УДК 669.65.018.24 : 546.811,06(083.74] Группа В59
Г
гост
21877.2—76
Взамен
ГОСТ 1380.2—70
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения содержания олова
Tin and lead babbits. Method for the determination of tin content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01,01, 1978 г.
до 01.01. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания олова (при содержании олова от 5 до 20%).
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим титрованием.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3868—73.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Затвор Геккеля (см. чертеж).
Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66, насыщенный раствор.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаСвинец марки СО по ГОСТ 3778—74, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали.
Алюминий металлический по ГОСТ 12595—72 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.
Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоздей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия.
Олово марки 01 или ОВЧ по ГОСТ 5.1027—71.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Йод по ГОСТ 4159—64, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35—40 мл воды в конической колбе вместимостью 150—200 мл с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке. Титр раствора устанавливают по металлическому олову через 10—15 дней.
Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовленный 1%-ный раствор: 1 г растворимого крахмала тщательно растирают в ступке с 10 мл теплой воды, вливают в 90 мл кипящей воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают навеску баббита массой 0,5 г, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, пол
-ного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, ос* торожно приливают 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты, добавляют 20—30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через ватный тампон и промывают 20—30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.
К прозрачному раствору приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и 2,0—2,5 г металлического алюминия небольшими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната натрия.
С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают 3—5 мл раствора крахмала и титруют олово 0,05 н. раствором йода до слабо-синего окрашивания.
При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восстановление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закрывают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.
Установка титра раствора йода
Титр раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 100 мл воды, 20—25 мл соляной кислоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.
Титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в г/мл олова, вычисляют по формуле
~ т
где т — масса навески металлического олова, г;
У о— объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование олова, мл.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле „ у.ыоо А = ,
т
где V — объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;
Т — титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова на миллилитр;
т — масса навески пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
А
Содержание олова, %
От 5 ДО 6
Св. 6 до 8
,8,11
» II , 14
, 14 . 18
, 18 , 20
бсолютные допускаемые расхождения, %0,15
0,17
0,20
0,23
0,25
0,28Изменение № 1 ГОСТ 21877.2—76 Баббиты оловянные и свинцовые Метод определения содержания олова
»
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 ^4 804 срок введения установлен
с 01.07.83
всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3 [ел 3. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77 ГОСТ Ъ118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4201—66 на ГОСТ 4201—79 ГОСТ 3778—74 аа ГОСТ 3778-77, ГОСТ 12595-72 на ГОСТ 11069-74 и ГОСТ 1107(^74’
ГОСТ 5.1027—71 на ГОСТ 860—75, ГОСТ 4159—64 на ГОСТ 4159—79;
шестой абзац дополнить словами: «Свинец используют для анализа многократно, для чего его перед употреблением кипятят 5—10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой;
восьмой абзац дополнить словами: «Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1—2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой».
(ИУС № 6 1983 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 21877.2—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания олова
в
Утверждено и
СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463
Дата введения 01.03.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».
Вводная часть. Заменить слова: «оловянные и свинцовые баббиты» на «баббиты оловянные и свинцовые марок Б16, БН, БС6»;
последний абзац исключить.
Пункт 2. Заменить слова: «0,05 н. раствор йода» на «раствор йода концентрации 0,05 моль/дм3», «1 %-ный раствор» на «рас.твор 10 г/дм3», «титр раствора» на '-массовую концентрацию раствора».
Пункт 3.2. Заменить слова: «0,05 и. раствором йода» на «раствор йода концентрации 0,05 моль/дм3».
Пункт 3.4. Заменить слова: «Титр раствора» на «Массовая концентрация раствора», «Титр 0.05 н. раствора йода, выраженный в г/мл олова» на «Массовую концентрацию раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, выраженную в г/с.м3».
Пункт 4.1. Заменить слова: «0,05 н. раствора йода» на «раствор йода концентрации 0,05 моль/дм3», «Г —титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова на миллилитр» на «Т-массовая концентрация раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, г/см3».
Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».
6 =