---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА

ГОСТ 29333 — 92

Издание официальное

24 руб. БЗ 3—92/218

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв

а

УДК 661.715:543.714:006.354 Группа Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

ГОСТ
29333—92

ГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ

Методы определения нелетучего остатка

Fluorinated hydrocarbons for industrial use.

Determination of non-volatile residue

ОКСТУ 240'9

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на фторированные технические углеводороды и устанавливает методы определения нелетучего остатка:

выпариванием на водяной бане и высушиванием в сушильном шкафу при массовой доле нелетучего остатка от 0,001 до 0,01 % для фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°С;

пропусканием через барботер при массовой доле от 0,001 до 0,03 % для газообразных фторированных углеводородов;

выпариванием в специальной аппаратуре по ИСО 5789 (см. приложение).

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Для анализа жидких фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°С пробу отбирают по ГОСТ 2517. Объем отобранной пробы — от 50 до 500 см³.

   2. Для анализа газообразных фторированных углеводородов пробы продукта отбирают в чистый тщательно просушенный бал­лон вместимостью от 0,4 до 5 дм³ (ГОСТ 949). На внутренней поверхности баллонов не допускается наличие отслаивающейся окалины. Допускаются тонкий прочный слой окислов и отдельные пятна красноватого оттенка.

Баллоны снабжают вентилями, испытанными на герметичность избыточным давлением. Испытания проводят погружением в воду вентиля, выходной штуцер которого находится под давлением

Издание официальное

©Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ВЫПАРИВАНИЕМ
   НА ВОДЯНОЙ БАНЕ И ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

   1. Аппаратура, посуда

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими преде­лами взвешивания 200 г и 5 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 г и ±0,5 г соответственно.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 200 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или кварцевая по ГОСТ 19908.

Баня водяная.

Пипетка 1(2)—2—10(100) по ГОСТ 20292.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 150°С, ценой деления 1 °С, погрешностью ±2°С.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

Объем или навеска анализируемого фторированного углеводо­рода представлены в табл. 1 и указываются в нормативно-техни­ческой документации на испытуемый продукт.

Навеску или объем анализируемого фторированного углеводо­рода помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, предвари­тельно высушенную до постоянной массы и взвешенную, медлен­но испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при (105 ±5) °С до постоянной массы, охлаждают в эк­сикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака.

Таблица 1

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычис_: ляют по одной из формул:

пг₁)-100

_v (m₂—mJlOO

V?

где mt — масса пустой чашки, г;

т₂— масса чашки с нелетучим остатком, г;

V —объем пробы, см³;

р — плотность анализируемого фторированного углеводорода, г/см³;

т — масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно­технической документации на испытуемый продукт.

2. . МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА
   ПРОПУСКАНИЕМ ЧЕРЕЗ БАРБОТЕР

   1. Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения нелетучего остатка (черт. 1).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими преде­лами взвешивания 200 г и 10 кг.

Реометр по ГОСТ 9932 типа РКС с диапазоном измерения 0—1 дм³/мин, ценой деления 0,02 дм³/мин и пределом допускае­мой приведенной погрешности 2 % или любой другой расходомер с аналогичными характеристиками.

Баллон по ГОСТ 949 вместимостью от 0,4 до 5 дм³.

Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 см³.

1 — баллон с пробой; 2 — ниппель; 3 — труб-
ка резиновая соединительная; 4 — барботер; 5 —
барботер с дистиллированной водой; 6 рео-
метр

Черт. 1

Воздух сжатый по ГОСТ 9.010.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Баллон с пробой фторированного углеводорода взвешивают с точностью до 1 г, устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботеру 4 с помощью ниппеля. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, бар­ботера 4 (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Все части установки соединяют между собой встык резиновыми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого фторированного углеводорода нап­равляют в вентиляционный канал.

Объемный расход и время подачи фторированного углеводоро­да представлены в табл. 2 и указываются в нормативно-техничес­кой документации на испытуемый продукт.

