---

Р

Рисунок А.4 — Ловушка

исунок А.5 — Поглотитель для испарения органичес-
ких веществ

Р

Рисунок А.6 — Пробоотборник

исунок А.7 — Пенный измеритель
скорости газа

А.2.1.2 Принцип определения

Измерение степени очистки воздуха от суммарных углеводородов проводят с использованием хромато­графического метода анализа. Анализ осуществляют на хроматографе с применением детектора ионизации в пламени.

А. 2.1.3 Условия хроматографического анализа

Для разделения выбранных химических соединений используют хроматографическую колонку из нержа­веющей стали, заполненную 20 % 1, 2, З-трис-(Р-цианотокси) пропана на полисорбе-1. Длина хроматографи­ческой колонки 1000 мм, диаметр 4 мм.

Анализ проводят при температуре 150 °С, скорость газа-носителя (гелий) составляет 3 л/ч, воздуха 20 л/ч.

Время выхода опорных веществ и объем пробы при анализе — в соответствии с таблицей А.1.

Таблица А.1

При проведении хроматографического анализа фиксируют высоту пика (Н), ширину пика (В), измеряе­мую на середине высоты, масштаб записи (М) пика хроматографа.

Анализ по всем компонентам в области концентрации ниже предельно допустимой (ПДК) проводят с предварительным концентрированием пробы воздуха. Концентрирование проводят путем пропускания опре­деленных объемов модельной смеси из испытательного стенда через ловушку с активным углем при О “С.

Схема установки для концентрирования пробы приведена на рисунке А. 8.

1 — испытательный стенд; 2 — кран-дозатор хроматографа; 3 — пробоотборник; 4 — хроматографическая колонка; 5 — де-
тектор ионизации в пламени; 6 — вакуумный насос; 7 — регулировочный кран; 8 — пенный измеритель скорости газа;

9 — реометр; 10 — ловушка; 11 — сосуд Дьюара

Рисунок А. 8 — Схема установки для концентрирования пробы

Ловушку заполняют активным углем СКТ-3 (фракция 0,25—0,5 мм) на высоту 50 мм обоих колен трубки. Ежедневно перед работой активный уголь регенерируют непосредственно в ловушке в потоке газа-носителя при температуре 400 °С в течение 30 мин.

Отбор проб воздуха и анализ проводят следующим образом: включают вакуум-насос и краном по реометру устанавливают расход воздуха 1,8 л/ч; кран-дозатор хроматографа ставят в положение «анализ» (на рисунке А.8 это положение отмечено пунктирной линией). Газ-носитель при этом идет через ловушку, помещенную в сосуд Дьюара со льдом, через 30 с кран-дозатор хроматографа ставят в положение «отбор» (на рисунке А.8 это положение отмечено сплошной линией). В этом положении крана анализируемый воздух проходит через ловушку с установленной скоростью 1,8 л/ч. Отбор пробы воздуха проводят в течение времени, необходимого для прохождения заданного объема воздуха, например, для 100 мл воздуха — 200 с. Кран-дозатор хроматографа ставят в положение «анализ» и в течение 30 с ловушку продувают потоком газа-носителя. Затем проводят быстрый нагрев ловушки до температуры 200 °С при помощи сосуда Дьюара с нагретой до этой температуры кремнийорганической жидкостью ПФМС-4. Адсорбированное вещество при этом десорбируется и направля­ется в хроматографическую колонку. Калибровку проводят по исходной смеси с заданной концентрацией опорного вещества. Калибровочный коэффициент К, мм²м³/(мгмл), вычисляют по формуле

„

(А.З)

S МНВ

CV CV ’

где 5 — площадь пика, мм²;

М— масштаб записи пика хроматографа;

Н— высота пика, мм;

В — ширина пика, мм;

С — исходная концентрация опорного вещества, мг/м³;

V — объем пробы, мл

.

Калибровочный коэффициент представляет собой площадь пика вещества при его концентрации 1 мг/м³ и объеме пробы 1 мл. Калибровочный коэффициент — величина постоянная, характерная для каждого хими­ческого соединения при данных условиях его анализа.

Подготовка хроматографа к работе и его эксплуатация должны быть описаны в инструкции к данному прибору.

А.2.1.4 Приготовление модельных смесей опорных веществ

Измерение степени очистки воздуха от суммарных углеводородов проводят на испытательном стенде, представляющем собой камеру объемом 0,45 м³, совмещенную с системой дозировки опорных компонентов и отбора проб (рисунок А.9).

1 — испытательная камера; 2 — воздухоочиститель; 3 — электротепловентилятор; 4 — пробоотборник; 5 — водяная баня;

6 — поглотитель для испарения органических веществ; 7 — микрокомпрессор

Рисунок А.9 — Схема установки для измерения степени очистки воздуха от суммарных углеводородов

ПДК опорных веществ и исходные концентрации, необходимые для приготовления модельных смесей при нормальных условиях в герметичном объеме 0,45 м³, должны соответствовать приведенным в таблице А.2.

Таблица А.2

Расчет количества жидких опорных веществ (этанола, бензола, ацетона), необходимого для создания заданной концентрации q, мг, вычисляют по формуле

7

(А. 4)

60 (273 + Г_СТ)

^{9 0 ст}Р„ • 273

где С_о— исходная концентрация опорного вещества при номинальных условиях, мг/м³;

— объем воздуха в стенде, м³;

Per — давление воздуха в стенде, мм рт. ст.;

— температура воздуха в стенде, °С.

При расчете количества газообразного бутена-1 необходимо учитывать, кроме того, условия дозировки (давление и температуру). Объем газообразного бутена-1 V, м³, вычисляют по формуле

7

У=0,4С_оИ_ст

(А.5)

^(273 + /!)

