Разложение карбида кальция происходит на перфорированном поддоне. Аппарат имеет шкалу для измерения объема выделившегося ацетилена в литрах на килограмм.
Термометр ртутный стеклянный.
Манометр водяной.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.2. Подготовка к испытанию
Перед определением литража карбида кальция реактор и кольцевой водяной затвор при снятом колпаке загрузочной камеры и открытой заслонке заполняют водой, затем наполняют водой водяные затворы загрузочной камеры и поворотного устройства и пускают воду в охлаждающий змеевик.
Воду в реакторе насыщают ацетиленом последовательным разложением трех-четырех проб карбида кальция массой около каждая.
4.3.3. Проведение анализа
От пробы, приготовленной, как указано в п. 4.2.3 или в п. 4.2.2 для проб с размером кусков 2/25, отбирают 500 или (для аппаратов меньшего объема с техническими и метрологическими характеристиками, не уступающими аппарату, указанному на черт. 1) карбида кальция и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до одного грамма.
Аппарат для определения литража карбида кальция
1 - сливной патрубок; 2 - реактор; 3 - колокол; 4 - водяной затвор; 5 - перфорированный поддон; 6 - охлаждающий змеевик; 7 - заслонка; 8 - загрузочная камера; 9 - колпак; 10 - поворотное устройство; 11 - груз
Черт. 1
При снятом колпаке и закрытой заслонке в загрузочную камеру высыпают приготовленную навеску карбида кальция, затем закрывают загрузочную камеру колпаком, перекрывают выход газа в атмосферу и поворотом рукоятки отводят заслонку. Карбид при этом высыпается в поддон.
После прекращения разложения карбида кальция уравнивают давление ацетилена под колоколом с атмосферным давлением, поднимая колокол нажатием на груз до выравнивания уровней воды в трубах водяного манометра, и производят запись объема, температуры газа и атмосферного давления.
По окончании испытания открывают выход газа и выпускают ацетилен, снимая часть груза.
Воду в аппарате должны менять не более чем через 60 определений литража карбида кальция.
4.3.4. Обработка результатов
Литраж (X) в дм3 на килограмм вычисляют по формуле
где V - объем ацетилена, выделяемый карбида кальция, измеренный по шкале аппарата, дм3;
Р - атмосферное давление, Па (мм рт. ст.);
Wt - упругость паров воды при температуре t, Па (мм рт. ст.);
P0 - нормальное давление, составляет 101325 Па ( рт. ст.);
t - температура газа под колоколом к концу разложения пробы карбида кальция, °С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 дм3/кг при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±2 дм3/кг при доверительной вероятности P=0,95.
4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4. Определение массовой доли кусков карбида кальция других размеров
4.4.1. Массовую долю кусков карбида кальция других размеров в продукте определяют на аппарате с механическим или ручным рассевом с набором сит с полотнами решеток с круглыми отверстиями или металлическими сетками с круглыми отверстиями, приведенными в табл. 7а.
Таблица 7а
|
Диаметр отверстия, мм |
Расстояние между центрами отверстий, мм |
Толщина полотна, мм |
|
100±1,5 |
120±2,0 |
3,0 |
|
80±1,2 |
95±1,5 |
2,5 |
|
50±1,0 |
65±1,1 |
2,5 |
|
25±0,5 |
38±1,0 |
2,5 |
|
2±0,15 |
5±0,1 |
1,0 |
Наружный размер сит должен быть не менее . Каждому размеру кусков карбида кальция соответствует набор сит с полотнами решетными или металлическими решетками (табл. 7).
Таблица 7
|
Размер куска, мм |
Сито (отверстия диаметром, мм) |
||||
|
|
Первое (верхнее) |
Второе |
Третье |
Четвертое |
Пятое |
|
От 2 до 25 |
100 |
|
50 |
25 |
2 |
|
» 25 » 50 |
|
80 |
50 |
25 |
2 |
|
» 25 » 80 |
|
100 |
80 |
25 |
2 |
|
» 50. » 80 |
|
100 |
80 |
50 |
2 |
Анализируемую пробу карбида кальция, отобранную по п. 3.4, взвешивают на технических весах по ГОСТ 24104 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания , частями по 20- высыпают в аппарат рассева. При ручном рассеве совершают 30 качаний аппарата за ручку от упора до упора. При механическом рассеве процесс заканчивается автоматически.
