---

УДК 669.292.3:546.621/.831.06:006.354

гост
26473.11-85

Группа В59

Сопутствующий компонент

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНА

Массовая доля, %, не более

ИЯ

Метод определения циркония и алюминия

Vanadium base alloys and alloying elements.

Method for determination of zirconium and aluminium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N9 752 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица і

0,5 0,5 25

0,5

'здание официальное

Железо Кремний Ниобий Углерод

Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, последовательном определении циркония и алюминия в одном растворе путем прямого комплексонометрического титрования циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым и обратного титрования избытка трилона Б, добав- пенного для связывания алюминия, раствором соли цинка при >Н 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Перепечатка воспрещена

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Э

температуру до 1100°С.

лектропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Чашки кварцевые.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и 500 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 1 дм³.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см³ без делений.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая

лента».

Воронки стеклянные конические.

Тигли фарфоровые.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см³.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная универсальная.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:5 и 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, растворы концентра­цией 100 и 20 г/дм³.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.

Промывной раствор: к 1000 см³ раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм³, добавляют 2—3 см³ перекиси водорода и 2 см³ аммиака.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм³.

Циркония хлорокись.

Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см³ циркония: 17,65 г хлорокиси циркония помещают в стакан вмести­мостью 500 см³, приливают 100 см³ воды, 300 см³ соляной кисло­ты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения навески Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой

.

Точную массовую концентрацию циркония устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ стандартного раствора цирко­ния, добавляют 100 см³ воды, нагревают до 50—80°С и осаждают гидроокись циркония раствором аммиака. Осадок отфильтровы­вают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой, содержащей 10 см³ аммиака на 500 см³ воды. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, озоляют, прокаливают в му­фельной печи в течение 30 мин при 1000—1100°С, затем охлаж­дают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массовую концентрацию (Ci) стандартного раствора цирко­ния, выраженную в мг/см³, вычисляют по формуле.

/?г*0,7403

20

где т — масса осадка двуокиси циркония, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-М,М,ЖЫ'-тетраук- сусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652—73, раствор концент­рацией 0,05 моль/дм³: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70—80°С, раствор охлаждают, фильтруют в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая зтилендиамин-М,М,№^ГГ-тетра- уксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652—73, раствор концен­трацией 0,025 моль/дм³: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до 70—80°С, раствор охлаждают до комнатной тем­пературы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, дово­дят до метки водой.

Уротропин технический по ГОСТ 1381—73.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают 20—30 см³ воды и приливают небольшими порциями 25 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения цинка и упаривают до влажных солей. Соли растворяют при нагревании в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора циркония, добавляют 30 см³ раст­вора соляной кислоты, разбавленной 1 :1, 60 см³ воды, нагревают то 60—70°С, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оран­жевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раст­вора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, до­бавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С₂), выражен­ную в г/см³ циркония, вычисляют по формуле'

где Cj — массовая концентрация стандартного раствора цирко­ния, выраженная в г/см³ циркония;

10—объем стандартного раствора циркония, взятый для тит­рования, см³;

У —объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

„ 20

где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрова-

ния, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в квар-

цевую чашку, добавляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав раство­ряют при нагревании в смеси 20—25 см³ соляной кислоты, разбав­ленной 1 :5, с 10—15 см³ перекиси водорода. Полученный раствор переводят влконическую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20—25 см³ раствора хлористого аммония концентрацией 100 г/дм³, нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбав­ленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (pH раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге) и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор

с осадком через бумажный фильтр средней плотности «белая лента» и осадок на фильтре промывают 6—7 раз горячим про­мывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаж­дение, приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, на­гревают до полного растворения осадка, добавляют 3—5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раство­ром трилона Б (0,025 моль/дм³) до перехода окраски раствора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, добавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и при появле­нии малиновой окраски раствора прибавляют еще по каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую (Vi).

К раствору после определения в нем циркония добавляют из бюретки 25—30 см³ раствора трилона Б (0,05 моль/дм³), нейтра­лизуют аммиаком (около 20 см³ аммиака) по индикаторной бу­маге «конго» до перехода окраски из синей в сиренево-розовую. Раствор нагревают и кипятят 10—15 мин. По охлаждении до ком­натной температуры добавляют 1—1,5 г уротропина, 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода окраски раствора из розовой в ма­линовую (14).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле-

где V —объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм³), израсходо­ванный на титрование, см³;

С₂ — массовая концентрация раствора трилона Б, выражен­ная в г/см³ циркония;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

(V.-K— v₂)-0,001349-100

де Vi — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм³), добавлен­ный к анализируемому раствору, см³;

V₂ — объем раствора цинка, израсходованный на титрова­ние избытка трилона Б, см³;

0,001349'—массовая .концентрация раствора трилона Б, выражен­ная в г/см³ алюминия;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористо­го цинка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля. %

Допускаемое расхождение, %

5 Цирконий 15 25

0,6

0,7

Алюминий 5 15 20 30

0,2
0,4
0,5
0,7

Изменение 1 ГОСТ 26473.11—85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Ме< тод определения циркония и алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета.

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Исключить слова и ссылку: «Кальций хлористый (плавленый) по» ГОСТ 4460—77», ГОСТ 989—75.

(Продолжение см. с. 40)»

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.11—85)

П

каемых расхождений указаны в табл. 2»;

ункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «4.3. Значения допус­

т

;ля циркония

аблица 2. Графа «Массовая доля, %». Заменить значения 5 на 5,0; 15 на 15,0; 25 на 25,0; для алюминия — 5 на 5,0; 15 на 15,0; 20 на 20,0;

30 на 30.0.

(ИУС № 8 1991 г.)

1