Л(273 + Г_ст) где Р — барометрическое давление в лаборатории, мм рт. ст.;

t — температура в лаборатории, °С;

0,4 — отношение объема грамм-молекулы бутена-1 при нормальных условиях к его молекулярному весу (22,4/56).

Для создания исходной концентрации этанола, бензола, ацетона эти вещества в рассчитанном количестве взвешивают и заливают в поглотитель, помещенный на водяную баню с температурой воды 100 °С. Пары микрокомпрессором направляют в камеру стенда. Испарение рассчитанного количества вещества продолжают в течение 3—5 мин. В стенде паровоздушную смесь перемешивают электротепловентилятором. Отбор проб на анализ проводят шприцем через пробоотборник или краном-дозатором хроматографа. Газообразный бутен-1 дозируют с помощью шприца вместимостью 10 мл через пробоотборник.

При использовании стенда других размеров проводят пропорциональный перерасчет концентраций на соответствующий объем.

А.2.1.5 Проведение испытания

Измерение степени очистки воздуха по суммарным углеводородам проводят в следующем порядке:

• воздухоочиститель устанавливают в камере стенда, стенд закрывают;

• создают исходную модельную смесь, содержащую опорные вещества. В случае необходимости воздухо­очиститель испытывают одновременно по четырем компонентам, создавая модельную смесь сразу из четырех компонентов;

• проводят анализ исходной смеси и рассчитывают калибровочные коэффициенты. Результаты оформля­ют в соответствии с таблицей А.З.

Таблица А.З

• проводят определение эффективности очистки воздухоочистителем в отношении веществ, определен­ные концентрации которых были созданы на стенде. Для этого включают воздухоочиститель и через каждые 30 с, считая с момента его включения, проводят отбор проб газовой смеси на анализ с помощью шприца через пробоотборник. Для каждого анализа измеряют высоту и ширину пиков анализируемых веществ на хромато­графе (Л/, Н, В). Хроматографический анализ проводят введением каждой из отобранных проб воздуха с помощью шприца в устройство для ввода проб хроматографа. При концентрировании проб воздуха отбор и анализ его проводят по А.2.1.3.

Концентрацию опорных веществ в камере стенда С, мг/м³, вычисляют по формуле

_гМНВ ....

(А.6)

где К — калибровочный коэффициент по соответствующему веществу;

• — объем пробы, мл;

М, Н, В — см. формулу (А.З).

Эффективность очистки воздуха по суммарным углеводородам Э', %, вычисляют по формуле

^Сисх- G _100> (д.7)

^ИСХ

где С_исх — исходная концентрация опорного вещества в стенде, мг/м³;

С, — концентрация вещества при соответствующем времени работы воздухоочистителя, мг/м³.

Время работы воздухоочистителя в условиях кухни t_K, с, исходя из постоянства кратности циркуляции воздуха в стенде и на кухне, вычисляют по формуле

⁼у ■ ^СТ > (А.8)

^гст

где И_к — объем кухни, М³-

7^ — объем стенда, м³;

1_СТ — время работы воздухоочистителя в стенде, с.

Для стенда объемом 0,45 м³ и кухни объемом 14 м³ при кратности циркуляции воздуха, равной 10, время работы должно соответствовать приведенному в таблице А.4

.

• термометр;

• секундомер;

• сосуды Дьюара вместимостью 0,5 л;

• кран четырехходовой;

• аппарат Киппа.

А2.2.2 Принцип измерения

Для определения концентрации окислов азота (NO_X) используют линейно-колористический метод, в котором применяют соответствующие индикаторные трубки. Трубки представляют собой запаянные с двух сторон стеклянные ампулы, заполненные соответствующим индикаторным порошком. На поверхности трубок маркировочными кольцами обозначают концентрацию вещества в объемных процентах. При аспирации модельной смеси через трубку на индикаторном порошке образуется окрашенный слой, длина которого пропорциональна концентрации данного компонента в воздухе.

Чувствительность метода определения окислов азота — 0,08 мг/м³.

• словия анализа газов на уровне ПДК приведены в таблице А.5.

Таблица А.5

А.2.2.3 Устройство испытательного стенда

Схема испытательного стенда представлена на рисунке А. 10. Испытательный стенд состоит из герметич­ной камеры объемом 1,1 м³, в которую помещают воздухоочиститель, электротепловентилятор для перемеши­вания газовоздушной смеси и терморегулирующее устройство для создания заданного теплового режима.

1 2 13

1 — герметичная камера; 2 — воздухоочиститель; 3 — электротепловентилятор; 4 — терморегулирующее устройство; 5 — трехходовой кран; 6 — пенный измеритель расхода газа; 7— четырехходовой кран; 8— реометр; 9 — регулировочный кран; 10 — ловушка с адсорбентом; 11 — индикаторная трубка; 12 — сосуд Дьюара; 13 — пробоотборники; 14 — вакуумный насос

Рисунок А10 — Схема стенда для определения концентрации окислов азота

Аналитическая система стенда включает линию дозировки анализируемого воздуха. Линия состоит из четырехходового крана, служащего для направления потока анализируемой смеси через индикаторную трубку, помещенную в сосуд Дьюара; защитной ловушки с адсорбентом с целью предохранения системы от влаги и токсичных компонентов; реометра с калибровочным капилляром и регулировочного крана для точного дозирования пропускаемого воздуха. Трехходовой кран и пенный измеритель расхода газа служат для регулирования скорости воздушной смеси. Поток анализируемой смеси через аналитическую систему создают с помощью вакуумного насоса.