Таблица 3 - Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей
Наименование показателя |
Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб |
Метод хранения и консервации |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Место проведения определений показателя |
Примечание |
Запах |
Стекло |
Охлаждение до 2 - 5 °С |
6 ч |
Лаборатория |
Допускается определять на месте отбора проб |
Привкус |
Стекло |
- |
2 ч |
Лаборатория |
Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствие веществ в опасных концентрациях |
Цветность |
Полимерный материал или стекло |
- |
- |
На месте отбора проб |
- |
Охлаждение до 2 - 5 °С и хранение в темном месте |
24 ч |
Лаборатория |
- |
||
Мутность |
Полимерный материал или стекло |
- |
24 ч |
Лаборатория |
Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб |
Таблица 4 - Методы хранения и консервации проб для определения радиационной безопасности воды
Наименование показателя |
Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб |
Метод хранения и консервации |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Место проведения определений показателя |
Примечание |
Альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода) |
Полимерный материал |
При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ пробу сразу фильтруют. Добавляют (20 ± 1) см3 50 % азотной кислоты на 1 дм3 пробы до рН менее 1, хранят в темном месте при температуре 2 - 5 °С |
Как можно быстрее |
Лаборатория |
- |
Радиоактивный йод |
Полимерный материал (1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного йода и выдерживают при температуре 60 °С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода 2. Или применяют йодид натрия как носитель) |
Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0 ± 0,1; добавляют (0,1 ± 0,01) г нерадиоактивного йодида натрия на 1 дм3 пробы; добавляют 2 - 4 см3 10 % раствора гипохлорита натрия на 1 дм3 пробы, обеспечивая наличие свободного хлора |
Как можно быстрее |
Лаборатория |
После добавления йодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности). Для подщелачивания не допускается применять аммиак |
Гамма-активность |
Полимерный материал |
Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2; хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2 - 5 °С |
Продолжительность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента |
Лаборатория |
Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определенных показателей. Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода |
Изотопы радона. Радий по радону |
Боросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами.) |
Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы |
Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада |
Лаборатория или на месте отбора пробы |
Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием и т.п. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Не допускается замораживание пробы |
Плутоний |
Боросиликатное стекло |
Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 |
14 сут |
Лаборатория |
Объем пробы от 1 до 5 дм3 |
Радий |
Полимерный материал |
Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты |
При добавлении 30 мг/дм3 хлорида бария - 2 мес; при определении изотопов 226, 228 - 2 сут; при определении изотопа 224 -немедленно |
Лаборатория |
Кроме методов определения радия по радону. Не допускается применять серную кислоту |
Радиоактивный стронций |
Полимерный материал |
Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция |
Как можно быстрее в течение 14 сут |
Лаборатория |
Не допускается применять серную кислоту |
Радиоактивный цезий |
Полимерный материал |
Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия |
14 сут |
Лаборатория |
- |
Тритий и тритированная вода |
Боросиликатное стекло |
Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой |
Как можно быстрее в течение 1 мес |
Лаборатория |
- |
Уран |
Полимерный материал |
Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 |
14 сут |
Лаборатория |
Объем пробы от 1 до 5 дм3 |
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать. 3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель. 4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности и из-за распада определяемого показателя. 5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности. |
Таблица 5 - Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей
Наименование показателя |
Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб |
Метод хранения и консервации |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Место проведения определений показателя |
Примечание |
Общее число микроорганизмов; общие колиформы; термотолерантные колиформы; стрептококки; сальмонелла; шигелла и др. |
Стерильная емкость |
Охлаждение до 2 - 10 °С |
6 ч |
Лаборатория |
Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 см3 пробы). Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм3, в емкости до их стерилизации добавляют 0,3 см3 15 %-ного раствора НТА (нитрило-триуксусная кислота) на 500 см3 пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч |
Таблица 6 - Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей
Наименование показателя |
Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб |
Метод хранения и консервации |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Место проведения определений показателя |
Примечание |
Подсчет и идентификация |
|||||
Бентосные макробеспозвоночные: |
|
|
|
|
|
большие пробы |
Полимерный материал или стекло |
Добавление 70 % этилового спирта |
1 год |
Лаборатория |
Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя |
Полимерный материал или стекло |
Добавление 40 % раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2 - 5 % его концентрации в пробе |
1 год |
Лаборатория |
Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя |
|
малые пробы (например, коллекции) |
Полимерный материал или стекло |
Хранение в растворе, состоящем из 70 % этилового спирта, 40 % формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно) |
Неопределенный |
Лаборатория |
Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты) |
Перифитон, фитопланктон |
Полимерный материал или стекло |
Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г йодида калия и 10 г йода на 1 дм3 воды. Хранят в емкости из темного стекла) |
3 мес |
Лаборатория |
Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски |
Добавление 40 % раствора формальдегида до получения 2 % его концентрации в пробе |
1 - 3 года |
Лаборатория |
- |
||
Зоопланктон |
Полимерный материал или стекло |
Добавление 40 % раствора формальдегида до получения 4 % его концентрации в пробе или 96 % этилового спирта, доводя его концентрацию до 70 % |
1 - 3 года |
Лаборатория |
- |
Исследование в натуральном и высушенном виде |
|||||
Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы |
Полимерный материал или стекло |
Охлаждение до 2 - 5 °С |
24 ч |
На месте отбора пробы или в лаборатории |
Не допускается замораживать. Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы |
- |
24 ч |
На месте отбора проб |
|||
Испытания на токсичность |
Полимерный материал или стекло |
Охлаждение до 2 - 5 °С |
48 ч |
Лаборатория |
Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения |
Замораживание до минус 20 °С |
14 сут |
Лаборатория |
- |
5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.
Таблица 7
Метод хранения (консервации) |
Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации) |
|
пригоден |
не пригоден |
|
Консервация до рН менее 2 (подкисление) |
Щелочные металлы Алюминий Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего) Мышьяк Щелочно-земельные и редкоземельные металлы Нитраты Жесткость общая Фосфор общий Тяжелые металлы |
Цианиды Сульфиды Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ Сульфиты, диоксид серы Тиосульфаты Нитриты Фосфонаты Мыла и сложные эфиры Гексаметилентетрамин |
Консервация до рН более 11 (подщелачивание) |
Йодиды |
Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности Аммиак, аммоний Амины, амиды Фосфор общий Гидразин Гидроксиламин |
Охлаждение до температуры 2 - 5 °С |
Кислотность Щелочность Аммоний Бромиды и соединения брома Хлорофилл Азот органических соединений Удельная электропроводность Нитраты Нитриты Запах Фосфаты, орто Фосфор Сульфаты Поверхностно-активные вещества (катионогенные) Общий остаток Биологические показатели |
- |
Замораживание до минус 20 °С |
Хлорофилл ХПК Биологические показатели Органический углерод Перманганатный индекс Испытания на токсичность |
Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях Растворенные газы Микроорганизмы для идентификации Растворы, требующие гомогенизации |
Примечания 1 Не допускается применять: - серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца; - соляную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы; - азотную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов. 2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения. 3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений. 4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами. |