---

УДК 669.4 : 546.72.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

СВИНЕЦ

Метод определения железа

Lead.

Method for the determination of iron

ОСТ
20580.8-80
{СТ СЭВ 913—78)

Взамен
ГОСТ 20580.8—75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.30

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396

срок действия продлен до 01,12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения железа от 0,0005 до 0,015% в свинце (99,992—99,5%).

Метод основан на образовании комплексного соединения о-фе- нантролина с ионами двухвалентного железа при pH 2—9 и фото- метрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20580.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1:9.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный рас­твор, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 25%-ный раствор.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, 0,5%-ный раствор, све­жеприготовленный.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Декабрь 1984 г.

Железо порошкообразное, восстановленное водородом, или окись железа (III) по ГОСТ 4173—77.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1000 г железа или 0,1430 г окиси железа (III) рас­творяют в 5 см³ раствора азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А разбавляют водой в мерной кол­бе вместимостью 100 см³ и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления час­тиц железа, попавших при измельчении металла.

В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут на­вески, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

Навеску свинца растворяют в 15 см³ азотной кислоты (1 : 2), вы­паривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см³ раствора азот­ной кислоты (1 :9). Прибавляют около 10 см³ раствора уксусно­кислого натрия для получения pH 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см³. Затем добавляют 1 см³ раствора соля­нокислого гидроксиламина, 2 см³ раствора о-фенантролина и доли­вают водой до метки. После прибавления каждого реактива раст­вор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором срав­нения служит раствор контрольного опыта.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавлива­ют по градуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировоч­ный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_v /щ-100

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески свинца, г.

Таблица 2’

А

Массовая доля железа, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

Изменение № 1 ГОСТ 20580.8—80 Свинец. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203

Дата введения 01.01.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо­пасности».

Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³»; «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концен­трацией 250 г/дм³»; «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Порошок железный восстанов­ленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849—86 или оксид железа (III) по ТУ 6—09— 5346—87»;

восьмой абзац. Заменить значения и слова: 0,1000 г на 0,100 г; 0,1430 г на 0,143 г; «окиси железа (III)» на «оксида железа (III)».

Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 2,0 на 2,000; 1,0 на 1,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250. ।

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений и результатов - анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 11 1990 г.)

1