8.2.2 Если пробу отбирают из источника, не находящегося под давлением, например из складского резервуара, танкера, бочки или из другого небольшого контейнера, то ее отбирают в соответствии с руководством [4], приведенным в приложении А, и вводят в открытый цилиндр с плавающим поршнем при давлении окружающей среды. Закрывают цилиндр с плавающим поршнем и сразу же после заполнения цилиндра пробой подают давление на поршень. Устанавливают цилиндр в вертикальное положение и открывают впускной клапан цилиндра. Впускной клапан должен быть открыт до тех пор, пока в нем не появится сырая нефть, чтобы обеспечить сброс захваченного воздуха. Закрывают клапан и проверяют объем заполнения цилиндра, который должен быть не менее 200 см3.
8.3 Перенос пробы
Пробу переносят из цилиндра в измерительную ячейку при комнатной температуре, которая должна быть не менее чем на 5 °С выше температуры текучести пробы, определенной по методу [7], приведенному в приложении А. Для движения поршня давление на поршень должно быть выше давления паров пробы на 100 кПа. Прилагаемое к поршню давление не должно превышать предельного значения используемого датчика давления.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Подготавливают аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителя.
9.2 При необходимости промывают измерительную камеру растворителем. Для этого может быть использован толуол с низким давлением паров. Промывку проводят путем втягивания растворителя в камеру с помощью поршня и последующего вытеснения растворителя в контейнер для отходов.
9.3 Для предотвращения загрязнения испытуемой пробы остатками предыдущей пробы или растворителем промывают измерительную камеру испытуемой пробой не менее трех раз. При каждой промывке измерительную камеру заполняют пробой не менее чем на половину от ее общей вместимости.
Процедуру промывки проводят непосредственно перед процедурой измерения.
10 Калибровка
10.1 Датчик давления
10.1.1 Проверку калибровки датчика давления проводят один раз в месяц или при необходимости контроля точности результатов испытаний по разделу 11. Калибровку датчика давления выполняют с использованием двух контрольных точек: нулевое давление (менее 0,1 кПа) и окружающее барометрическое давление.
10.1.2 Подсоединяют вакуумметр МакЛеода или калиброванный электронный вакуумметр к измерительной камере. Создают вакуум в измерительной камере. Когда вакуумметр зарегистрирует давление менее 0,1 кПа (0,8 мм рт. ст.), устанавливают датчик давления на ноль или на фактическое значение на вакуумметре в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.
Примечание - Дополнительная информация по калибровке электронных вакуумметров и обслуживанию вакуумметров МакЛеода приведена в [2] приложения А.
10.1.3 Открывают измерительную камеру, чтобы она находилась под атмосферным давлением, и проверяют показание датчика давления. Убеждаются, что аппаратура установлена для отображения общего давления, а не вычисленного или скорректированного значения. Сравнивают значение давления на датчике с давлением на манометре, которое считают эталонным. Во время калибровки манометр должен быть установлен для измерения местного станционного давления на той же высоте над уровнем моря, что и аппаратура в лаборатории. Если аппаратуру используют вне полного диапазона давлений, следует провести ее калибровку с весовой нагрузкой.
Примечание - Многие барометры-анероиды, например барометры, используемые на метеостанциях и в аэропортах, предварительно скорректированы для получения показаний давления на уровне моря. Такие барометры не должны использоваться для калибровки аппаратуры.
10.1.4 Повторяют операцию по 10.1.2, 10.1.3 до тех пор, пока не будут получены показания нулевого и барометрического давлений без дополнительных регулировок.
10.2 Калибровку платинового термометра сопротивления датчика температуры, используемого для контроля температуры в измерительной камере, проводят не реже одного раза в шесть месяцев по термометру, поверенному в установленном порядке.
