---

УД К.669.3.001.4:006.354 Группа В59

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Методы атомно-спектрального анализа

Copper of high purity.

Methods of atomic-spectral analysis

TQCT
27981.1—88

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01,01.1990

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-спектральные мето­ды (атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в ка­честве источника возбуждения спектра и атомно-абсорбционный с пламенной и электротермической атомизацией) определения мас-

с

t*

овой доли примесеи в меди высокой чистоты с отделением основы субстехиометрической экстракцией <7п-2-этилгексилдитиофосфор- ной кислотой или электролизом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0 с дополне­нием.

Массовую долю пр.имесей в меди высокой чистоты данными методами определяют параллельно в трех навесках.

2. МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЕДИ СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ
   ЭКСТРАКЦИЕЙ

Метод заключается в растворении навески меди в смеси соля­ной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей субстехиометрической экстракцией dn-2-этилгексилдитиофосфор- ной кислотой и определении в рафинате атомно-эмиссионным мето­дом с индуктивно связанной плазмой или атомно-абсорбционным методом с электротермическим и пламенным атомизаторами сле­дующих элементов в диапазонах массовых долей х*10~⁴ %:

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен

а

висмута железа

кадмия кобальта

кремния марганца мышьяка

0,1—10 1,0—10 0,05—10 0,08—10 0,2—10 0,02—10

0,5—10

никеля свинца сурьмы олова теллура хрома цинка

0,1—10

0,1—10

0,2—10

0,1—10

0,1—10

0,08—10

0,5—10

Допускается определение алюминия (0,8—10)-10~⁴% и магния (1,0- 10).Ю-⁴ %.

Установка для атомно-эмиссионного анализа типа РИ 8490, или аналогичная, например, ARL 3580.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин— Элмер, модель 503, позволяющий проводить пламенную и электро­термическую атомизацию проб; или аналогичный (например фир­мы Хитачи, модель 180—80).

Электротермический атомизатор типа HGA-76 или аналогич­ного типа.

Самописец Перкин—Элмер 56 или аналогичный.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157 (высшего сорта).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457

. Воздух сжатый под давлением 2*10⁵ —6-Ю⁵ Па (2—6 кгс/см²).

Лампы полого катода на алюминий, висмут, железо, кадмий, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, никель, свинец, сурь­му, хром, цинк, олово.

Лампа безэлектродная на мышьяк.

Генератор для безэлектродных ламп.

Горелка со щелью длиной 100 мм.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Весы технические с погрешностью взвешивания по прилагае­мому паспорту.

Электромеханический встряхиватель типа THVS-2 или аппарат для перемешивания жидкости, например, типа АВБ-4П или анало­гичного типа. .

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стакан Н-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-2—2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка коническая В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительцая ВД-1—100 ХС; ВД-3—2000 ХС по ГОСТ 25336.

Стекла покровные (или крышки фарфоровые).

Мензурка 50 (1000) по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2—2000—2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—10—2, 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка 8—2—0,2 по ГОСТ 20292.

Пипетки 5—2—1, 5—2—2, 5—5—2, 5—10—2 по ГОСТ 20292.

Чаша платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавлен­ная 1:6, 1:10, 1:2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавлен­ная 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Смесь азотной и соляной кислот: смешивают азотную и соля­ную кислоты в соотношении (1:3).

Водорода пероксид особой чистоты (стабилизированный про­дукт) .

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, водный раствор 4 моль/дм³ и раствор 2 моль/дм³ в смеси этиловый спирт — вода (2:1).

Гексан.

Ди-2-этилгексилдитиофосфорная кислота (du-2-ЭГДТФК).

Натрий кремнекислый 9-водный по нормативно-технической до­кументации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО.

Железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849.

Катионит КУ-2—8 по ГОСТ 20298.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм³.

Олово по ГОСТ 860 марки 00.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки не ниже Кд 0.

Кобальт по ГОСТ 123 марки КО.

Диоксид кремния по ГОСТ 9428.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр 00.

Медь по ГОСТ 859 марки МОк.

Мышьяк металлический.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Никель по ГОСТ 849 марки НО.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки не ниже Су 000.

Хром металлический по ГОСТ 5905.

Цинк по ГОСТ 3640 марки не ниже Ц 1.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документа­ции.

Стандартные образцы состава меди.

1. см³ раствора содержит 1 мг висмута.

Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 2 см^а соляной кислоты с добавлением 0,5 см³ азотной кислоты. Полу­ченный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см^Л и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

3. см³ раствора В содержит 0,01 мг железа.-

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 к растворяют в 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1. см³ раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг кадм’ия.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

3. см³ раствора В содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор А: навеску кобальта массой 0,100 г растворяют в 5 см азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки азотной кислотой, раз­бавленной 1:10.

1. см³ раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в' 5 см³ соляной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1. см³ раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10,

1. см³ раствора В содержит 0,01 мг марганца.

Раствор А: навеску мышьяка массой 0,100 г растворяют в сме­си 5 см³ соляной кислоты и 2 см³ азотной кислоты при нагрева­нии. Полученный раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 1 мг мышьяка.

Такой же раствор может быть приготовлен из мышьяковистого ангидрида. Для этого навеску ангидрида массой 1,320 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 10 см³ раст­вора гидроксида натрия, перемешивают до растворения навески и доводят водой до метки.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор В:.аликвотную часть раствора Б объемом 10 см³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг мышьяка.

1. см³ раствора Ml содержит 100 мг меди.

Медь (М2): навеску меди массой 5,00 г растворяют в смеси 30/см³ соляной кислоты и 50 см³ 30 % раствора пероксида водо­рода, добавляемой порциями по 5 см³. Раствор нагревают до ки­пения, кипятят 2—3 мин для удаления остатков пероксида, охлаж­дают,-помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

2. см³ раствора М2 содержит 50 мг меди.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 Т растворяют в 5 см азотной кислоты при нагревании. Полученный раствор помещают* в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки;

1 см³ раствора А содержит 1 мг никеля. • ■ • ' ■' ‘

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом Ю ем³ по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до мет­ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1. см³ раствора Б содержит 0,1 мг никеля. . =

Раствор В: аликвотную часть раствора Б никеля объемом 10 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. ’

2. см³ раствора В содержит 0,01 мг никеля. ■■