---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
КАРБОНАТА ИЛИ БИКАРБОНАТА НАТРИЯ

ГОСТ 22567.9 — 87

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

■■ммиммнивякаинмя

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

М

ГОСТ
22567.9—87

етод определения массовой доли карбоната
или бикарбоната натрия

Synthetic detergents. Method for determination of
sodium carbonate or eodium bicarbonate mass percentage

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли карбоната или бикарбоната натрия.

Сущность метода заключается в выделении из синтетических моющих средств двуокиси углерода путем разложения карбоната или бикарбоната натрия соляной кислотой с последующим погло­щением двуокиси углерода титрованным раствором гидроокиси бария. Избыток раствора гидроокиси бария оттитровывают раство­ром соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 22567.1—77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погреш­ностью взвешивания не более 0,5 мг.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода (см. черт. 1).

М

Издание официальное
★

икрокомпрессор электрический АЭН-2 «СКАЛЯРИИ» или дру­гого типа с аналогичными характеристиками (см. черт. 2).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода

Стрелками показано направление циркуляции воздуха

/ — микрокомпрессор; 2 — шприц; 3 — поглотительная склянка; 4 —
приемная склянка; 5 — реактор (колба КГУ-3-500-29/32 ТХС); 6 — де-
лительная воронка; 7 — отводная трубка; 8 — магнитная мешалка

Черт. 1

Принципиальная схема микрокомпрессора

/ — корпус; 2 — ниппель всасывания; 3. 5 — резиновый шланг;

4 — ниппель нагнетания; 6 — тройник

Черт. 2

Мешалка магнитная ММЗМ. ~

Штатив металлический лабораторный, тип Н-710 мм.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Воронки В-56—80 ХС, ВД-3—50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы КГУ-3-1-500-29/32 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2-1-20, 2-1-100 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 2-1-50-0,1 по ГОСТ 20292—74.

Склянка для промывания газов СЫ-1-500 по ГОСТ 25336—82.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры обез­золенные «белая лента».

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой рас­твор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % •

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.). Допускается готовить раствор из фиксанала.

Пропанол-2.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107—78, раствор кон­центрации c(V₂Ba(OH)₂ • 8Н₂О) =0,2 моль/дм³ (0,2 н.), готовят по п. 3.2.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Шприц вместимостью 200 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и мате­риалы другого типа с аналогичными метрологическими и техническими харак­теристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. П од г о то в к а образца

Среднюю пробу порошкообразного синтетического моющего средства тщательно растирают в ступке, а пастообразного син­тетического моющего средства тщательно перемешивают.

Массу навески анализируемого средства берут в зависимости от массовой доли карбоната или бикарбоната натрия в синтети­ческом моющем средстве в соответствии с таблицей. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака.

Навеску гидроокиси бария массой (31,53±0,02) г растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 3—4 ч. Затем раствор отфильтровывают и хранят в герметично закрытой склянке.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 см³ раствора гидроокиси бария, добавляют 2—3 капли раствора фе­нолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до обесцвечи­вания раствора.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора гидроокиси бария, взятый на титрова­ние, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора гидроокиси бария, см³;

Ki — коэффициент поправки раствора соляной кислоты, К, = 1.

Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

Для проведения испытания микрокомпрессор подготавливают

к работе в соответствии с черт. 2. Для этого в торцевую часть микрокомпрессора, где расположены ниппели, в впускные клапаны вставляют дополнительные трубки. На выходящие трубки надева­ют резиновые шланги, объединяя их таким образом, чтобы осу­ществлялся как выброс воздуха, так и его всасывание. Микро­компрессор герметизируют.