11 Контроль точности результатов испытания
11.1 Для ежедневной независимой проверки калибровки аппаратуры используют поверочную жид кость с известным индексом летучести. Для химически чистых соединений допускается многократный в течение продолжительного времени отбор проб из одного контейнера. Поверочная жидкость может не содержаться под давлением при условии, если химически чистое соединение насыщается воздухом при температуре от 0 °С до 1 °С в соответствии с методом [6], приведенным в приложении А. Ввод проб поверочных жидкостей проводят по инструкциям изготовителя. В процессе ввода пробы температура поверочной жидкости должна быть в диапазоне от 0 °С до 3 °С, а процедура поверки должна соответствовать указанной в разделе 12 при соотношении V/L, равном 4:1, и температуре 37,8 °С. Если полученное значение VPCR4(37,8 °С) отличается от эталонного более чем на 1,0 кПа, то проверку калибровки аппаратуры проводят по разделу 10.
Примечания
1 Рекомендуется, чтобы хотя бы у одной поверочной жидкости значение давления паров соответствовало давлению паров пробы сырой нефти, регулярно испытуемой на данном оборудовании. Хранение проб - по 8.1.3.
2 Следует иметь в виду, что использование однокомпонентных поверочных веществ предназначено только для проверки правильности калибровки аппаратуры, так как потери из-за испарения могут привести к уменьшению давления паров образца.
11.2 Ниже приведены некоторые вещества и соответствующие им давления насыщенных паров VPCRХ при температуре 37,8 °С и соотношенииV/L, равном 4:1:
|
2,2-диметилбутан |
VPCR4 (37,8 °С) |
73,4 кПа |
|
2,3-диметилбутан |
VPCR4 (37,8 °С) |
57,4 кПа |
|
Пентан |
VPCR4 (37,8 °С) |
112,1 кПа |
|
Метанол |
VPCR4 (37,8 °С) |
38,9 кПа |
|
Толуол |
VPCR4 (37,8 °С) |
12,9 кПа |
Примечание - Значение давления насыщенных паров для 2,2-диметилбутана, полученное в результате межлабораторной программы испытаний, проведенной в 1991 г., представляет собой общее давление насыщенной воздухом жидкости при температуре 37,8 °С и соотношении V/L, равном 4:1. Остальные значения были определены по результатам ограниченных программ перекрестного контроля.
12 Проведение испытания
12.1 Устанавливают температуру ввода пробы в измерительную камеру в диапазоне от 20 °С до 37,8 °С. Для проб сырой нефти с температурой текучести выше 15 °С температура ввода пробы должна быть не менее чем на 5 °С выше температуры текучести пробы.
12.2 Устанавливают соотношение V/L, равное Х:1 (для результатов испытания, соответствующих методу испытаний [1], приведенному вприложении А, устанавливают соотношение объемов паровой и жидкой фаз V/L, равное 4:1).
12.3 Тщательно перемешивают пробу в цилиндре с плавающим поршнем, находящимся под давлением, с помощью механической мешалки для обеспечения однородности пробы и подсоединяют выпускной патрубок цилиндра к впускному патрубку аппарата.
12.4 Ввод испытуемой пробы в измерительную камеру проводят по инструкциям изготовителя. Объем пробы должен быть таким, чтобы после достижения конечного объема измерительной камеры было достигнуто установленное соотношение V/L.
12.5 После закрытия впускного клапана увеличивают вместимость измерительной камеры до максимального значения.
12.6 Включают встряхивающее устройство и оставляют его включенным в течение всей процедуры измерения.
12.7 Регулируют температуру до значения, установленного для испытания (если испытания проводят по методу [1], указанному в приложении А, то температура испытания должна быть 37,8 °С). Температура испытания должна быть не менее чем на 10 °С выше температуры текучести пробы.
12.8 После достижения температурного равновесия между измерительной камерой и пробой измеряют общее давление паров каждые (30 ± 5) с. Когда три последовательных показания будут различаться не более чем на 0,3 кПа, записывают данное давление паров как VPCRX (Т, °С).
13 Протокол испытания
13.1 В протокол испытаний записывают результаты измерений VPCRX, кПа, округленные до 0,1 кПа, температуру испытания и соотношение объемов паровой и жидкой фаз V/L
|
VPCRX(Tm°C) = , |
(1) |
где X - соотношение объемов паровой и жидкой фаз;
Тт - температура измерения, °С.