Карбид кальция, оставшийся на одноименных ситах, собирают вместе и взвешивают.
Карбид кальция, прошедший через нижнее сито, выгружают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4.2. Обработка результатов
Массовую долю кусков карбида кальция других размеров (Х) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса карбида кальция, оставшаяся на одноименных ситах или прошедшая через нижнее сито, кг;
m - масса карбида кальция, взятая для определения, кг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5. Определение объемной доли фосфористого водорода в ацетилене
4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80-90 %.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J2)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кадмий уксуснокислый, поглотительный раствор, готовят следующим образом: уксуснокислого кадмия растворяют в воде и при необходимости фильтруют. К раствору добавляют 10 см3 уксусной кислоты и уксуснокислого натрия, объем раствора доводят водой до 1 дм3 и хорошо перемешивают.
Колба коническая типа КН-500-34.
Колба плоскодонная типа КП-1000-34.
Воронки капельные.
Трубка U-образная типа КШ 14,5/23.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 типа CHI-200.
Бутыли с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 3 и 10 дм3.
Термометр ртутный стеклянный.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания , допускается применение других весов с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.
Бюретки, пипетки по НТД, пробирки, колбы, цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности, допускается применение другой посуды при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.5.2. Подготовка к анализу
Для определения фосфористого водорода в ацетилене из карбида кальция применяют прибор (черт. 2), состоящий из:
конической колбы для разложения карбида кальция вместимостью 500 см3 с присоединенной к ней капельной воронкой такой же вместимости, ванны для охлаждения колбы;
U-образной трубки, заполненной стеклянной ватой и плотно закрытой пробками (газ поступает и выходит через боковые отводы);
первой склянки для промывания газов;
второй склянки для промывания газов, снабженной фильтром ПОР 160 или ПОР 100 по ГОСТ 25336;
плоскодонной колбы, калиброванной по воде для определения фосфористого водорода, вместимостью 1 дм3 с присоединенной к ней капельной воронкой вместимостью 50-100 см3;
большого аспиратора - двух бутылей с нижними тубусами вместимостью 15 дм3 каждая, соединенных между собой резиновым шлангом через тубусы, одна из бутылей плотно закрыта пробкой со вставленным в нее термометром;
малого аспиратора - двух склянок с нижними тубусами вместимостью 3 дм3 каждая, соединенных между собой через тубусы.
Коническую и плоскодонную колбы и одну бутыль большого аспиратора плотно закрывают резиновыми пробками с двумя отверстиями.
В одно отверстие пробки конической колбы вставляют капельную воронку так, чтобы нижний оттянутый конец ее диаметром около выступил на 5- от нижней поверхности пробки.
В другое отверстие вставляют стеклянную трубку, отводящую газ, изогнутую под прямым углом. Нижний конец трубки должен находиться на уровне нижней поверхности пробки.
В одно отверстие пробки плоскодонной колбы вставляют подводящую газ трубку, доходящую до дна колбы, в другое отверстие - капельную воронку, нижний конец которой должен быть на уровне нижней поверхности пробки. В пробку воронки плотно вставляют трубку, нижний конец которой должен находиться на уровне нижней поверхности пробки, а через верхний конец трубки весь прибор при помощи шланга соединяют с большим аспиратором.
1 - коническая колба; 2, 8 - капельные воронки; 3 - ванна для охлаждения колбы; 4 - U-образная трубка; 5 - склянка для промывания газа; 6 - склянка для промывания газа со стеклянным пористым фильтром; 7 - плоскодонная колба; 9 - большой аспиратор; 10 - малый аспиратор
Черт. 2
Отдельные части прибора соединяются между собой, как указано на черт. 2, при помощи резиновых трубок.