Прибор для определения массовой доли двуокиси углерода со­бирают в соответствии с черт. 1. Прибор состоит из реактора 5, делительной воронки 6, снабженной стеклянной трубкой с загну­тым вверх концом. Реактор 5 последовательно соединяют с прием­ной склянкой 4 и поглотительной склянкой 3. Систему замыкают путем подключения микрокомпрессора к реактору 5 и поглоти­тельной склянке 3. Давление в системе регулируют при помощи шприца 2. Скорость пропускания воздуха (3—4 пузырька в секун­ду) регулируют маховичком микрокомпрессора.

Перед началом работы прибор проверяют на герметичность. Для этого выдвигают поршень шприца в максимальное положе­ние и наблюдают за жидкостью в отводной трубке. Если прибор герметичен, то жидкость при этом в ©тводной трубке поднимается.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В химический стакан вместимостью 100 см³ помещают навеску синтетического моющего средства, взятую по п. 3.1, растворяют в 40—50 см³ воды и переносят в реактор, тщательно смывая стакан водой. Затем приливают такой объем воды, чтобы загнутый конец стеклянной трубки находился в растворе. К полученному раство­ру прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и 40 см³ про- панола-2. В воронку 6 наливают цилиндром 40 см³ разбавленной соляной кислоты (раствор 1:5). В поглотительную склянку 3 пи­петкой приливают 100 см³ раствора гидроокиси бария, 5 см³ хло­роформа, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и помещают маг­нит от мешалки. В приемную склянку 4 наливают цилиндром 40 см³ пропанола-2 и 20 см³ разбавленной соляной кислоты (рас­твор 1:5). Включают магнитную мешалку, микрокомпрессор, создав шприцем небольшое разрежение в системе, приливают ма­лыми порциями соляную кислоту до изменения окраски раствора в реакторе от желтого к розовому. После изменения окраски рас­твора прибавляют избыток соляной кислоты (3—4 см³). В про­цессе добавления соляной кислоты при помощи шприца в системе создают небольшое разрежение. Образовавшаяся газовая смесь должна циркулировать в течение 15 мин.

Затем отключают микрокомпрессор, открывают поглотитель­ную склянку 3, включают магнитную мешалку и оттитровывают избыток гидроокиси бария раствором соляной кислоты концентра­ции с(НС1) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина.

Титрование следует проводить тотчас же после размыкания си­стемы, чтобы избежать поглощения двуокиси углерода из воздуха.

Примечание. При обесцвечивании раствора до окончания проведения испытания определение повторяют, уменьшив массу навески синтетического мою­щего средства на 1—2 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю карбоната или бикарбоната натрия (X) в про­центах вычисляют по формуле

_х (У₂-2 K-V₃)-W2-100_> (2)

т—т

где V₂— объем раствора гидроокиси бария, помещенный в по­глотительную склянку, см³;

Уз — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси бария, см³;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси бария кон­центрации с(’/гВа(ОН)₂• 8Н₂О) = 0,2 моль/дм³ (0,2 н.);

т — масса стакана с навеской синтетического моющего сред­ства, г;

mi — масса стакана, г;

т₂— масса карбонатов, соответствующая 1 см³ раствора со­ляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³ (для карбоната натрия — 0,0053 г/см³, для бикарбоната нат­рия — 0,0042 г/см³).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми не должно превышать 0,6%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата ис­пытания ±0,80% при доверительной вероятности Р=0,95.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

1. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы);

Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук; Л. П. Бондаренко;

Г. В. Заднепряная; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Г. А. Пуха

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 № 4837

3. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет

4. Взамен ГОСТ 22567.9—77

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, раздел

а

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2

3.2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2

Разд. 2

Разд. 1

Разд. 2 Разд. 2

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4107—78

ГОСТ 4517—75

ГОСТ 5072—79

ГОСТ 5850—72

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 12026—76

ГОСТ 20015—74

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 22567.1—77

ГОСТ 24104—80

ГОСТ 25336—82

Редактор Т. П. Шашина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 11.01.88 Подп. в печ. 29.02.88 0.5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,41 уч.-изд. л.

Тир. 8 Цена 3 кол.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП. Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1719