9 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано в 10.2, испытание повторяют.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1 %.
10 Прецизионность
10.1 Общие положения
Прецизионность метода испытания была определена по результатам межлабораторного испытания, проведенного по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Были проведены испытания трех различных материалов в 5—7 лабораториях. Некоторые из полученных результатов при вычислении прецизионности данного метода не учитывались, поскольку выходили за пределы области его применения (таблица 1, сноска а). Массовая доля ЛОС для этих материалов составляла менее 15 %, но они были испытаны только для лучшего сравнения с уровнем прецизионности, который обеспечивает метод испытания по ГОСТ Р 52486.
10.2 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1 %.
10.3 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2 %.
Таблица1 — Результаты межлабораторного испытания
|
Показатель |
Краска для нанесения методом катафорезаa) |
Водно-дисперсионная краскаa) |
Двухупаковочный лак |
|
Количество лабораторий |
7 |
5 |
6 |
|
Количество повторных определений |
5 |
5 |
5 |
|
Среднее значение массовой доли, % |
11,46 |
11,11 |
39,8 |
|
Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости |
0,93 |
2,25 |
0,76 |
|
Коэффициент вариации воспроизводимости |
8,1 |
20,3 |
1,9 |
|
Среднеквадратичное отклонение повторяемости |
0,54 |
0,29 |
0,23 |
|
Коэффициент вариации повторяемости |
4,7 |
2,6 |
0,6 |
|
а) Данные не учитывались при определении прецизионности метода, так как среднее значение массовой доли ЛОС для этих материалов — менее 15 %. |
|||
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т. д.);
c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;
d) ссылку на международный или национальный стандарт, технические условия на продукцию или другой документ, содержащий информацию по перечислению с);
e) результаты испытания по разделу 8, используемый метод расчета (8.2, 8.3, 8.4 или 8.5);
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А
(обязательное)
Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.
a) Органическое (ие) соединение (я), содержание которого (ых) следует определить (если он (они) известен (ы)).
b) Аналитические методы, которые должны использоваться для идентификации этих соединений.
c) Органические соединения (перечисление а), которые являются фотохимически неактивными (7.6).
d) Используемый метод расчета (раздел 8).
Приложение В
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте
в качестве нормативных ссылок
Таблица В.1
|
Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
|
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» (IDT) |
|
ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 |
ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» (IDT) |
|
ГОСТ Р 52486—2005 (ИСО 11890-2:2000) |
ИСО 11890-2:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Газохроматографический метод» (MOD) |
|
ГОСТ Р 52487—2005 (ИСО 3251:2003) |
ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (MOD) |
|
ГОСТ 9980.2—86 |
ИСО 1513:1992 «Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытаний» (MOD); ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб» (NEQ) |
|
ГОСТ 14870—77 |
ИСО 760:1978 «Определение воды. Метод Карла Фишера (основной метод)» (NEQ) |
|
ГОСТ 28246—2005 |
ИСО 4618-1:1998 «Краски и лаки. Термины и определения для лакокрасочных материалов. Часть 1. Общие термины» (NEQ) |
|
ГОСТ 28513—90 |
ИСО 2811-1:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» (NEQ) |
|
ГОСТ 29317—92 |
ИСО 3270:1984 «Краски, лаки и сырье для них. Температура и влажность для кондиционирования и испытания» (MOD) |
|
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты; - NEQ — неэквивалентные стандарты. |
|
Библиография
|
[1] ASTM D 3960—98 |
Standard practice for determining volatile organic compound (VOC) content of paints and related coatings |
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, сырье, летучее органическое соединение (ЛОС), прецизионность, массовая доля, массовая концентрация, плотность, разностный метод, определение содержания воды, реактив Фишера, готовый к применению материал
