---

У

Группа Л29

ДК 641.73:547.584:543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
24445.5-80
(СТ СЭВ
1679-79)

НГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения цветности
расплава

Phtalic anhydride.

Method of determination
of melt colouring

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. № 5596 срок действия установлен

с 01.12.1980 г.

до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтале­вый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и уста­навливает метод определения цветности расплава по платиново- кобальтовой шкале.

.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1679—79 и МС ИСО 1389/11'

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб — по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по. ГОСТ 5445—79.

2. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—79.

Растворы платиново-кобальтовой шкалы от 10 до 200 единиц, при этом растворы платиново-кобальтовой шкалы от 10 до 60 еди­ниц должны быть приготовлены с интервалом 10 единиц и от 60 до 200 — с интервалом 20 единиц.

Пробирки колориметрические плоскодонные из термостойкого стекла длиной около 300 мм, диаметром около 17 мм с отметкой уровня на расстоянии 225 мм от дна.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

пус 4, на верхней плоскости которого имеются отверстия с опорны­ми выступами по краям для удобства установки и извлечения ко­лориметрических пробирок.

Компаратор цвета

/—опорная плита; 2—опорная стойка; 3-~ плита; 4—корпус; 5—фарфоровая трубка; 6— провод; 7—изоляция; в—асбест; 9—труба;

/О—крышка; //—пробирка

Черт. 1

Термометр контактный по ГОСТ 9871—75.

Лабораторный авто­трансформатор И РЄЛЄ, ПОЗ; воляющее поддерживать температуру (150±2)°С и (250±2)°С.

Термометр ртутный сте­клянный лабораторный по ГОСТ 215—73 с ценой деле­ния 1 °С.

Компаратор цвета (черт. 1) представляет собой при­бор, в котором визуально сравнивают в проходящем свете цвет расплавленного фталевого ангидрида и рас­твора сравнения. Во избе­жание попадания бокового света пробирки в компара­торе помещают в специаль­ные закрепленные в Поста­менте алюминиевые трубки 9, одна из которых, предна­значенная для расплавлен­ного фталевого ангидрида, снабжена электрообогре­вом (провод нихром, длиной 4,5 м, диаметром 0,4 мм).

Обе алюминиевые труб­ки заключены в цилиндри­ческий металлический кор­Термостатирующий блок, обеспечивающий нагрев до (250±2) °С. Термостатирующий блок (черт. 2) применяют для расплавления фталевого ангидрида, предварительного нагрева пробирок перед их заполнением расплавленным продуктом, а так­же для поддержания температуры расплавленного продукта при 250 °С в течение 90 мин.

Алюминиевый корпус блока 1, снабженный электрообогревом 6 (провод нихром, длиной 9 м, диаметром 0,6 мм, мощность 900 Вт), помещен в изолирующий кожух 5, заполненный стеклянной ватой для теплоизоляции

.

Термостатирующий блок

/—корпус блока; 2—днище; 3—пластина опорная;

4— изоляция; 5—кожух; 6—провод; 7—трубка; а—трубка фарфоровая; 9—крышка Черт. 2

Блок имеет шесть цилиндрических отверстий диаметром 27 мм для пробирок, одно отверстие А диаметром 18 мм — для контакт­ного регулирующего термометра, одно отверстие Б диаметрам 10 мм — для контрольного термометра.

На дно отверстий помещают стеклянную вату.

Основной раствор платиново-кобальтовой шкалы готовят по ГОСТ 14871—76. Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³. В каждую колбу вносят объемы основного раствора, указанные в табл. 1, доводят объемы растворов до метки водой и тщательно перемешивают.Цветность приготовленных растворов соответствует указанным в табл. 1 единицам платиново-кобальтовой шкалы.

Таблица I

Каждый приготовленный раствор переносят «в склянку с притер­той пробкой из темного стекла. На склянку наклеивают этикетку с указанием цветности. Хранят в темном сухом прохладном месте.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

75 г анализируемого фталевого ангидрида взвешивают с погре­шностью не более 0,01 г, расплавляют в стеклянном стакане, по­крытом часовыім стеклом, в сушильном шкафу либо в термостой­кой пробирке в термостатирующем блоке при (150±2)°С. После то­го, как проба полностью расплавится, ее тщательно перемешивают стеклянной палочкой и быстро переливают в подогретую до той же температуры колориметрическую пробирку, заполняя жидкостью до метки. Пробирку с расплавленным продуктом помещают в обо­греваемое отверстие компаратора с температурой около 150°С.

Во второе отверстие компаратора помещают поочередно такие же пробирки, заполненные до метки растворами сравнения.

Интенсивность окрасок расплавленной пробы и растворов срав­нения сравнивают при дневном освещении или при освещении лам­пами дневного света, просматривая расплав и растворы сравнения в направлении осей пробирок на белом фоне и следя за тем, чтобы не было 'бокового освещения лампами дневного света.

Записывают результат, ближайший к одной из 10 цветовых еди­ниц платиново-кобальтовой шкалы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Цветность анализируемой пробы выражают в единицах Ха­зена, которые соответствуют раствору шкалы с такой же интенсив­ностью цвета, что и у анализируемой пробы.Если цветность анализируемой пробы с точки зрения интенси­вности находится между двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат принимают число единиц Хазена, соответст­вующее раствору с более интенсйЪным цветом.

Если цветность анализируемой пробы соответствует менее чем пяти единицам Хазена, результат отмечают следующим образом: менее 5 единиц Хазена.

Таблица 2

Д

Цветность, единицы Хазена

опускаемое расхождение, единицы Хазена

Д

5

10

25

50

о 40

От 50 до 100

, 125 . 200

. 250 „ 500Изменение № 1 ГОСТ 24445.5—80 Ангидрид фталевый технический. Метод оп­ределения цветности расплава

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.10.87 № 3862

Дата введения 01,03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «(шкале Хазена)»;

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Аппаратура»; первый абзац исключить;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: .«Шкала платиново-ко­бальтовая; готовят по ГОСТ 18522—73.

Пробирки колориметрические из бесцветного прозрачного стекла, с плоским дном, с наружным диаметром.около 20 мм, с бесцветной меткой на расстоянии не менее 100 мм от основания. Для слабоокрашенных проб (менее 50 единиц Хазена) следует применять колориметрические пробирки с бесцветной меткой на расстоянии не менее 150 мм от основания.

Пробирки должны быть одинаковыми, иметь пришлифованные пробки и метку на одном расстоянии от основания»;

седьмой абзац. Заменить слова: «и раствора сравнения» на «и раствора пла- тиново-кобальтовой шкалы».

Пункт 2.1 исключить.

Раздел 3. Первый абзац. Заменить слова: «75 г анализируемого фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, расплавляют» на «Око- _t

ло 75,00 г анализируемого фталевого ангидрида расплавляют»- «помещают в обо­греваемое отверстие компаратора с температурой около 150 °С» на «помещают в компаратор цвета при Температуре около 150 °С»;

• второй абзац. Заменить словак «растворами сравнения» на «растворами пла- тиново-кобальтовой шкалы»;

третий абзац. Заменить слова: «и растворов сравнения» на «и растворов шкалы»; ”3“

последний пункт исключить.

Пункт 4.2. Заменить слова: «указанных в табл. 2» на «указанных в табли- !Це»;

исключить слова: «Таблица 2».

(ИУС -№ 1 1988 г.)