УДК 669.65.018.24 : 546.811,06(083.74] Группа В59




Г

гост
21877.2—76

Взамен
ГОСТ 1380.2—70

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения содержания олова

Tin and lead babbits. Method for the determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01,01, 1978 г.

до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает объемный метод определения содер­жания олова (при содержании олова от 5 до 20%).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим титрованием.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3868—73.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля (см. чертеж).

Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухва­лентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставля­ют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют на­сыщенным раствором бикарбоната натрия.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66, насыщенный раствор.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена



Свинец марки СО по ГОСТ 3778—74, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали.

Алюминий металлический по ГОСТ 12595—72 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.

Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоз­дей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия.

Олово марки 01 или ОВЧ по ГОСТ 5.1027—71.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Йод по ГОСТ 4159—64, 0,05 н. раствор; готовят следующим об­разом: 40 г йодистого калия растворяют в 35—40 мл воды в кони­ческой колбе вместимостью 150—200 мл с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вмести­мостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке. Титр раствора устанавливают по метал­лическому олову через 10—15 дней.

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготов­ленный 1%-ный раствор: 1 г растворимого крахмала тщательно растирают в ступке с 10 мл теплой воды, вливают в 90 мл кипя­щей воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают наве­ску баббита массой 0,5 г, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, пол

-ного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, ос* торожно приливают 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты, добав­ляют 20—30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через ватный тампон и промывают 20—30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.

  1. К прозрачному раствору приливают 20 мл концентрирован­ной соляной кислоты и 2,0—2,5 г металлического алюминия не­большими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его на­сыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточ­ной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен рас­твором бикарбоната натрия.

С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают 3—5 мл раствора крахмала и титруют олово 0,05 н. раствором йода до слабо-синего окрашивания.

  1. При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восста­новление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закры­вают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

  2. Установка титра раствора йода

Титр раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимо­стью 250 мл, растворяют в 20 мл концентрированной серной кис­лоты, охлаждают, приливают 100 мл воды, 20—25 мл соляной кис­лоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.

Титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в г/мл олова, вычис­ляют по формуле

~ т

где т — масса навески металлического олова, г;

У о— объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титро­вание олова, мл.



  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле „ у.ыоо А = ,

т

где V — объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титро­вание, мл;

Т — титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова на миллилитр;

т — масса навески пробы, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

А

Содержание олова, %

От 5 ДО 6

Св. 6 до 8

,8,11

» II , 14

, 14 . 18

, 18 , 20

бсолютные допускаемые расхождения, %

0,15

0,17

0,20

0,23

0,25

0,28Изменение № 1 ГОСТ 21877.2—76 Баббиты оловянные и свинцовые Метод оп­ределения содержания олова

»

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 ^4 804 срок введения установлен

с 01.07.83

всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3 [ел 3. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77 ГОСТ Ъ118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4201—66 на ГОСТ 4201—79 ГОСТ 3778—74 аа ГОСТ 3778-77, ГОСТ 12595-72 на ГОСТ 11069-74 и ГОСТ 1107(^74’

ГОСТ 5.1027—71 на ГОСТ 860—75, ГОСТ 4159—64 на ГОСТ 4159—79;

шестой абзац дополнить словами: «Свинец используют для анализа много­кратно, для чего его перед употреблением кипятят 5—10 мин в соляной кис­лоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой;

восьмой абзац дополнить словами: «Гвозди используют для анализа не­сколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1—2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой».

(ИУС № 6 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 21877.2—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания олова

в

Утверждено и

СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463


Дата введения 01.03.88


ведено в действие Постановлением Государственного комитета

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Заменить слова: «оловянные и свинцовые баббиты» на «баб­биты оловянные и свинцовые марок Б16, БН, БС6»;

последний абзац исключить.

Пункт 2. Заменить слова: «0,05 н. раствор йода» на «раствор йода концент­рации 0,05 моль/дм3», «1 %-ный раствор» на «рас.твор 10 г/дм3», «титр раствора» на '-массовую концентрацию раствора».

Пункт 3.2. Заменить слова: «0,05 и. раствором йода» на «раствор йода кон­центрации 0,05 моль/дм3».

Пункт 3.4. Заменить слова: «Титр раствора» на «Массовая концентрация раствора», «Титр 0.05 н. раствора йода, выраженный в г/мл олова» на «Мас­совую концентрацию раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, выраженную в г/с.м3».

Пункт 4.1. Заменить слова: «0,05 н. раствора йода» на «раствор йода кон­центрации 0,05 моль/дм3», «Г —титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова на миллилитр» на «Т-массовая концентрация раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, г/см3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных опре­делений» на «расхождения результатов анализа».

6 =