Таблица 2

Н

Объемный расход, ДМ³/ч

Время подачи, ч

Дифтордихлорметан (хладон 12) Гексафторэтан (хладон 116) Хладон 502

Хладон 612

'Дифторхлорбромметан (хладон 12В1)

Дифторхлорметан (хладон 22) Пентафторхлорэтан (хладон 115)

20

20

20

20

20

30

10

4,5

аименование фторированного углеводорода

Фторированный углеводород подают в систему с заданным рас­ходом по реометру. После пропускания фторированного углеводо­рода в течение заданного времени вентиль на баллоне закрыва­ют, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и резиновой соедини­тельной трубкой 3 и продувают примерно с той же скоростью воздухом до постоянной массы (взвешивания проводят с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Отсоединенный баллон взвешивают повторно с точностью до 1 г.

■Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисля­ют по формуле

(т—ffljJ-lOO

где т — масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединитель­ной трубкой 3 после отбора пробы фторированного уг­леводорода, г;

т_г— масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединитель­ной трубкой 3 до отбора пробы фторированного угле­водорода, г;

т₂—-масса фторированного углеводорода,' взятая для анали­за, г (определяется по убыли массы в баллоне 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно­технической документации на испытуемый продукт.

Допускается "применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое¹

УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА (ИСО 5789—79)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нелетучего остатка в технических фторированных углеводородах.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 29193 «Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные газы). Отбор проб».

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

. Пробу выпаривают при определенных условиях, используя специалЫную аппаратуру, и взвешивают остаток после выпаривания.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Примечание. Не использовать смазку, так как нижний стеклянный шлиф соприкасается с жидкостью.

Аппарат для определения нелетучего остатка во
фторированных углеводородах

1 — стеклянный сосуд с двойными стенками (л.

4.1) с нижним шлифом и градуировочной лини­ей; 1 — заданная проба; 3 — съемный элемент со шлифом; 4 — нагревательное устройство

Черт. 2

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Сушат съемный элемент (п. 4.2) в течение 30 мин в электрическом тер­мостате (п. 4.3) при температуре (1О5±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взве­шивают с точностью до 0,0001 г и присоединяют к стеклянному сосуду (п. 4.1).

Взвешивают с точностью до 1 г баллон, содержащий пробу (см. ГОСТ 29193).

Заполняют аппарат до градуировочіной линии 500 см³ жидкой пробой и снова взвешивают баллон с точностью до 1 г.

По разности масс определяют массу заданной пробы.

Используя нагревательное устройство (п. 4.4), равномерно нагревают съемный элемент (п. 4.2) таким образом, чтобы испарение заданной пробы заканчивалось через 1,5—2 ч.

Прекращают нагрев, сушат съемный элемент в электрическом термостате (п. 4.3) при температуре (105±2)°С.в течение 30 мин, охлаждают в эксика­торе и снова взвешивают с точностью до 0,0001 г. Увеличение массы соот­ветствует нелетучему остатку заданной пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массу нелетучего остатка в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

ЮРО-тИх
т_а’
где т_в— масса заданной пробы, г;

mi — масса взвешенного нелетучего остатка, мг.

Примечание. 500 см³ пробы соответствуют: 740 г трихлорфторметана (CC1₃F), 745 г дихлордифторметана (CC1₂F₂), 705 г хлордифторметана

(CHC1-F₂).

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

1. идентификацию пробы;

2. ссылку на применяемый метод;

3. результаты испытаний и метод обработки результатов;

4. отклонения, обнаруженные во время определения;

5. операции, не указанные в настоящем стандарте или ГОСТ 29193, на который сделана ссылка, или необязательные.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Государственный институт прикладной химии

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос­стандарта России от 30.03.92 № 327

3. Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Приложение настоящего стандарта подготовлено методом пря­мого применения международного стандарта И СО 5789—79 «Углеводороды фторированные технические. Метод определения сухого остатка» и полностью ему соответствует

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- ТЫ