---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ
ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ

21

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Г

Издание официальное

Цена 5 коп

ОСТ 23783—79

БИБ'Н’.УШ'Л f

I в н и и с с г ?

II ■■■ ■ HU—III* II HJO—

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефте­химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В, И. Бавика, Л. В. Макарова, С. В. Макаров, Л. Г. Линчевская

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимичес­кой промышленности СССР

Заместитель министра В. М. Соболев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 311

3

Группа Б48

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 3113 срок действия установлен

czz.U'-<: fi'/V-l г С с , -е еле есе,-

с 01.07. 1980 г. до

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

УДК 661 J25.006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
ФРАКЦИИ Cie—С₂]

Технические условия

Synthetic primary fatty alcohols
Cie—C_2! fractions
Specifications

ОКП 2422740300

Настоящий стандарт распространяется на синтетические пер­вичные жирные спирты фракции С₁₆—Сгь получаемые каталитичес­ким восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кис­лот и используемые в производстве поверхностно- активных веществ.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в уста­новленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям спирты должны соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 197

Т аблица 1

9 не нормируются до

2. Т

   Примечание. Показатели по подпунктам 7, 8 и 01.07 1982 г. и определяются для накопления данных.

   РЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Спирты фракции Си—С₂і относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:

температура воспламенения, °С, не ниже . . . 188

температура самовоспламенения, °С, не ниже . > 246

температурные пределы воспламенения, °С:

нижний 146

верхний . . . 181.

При взаимодействии с водой и .кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.

пенные или углекислотные огнетушители — при загорании не­большого количества продукта;

тонкорасныленная вода, воздушно-меканическая пена — при разливе и загорании на значительной площади.

При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.

В случае аварийного разлива спиртов следует применять проти­вогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров про­дукта в воздух производственного помещения емкости, оборудова­ние, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметич­ными.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/л.

Производственные помещения должны быть оборудованы при­точно-вытяжной вентиляцией.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое ко­личество спиртов, однородное по показателям качества и оформлен­ное одним документом о качестве, имеющим следующие данные: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

номер партии;

дату выработки;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

1. 2. Объем выборок — по ГОСТ 2517—69.

   3. При получении неудовлетворительных результатов испыта­ния хотя бы по одному из показателей по нему проводят повтор­ные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных ис­пытаний распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб —по ГОСТ 2517—69.

   2. О п р е д е л е н и е внешнего вида

В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 10515—75 налива­ют анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходя­щем свете.

Колба КнКШ-250—29/32 ТУ или Кн-250—34 ТУ по ГОСТ 10394—72.

Баня водяная.

Холодильник типа ХШ по ГОСТ 9499—70 или обратный, воз­душный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм.

Бюретка 1, 2, 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.Калия гидроокись; х.ч. или ч.д.а., 0,1 и. спиртовой раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.

В коническую колбу после определения- кислотного числа по ГОСТ 22386—77 добавляют такое количество раствора гидроокиси калия, чтобы объем ее на определение кислотного и эфирного чи­сел составил 20 мл.

К содержимому колбы добавляют несколько капель фенол­фталеина, присоединяют холодильник и помещают на кипящую баню. Омыление продолжают в течение 1 ч. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без навески).

После окончания омыления колбы вынимают из бани и избыток щелочи в рабочей и контрольной пробах титруют раствором соля­ной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Число омыления (X) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле

_х _ (У_а- У.)-Т
m ’

где У₂— объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;

Vi—объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

Т — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты, мг КОН на 1 мл;

> m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН на 1 г для уровня доверительной вероятности 0,95.

Эфирное число (А^-!) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле

где Х₂— кислотное число в мг КОН на 1 г, определенное по ГОСТ 22386—77;

X — число омыления, мг КОН на 1 г.

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956—76, прокаленный в тон­ком слое в течение 1 ч при 550°С.

Эфир этиловый технический.

Эфир петролейный по ГОСТ 11992—66 марки 40—70.

Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диамет­ром 15—16 мм, высотой 680—700 мм

./

Колба КН-250 ТУ или колбы П-250 ТУ по ГОСТ 10394—72.

Стакан Н-50 ТУ по ГОСТ 10394—72.

Воронка ВД 1,2,3—100 ХУ-1 по ГОСТ 8613—75.

Весы аналитические по ГОСТ 19491—74, типа ВЛА-200, клас­са точности 2 или другие весы с таким же классом точности.

Баня водяная.

- 4.4.2.Проведение анализа

В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палоч­кой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Сма­чивают силикагель 10 мл петролейного эфира.

3—5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10—15 мл петролейного эфира. Полученный раствор заливают кап­лями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15—20 мл петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100—150 мл петролейно­го эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150—200 мл. Элюат углеводородов собирают в колбу, предва­рительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной темпе­ратуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушиль­ном шкафу при 60—70С°. ¹

Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие—че­рез каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.

Массовую долю углеводородов (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_vш₁• 100
3 ~~~ •

где mi— масса выделенных углеводородов, г;

m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при пе­ремешивании.

Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500—550°С до перво­начального цвета. Перед применением силикагель необходимо про­калить повторно.

Хроматограф высокотемпературный газовый с программирова­нием температуры, с температурой термостата не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285—74—трубка из нержавеющей стали внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 1—2 м.

Детектор газохроматографический ионизации в пламени.

Носители твердые:

динохром — П с размером частиц 0,25—0,315 мм, хроматон N-AW с размером частиц 0,2—0,25 мм, хроматов N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с размером частиц 0,2—0,25 мм.

Фазы жидкие в количестве 5—10% от массы носителя:

ПФМС-4 (полиметилфенилсилоксановая жидкость) или силико­новый эластомер Е-301, или силиконовый каучук SE-30.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Сита с размерами стороны ячейки 0,20; 0,25; 0,315 мм.

Микрошприц МШ-10, ТУ—5.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа по ГОСТ 8309—75.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74.

Эфир этиловый технический.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Эфир метиловый пальмитиновой кислоты чистотой не менее 98—100%.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293—74.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022—70 или электро­лизный от генератора типа СГС-2.

Спирты первичные индивидуальные фракции от Cs до Сго чис­тотой 98—100%.

Расчетное количество ПФМС-4 растворяют в 100 мл хлорофор­ма. После полного растворения жидкой фазы всыпают в раствор взвешенное количество динохрома-П. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и нагревании на водяной бане. Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при 60—70°С до полного удаления растворителя. Подготовленным сорбентом заполняют ко­лонку при непрерывном осторожном постукивании по ней для рав­номерного ее заполнения (спиральные колонки заполняют, созда­вая разрежение). Для колонки длиной 1 м и внутренним диамет­ром 3 мм требуется около 9 см³ сорбента, для колонки длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм — около 16 см³ сорбента.

Колонку вставляют в хроматограф, не подключая ее к детекто­ру, и стабилизируют при расходе газа-носителя 100 мл/мин пос­ледовательно при температурах:

100°С — в течение 1 ч,

200°С — » » 1 ч,

300°С — » » 2 ч,

340°С — » »1 ч.

Расчетное количество силиконового каучука SE-30 или эласто­мера Е-301 растворяют в 150 мл толуола, подогретого до 80°С. После полного растворения жидкой фазы высыпают в раствор взвешенное количество твердого носителя, предварительно подо­гретого до 80°С. Растворитель выпаривают при непрерывном пе­ремешивании и нагревании его на водяной бане. После нанесения жидкой фазы на хроматон N—AW или хроматон N—AW силани- зированный, сорбент стабилизируют в хроматографе без подключе­ния колонки к детектору при скорости газа-носителя 50 мл/мин и программировании температуры от 120 до 280°С со скоростью 6—8°С/мин или при постепенном повышении температуры от 100 до 280°С, со скоростью 15°С/ч.