---

Если Ci—С₂<2,77 то ^все определения (по 8 для каждого элемента) усредняют и за окончательный результат принимают среднее из всех определений.

Основную погрешность в результаты анализа вносит неоднород­ность распределения мышьяка и свинца в алюминии, поэтому не­удовлетворительными считают только те определения, для кото­рых были нарушены требования к выполнению анализа.

Например: при спектрографическом методе — брак эмуль­сии, общее изменение интенсивности спектра (ошибки при установ-

к

изменение

е электродов и пр.) При фотоэлектрическом методе параметров разряда в течение экспозиции и т. п.

2. Среднее относительное квадратическое отклонение ре­зультатов анализа (У_л) указано в табл. 2. V_n рассчитана для га=4 (за единичный результат принято среднее из четырех опре­делений)

.Изменение ^ 1Г0СТ 23189—ТЗ Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца

Утверждено и введено в-действие Постановлением Государственного комитета

С

Дата введения 01.01.90

ССР по стандартам от 14.06.89 № 1580

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015 %) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15 %) в первичном алю-

м

дополнить

анализа не­стандартные анализа ис-

инии».

Пункт 1.1. Второй абзац после формулы lg= -г~— lg С ¹ ср

формулой: AS— С (при AS<0,50).

Пункт 1.4 изложить в новой редакции: «1.4. При проведении пользуют государственные, отраслевые стандартные образцы или образцы предприятия. Для контроля правильности результатов пользуют ГСО».

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «или медный»; заменить слова: «с радиусом 3 мм» на «с радиусом.3—6 мм, конус с углом заточки 120^е или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм с углом заточки 40—60°. До­пускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением кванто­метра»;

третий абзац. Заменить слова: «окиси алюминия» на «оксида алюминия».

Пункты 2.1, 3.2, 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 3221—75 на ГОСТ 3221—85.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2»;

четвертый абзац дополнить словами: «по ТУ 16583—240—74»;

дополнить абзацем: «Допускается применять другую аппаратуру и мате­риалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируе­мой данным методом»;

заменить ссылки: ГОСТ 10691.0-73 —ГОСТ 10691.4-73 на ГОСТ 10691 0-84 — ГОСТ 10691.4-84; ГОСТ 5556—75 на ГОСТ 5556—81, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3,3. Таблица 1. ,Графу «Свинец» для параметра «Координаты градуи­ровочного графика» дополнить координатами: AS—С.

Пункты 3.4.2_г 3.4.3 изложить в новой редакции: «3.4.2. За результат анализа

принимают среднее арифметическое параллельных определений (С)

где Lj, иг единичные результаты определения массовой доли компонента, по* лученные на первой и второй фотопластинке в одну смену

Расхождение двух единичных результатов анализа (d—показатель сходи­мости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров не'должно превышать при доверительной вероятности Р=0,95 значения допус­каемых расхождений, приведенных в табл. 2.

е

Расхождение

диничных результатов анализа (D — показатель вос­

производимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. '

Расхождение единичного результата (X) определения массовой доли при­меси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых, одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси С_атт > ^нг должно пре- ышать значений d, приведенных в табл. 2.

3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа С_ь и С₂ более чем на значение d, анализ следует повторить (с учетом двух выполненных опреде­лений), установив необходимое число параллельных определений п по формуле

где d' — расхождения единичных результатов, определений, полученных при вы­полнении анализа;

d — установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).

За окончательный результат принимается среднее арифметическое из п единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверн- тельному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии |Cj—С₂| нормативам табл. 2.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

д

Определяемый
элемент

Массовая доля, %

параллельных

определений d

двух результатов
анализа D

Мышьяк Св. 0,001 до 0,003

Свинец

^Спектро-
графический
метод

Фотоэлект-
рический
метод

Спектро-

Фотоэле- '

графический ктрический

метод

метод

0(0020

0,003 » 0,006 0,0030

» 0,006 » 0,015

0,0050

0,0015 0,0015 0,0015

0,003

0(005

01,005

0,003 0,003

0,003

Св. 0,Oil до 0,05

» 0,05 » 0,10.

» 0,101 » 0,15

0,02

0,04

0,03

3 дополнить пунктами — 3.4U,

0,02. О,О4« 0,03

3.4.5: «3.4.4.

0,04

0,06

0,06

0,04

0,06

0,06

Контроль воспроизво-

имости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.

Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превос­ходит значения, приведенные в табл. 2, не более чем в 5 %, случаев, воспроиз­водимость спектрального метода считают удовлетворительной.

Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок

устанавливают по ОСТ 48—292—86.

3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по госу­дарственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.

Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11—77 и ГОСТ 12697.12—77.

Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблю­

дается условие |Х_СП—Х_хи.м1<о,5(а_сп+а_хим),

где л_сп и л_хим — массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами, соответственно, %;

^сп> хим—показатели сходимости для спектрального и химического мето­дов, приведенные в соответствующих стандартах, %-

Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими данному стандарту».

Пункт 4.2. Второй абзац дополнить обозначениями: МФС-6, МФС-8;

третий абзац дополнить обозначениями: УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии полу­чения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326—78 и документацией ведомственной метрологической службы».

Пункт 4.4.1 изложить в новой, редакции: «4.4.1. Обработку результатов выполняют по п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце опре­деляют по градуировочному графику, построенному в координатах п. — С или

За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (С)

где Ci и С₂— единичные результаты определения массовой доли компонента,

полученные в одну смену.

Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводи­мость результатов анализа, приведены в табл. 2.

При определении массовой доли мышьяка вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069—74, количество необходимых параллельных определений рас­считывают по ГОСТ 322'1—85».

Пункт 4.41.2 исключить.

(ИУС № 9 1989 г.

)Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Л. Я. Митрофанова

Корректор Т. М. Фролова

Сдано в набор 04.07.78 Поди, в печ. 28.08.78 0,025 п. л. 0,44 уч. -изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., З
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2296