлишку хромової суміші треба проводити з фенілантраніловою кислотою. Перед титруванням обмивають горло колби з промивалки дистильованою водою (кількість води не повинна перевищувати 20 мл), додають 5 або 6 крапель 0,2 % розчину фенілантранілової кислоти та титрують розчином солі Мора (0,2 моль/дм³) до зміни забарвлення на зелене. Під кінець титрування розчин солі Мора підливають по краплях, увесь час перемішуючи розчин енергійним збовтуванням.

6.2.2.6 Перед початком або наприкінці випробування проводять дослід без ґрунту для встановлення співвідношення між розчинами хромової суміші та солі Мора в умовах, аналогічних 6.2.2.4. У дві конічні колби ємністю 100 мл наливають по 10 мл хромової суміші, для рівномірності кипіння додають на кінчику тонкого шпателя приблизно 0,2 г розтертої до порошку пропеченої пемзи (використовувати для цієї мети пісок не допускається), суміш у колбах кип'ятять 5 хв відповідно до 6.2.2.4.

Після охолодження прокип'ячену хромову суміш титрують розчином 0,2 моль/дм³ солі Мора відповідно до 6.2.2.5 та визначають середню (з двох дослідів) кількість солі Мора, що була витрачена на титрування 10 мл хромової суміші.

6.2.2.7 Органічний вуглець визначають по двох паралельних випробуваннях. Доцільно спочатку провести одне визначення органічного вуглецю для серії навісок ґрунтів, потім підрахувати результати та провести повторне визначення для тих же зразків, але з уточненими наважками.

6.2.3 Обробка результатів випробування

Кількість органічного вуглецю С_ос у відсотках на суху наважку ґрунту обчислюють за формулою:

За наявності в ґрунті хлоридів для перерахування С_ог застосовують коефіцієнт К₁ згідно з 6.2.1.3.

6.3 Метод сухого спалювання

6.3.1 Підготовка до випробування

1. Окислення вуглецю безкарбонатної наважки ґрунту проводять спалюванням цієї наважки в потоці кисню за температури від 950 °С до 1000 °С до припинення виділення вуглекислого газу, який ураховується газооб'ємним методом, а потім перераховується на вуглець.

2. Перед спалюванням ґрунту слід перевірити його на карбонатність: для цього з підготовленого до випробування зразка ґрунту способом квадратів беруть середню пробу (1 г) у порцелянову чашку та додають 2 або 3 краплі 10 % соляної кислоти. Якщо скипання нема, то карбонати відсутні, скипає сильно й тривало - карбонатів менше ніж 10 %, скипання бурхливе й тривале - карбонатів більше ніж 10 %. Карбонати потрібно вилучити способом, який виключає розкладання органічної речовини.

3. Для руйнування карбонатів треба застосовувати 5 % розчин сірчаної кислоти.