14 Прецизионность и отклонение
14.1 Прецизионность настоящего метода испытаний, определенная статистической обработкой результатов межлабораторных испытаний, заключается в следующем:
Повторяемость (сходимость) - расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний, может превышать значения, вычисленные по следующим уравнениям, только в одном случае из двадцати:
|
V/L = 4 и 37,8 °С: повторяемость (сходимость) = 0,015 VPCR4 (37,8 °С); |
(2) |
|
V/L = 0,1 и 37,8 °С: повторяемость (сходимость) = 0,055 VPCR0,1(37,8 °С); |
(3) |
|
V/L = 0,2 и 37,8 °С: повторяемость (сходимость) = 0,065 VPCR0,02(37,8 °С). |
(4) |
Примечание - Перечисленные данные по повторяемости (сходимости) были получены при испытаниях более чем 30 различных проб сырой нефти в трех разных лабораториях. Диапазон полученных давлений паров от 2,8 до 16,6 кПа при V/L, равном 4:1, и до 240 кПа при V/L, равном 0,02:1.
14.2 Воспроизводимость настоящего метода испытаний в настоящее время определяется.
14.3 Отклонение
Отклонение не может быть определено, поскольку отсутствует стандартный образец для данного метода испытаний.
14.4 Относительное отклонение по сравнению с методом испытаний [1], приведенным в приложении А, для сырой нефти получено в результате проведения ограниченной межлабораторной программы испытаний в результате сравнения значения VPCR4 (37,8 °С), определенного по настоящему методу испытаний, и значения давления паров, определенного по методу испытаний [1], приведенному в приложении А.
Приложение А (обязательное)
Перечень нормативных документов, применяемых в настоящем стандарте
[1] АСТМ Д 323 Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)
[2] АСТМ Д 2892 Метод фракционированной разгонки сырой нефти (с использованием ректификованной насадочной колонны с 15 теоретическими тарелками)
[3] АСТМ Д 3700 Метод отбора проб с использованием цилиндра с плавающим поршнем
[4] АСТМ Д 4057 Метод ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов
[5] АСТМ Д 4177 Метод автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов
[6] АСТМ Д 5191 Метод определения давления паров нефтепродуктов (мини-метод)
[7] АСТМ Д 5853 Метод определения температуры текучести сырых нефтей
Приложение Б (справочное)
Относительное отклонение давления паров сырой нефти по сравнению с методом испытаний [1], приведенным вприложении А
Б.1 Значение давления паров, полученное при соотношении объемов паровой и жидкой фаз V/L, равном 4:1, и температуре измерения 37,8 °С, определенное по настоящему методу испытаний, можно сравнить со значением, определенным по методу испытаний RVPE [1], приведенному в приложении А.
Б.1.2 Отбор пробы проводят в соответствии с разделом 8 настоящего стандарта.
Б.1.3 Отклонение корректируют с использованием уравнения для вычисления эквивалентного значения давления паров по Рейду из полученного значения VPCR4 при температуре испытания 37,8 °С
,
где А = 0,752;
В = 6,07 кПа.
Примечание - Относительное отклонение было получено по результатам проведения ограниченной программы перекрестного контроля для проб нестабилизированной (свежедобытой) нефти и для проб стабилизированной нефти. Набор проб включал 141 пробу с диапазоном давления паров от 18,9 до 113,7 кПа. Вычисленное (определенное) стандартное отклонение равно 1,86 кПа.
Б.2 Определение давления паров сырой нефти в зависимости от температуры
Б.2.1 Для транспортирования и хранения может быть необходимо определить зависимость давления паров от температуры. Для получения таких данных проводят испытание по Б.2.1.1- Б.2.1.3.
Б.2.1.1 Испытание проводят согласно 12.1-12.8. Начальная температура испытания должна быть наименьшей заданной температурой, но не ниже температуры, установленной в 12.7.
Б.2.1.2 Поэтапно увеличивают температуру испытания до наибольшего заданного значения, но не выше 80 ºС. Испытание проводят в соответствии с 12.7-12.8.
Б.2.1.3 Результаты измерений записывают либо как последовательность значений, либо выражают в виде зависимости логарифма VPCRХ от 1/Т, где Т- абсолютная температура испытания в градусах Кельвина.
Примечание - Для температур, отличающихся от 37,8 °С, данные по прецизионности не определены.