Перед определением краны капельных воронок смазывают вазелином, в склянки для промывания газа наливают около 50 см3 поглотительного раствора, плоскодонную колбу заполняют дистиллированной водой до пробки и ставят вверх воронкой.
Верхнюю бутыль большого аспиратора заполняют водой до пробки, а в нижней бутыли вода должна покрывать тубус. Затем все части прибора, за исключением конической колбы, соединяют между собой.
4.5.3. Проведение анализа
Около карбида кальция, приготовленного по п. 4.2.5, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака и помещают в сухую коническую колбу. В ванну для охлаждения колбы наливают холодную воду, а колбу закрывают пробкой с воронкой 2.
Краны капельных воронок закрывают, в воронку 2 наливают дистиллированную воду и коническую колбу 1 присоединяют к прибору.
Прибор проверяют на герметичность, создавая в нем разрежение опусканием нижней бутыли большого аспиратора и осторожно открывая кран воронки 8.
Если система герметична, что узнают по прекращению прохождения пузырьков воздуха через склянки для промывания газов, приступают к разложению карбида кальция. Для этого осторожно открывают кран воронки 2 и по каплям пускают воду на карбид кальция.
Так как вначале разложение карбида кальция водой идет очень бурно, то в первый период разложения спуск воды должен быть не более 2-3 капель в 1 мин.
Разложение карбида кальция должно быть равномерным и продолжаться в течение 2-3 ч.
Пропустив первые 2-2,5 дм3 ацетилена, плоскодонную колбу для определения фосфористого водорода опрокидывают капельной воронкой вниз и закрепляют ее на штативе в положении, как указано на черт. 2.
После того, как вся вода из колбы будет вытеснена газом, колбу возвращают в первоначальное положение, в котором она остается до конца разложения карбида кальция.
Во избежание потерь газа воронку 2 наполняют водой по мере расхода последней.
По окончании разложения карбида кальция коническую колбу заполняют водой для вытеснения оставшегося в ней газа. До половины объема ее заполняют при разрежении, последнюю же порцию воды для заполнения конической колбы подают под давлением.
Для этого закрывают кран воронки 8 и зажимают резиновый шланг, соединяющий ее с большим аспиратором, а воронку 2 соединяют с малым аспиратором и создаваемым давлением вытесняют оставшийся газ из конической колбы.
После этого отделяют плоскодонную колбу от склянки для промывания газа с пористым стеклянным фильтром, зажав соединяющую их резиновую трубку зажимом. Затем разъединяют склянки для промывания газа и отделяют U-образную трубку от склянки для промывания газа 5. Следует соблюдать указанный порядок разъединения во избежание перетягивания растворов из одного сосуда в другой.
Заполненную ацетиленом плоскодонную колбу отделяют от большого аспиратора и вынимают пробку из воронки 8.
Для приведения газа в колбе к атмосферному давлению кран капельной воронки 8 на мгновение открывают, выпуская избыток газа, и отмечают атмосферное давление и температуру газа.
Для вытеснения оставшегося в воронке газа (при закрытом кране) ее заполняют водой, которую затем сливают. Эту операцию повторяют дважды.
Из бюретки в воронку 8 наливают 50 см3 раствора йода концентрации 0,01 моль/дм3 и через кран воронки осторожно, чтобы не попал воздух, переводят раствор йода в колбу, создавая давление в воронке. После этого ополаскивают воронку два-три раза дистиллированной водой, каждый раз так же осторожно, переводя промывные воды в колбу.
В течение 10 мин содержимое колбы энергично встряхивают, затем открывают кран воронки 8, снимают зажим с трубки и вынимают пробку из колбы. Трубку, пробку, горло и внутренние стенки колбы споласкивают водой из промывалки и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.4. Обработка результатов
Объемную долю фосфористого водорода (А) в процентах вычисляют по формуле
