---

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Анализу подвергают окиси РЗЭ. Металлы переводят в оки­си по ГОСТ 23862.0—79.

   2. Навеску анализируемой пробы массой 30 мг смешивают шпателем на кальке в течение 1—2 мин с 30 мг графитового порош­ка. Полученную смесь делят на четыре равные части и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры четырех электродов.

По 15 мг каждого из образцов ЛОГП 1—ЛОГП 8 или ТОГП 1 —ТОГП 10 смешивают с 15 мг окиси РЗЭ чистой по определяе­мым примесям. Для приготовления смеси используют окись РЗЭ,

соответствующую анализируемой основе. Полученную смесь делят на две равные части и помещают в кратеры двух электродов.

Электрод с анализируемой пробой или ОС служит анодом, вер­хний электрод, заточенный на усеченный конус — катодом. Меж­ду электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экс­позиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).

Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Ширина ,

щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают f пластинки типа I. ^г

Спектры каждой анализируемой пробы и каждого ОС фотогра­фируют на фотопластинке два раза. Каждую пробу фотографиру­ют в двух областях спектра на две фотопластинки, В области 390—425 нм с ОС, содержащими легкие РЗЭ (ЛОГП 1—ЛОГП 8), и в области 310—340 нм с образцами сравнения, содержащими тя­желые РЗЭ (ТОГП 1—ТОГП 10).

Э

мин,
воде

ана­

кспонированные фотопластинки проявляют в течение 3

промывают водой, фиксируют, промывают в проточной 15 мин и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

, 5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения литической линии определяемого элемента 8_Л и линии сравнения S_c (табл. 2) (в качестве линий сравнения используют линии ред-

Таблица 2

Основа

Определяемый
элемент

Длины ВОЛН
аналитических
линий, нм

Длины волн линий сравне­ния (линии элемента-ос­новы), нм

Диапазон определяемых 45
массовых долей окисей

РЗЭ, %

Церий

Празеодим

Неодим

Самарий

Европий

Г адолиний

Тербий

Диспрозий

Гольмий

422,26 422,26

422,29 422,29

425,24 425,24 426,51 432,99 390,71

390,71 335,86 335,86

319,96 319,96 315,65 315,65 339,89

422,31 422,93 421,70 422,31 422,93

425,57 424,83 424,83 432,74 390,80 391,08 335,21 335,75 319,38

320,45 315,64

315,76 340,05

НО-²—НО-¹

240-²—1,0

МО-²—чЫО-¹ 3*10”²—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹ 14Q-¹—1,0 5*10~²—1,0 но-²—но-¹ 1-Ю-²— ью-¹ 5-Ю-²—1,0 5.1 о-з_ 5.Ю-2 3-Ю-²—1,0 2-ЬО-²—2-ІІ0-¹ ью-¹—1,0 5-Ю-³—5-Ю-² 3*10-²—1,0 ью-³—2-ю-²

Основа

Определяемый
элемент

Длины волн аналитических линий, нм

Длины волн ли-
ний сравнения
(линии элемента-
основы), нм

га X га

X га

Гольмий Эрбий

Тулий

Иттербий

Лютеций

Иттрий

316,62 323,06 323,06 313,39 313,39

328,94 328,94 32'8,75 331,21 331,21

319,81 320,03 320,03 320,03

316,90 32'2,47 323,57 31,3,41

313,63

329,35

328,39

328,71

331,09

331,06

320,45

319,38

320,45

320,58'

1-10-2—1,0 5-10~³—540“² 3*10~²—1,0 5*10~³—5*1.0“² 3.10-2—1,0 Ь10“³—140-² 5-Ю-³—1-Ю-¹ 5-Ю"²—1,0 2*10“³—2'10"² мо-²—ью-¹ 5-Ю-²—1,0 5-Ю-³—2-Ю-² 1.40—²—140—¹ 5*10-²—1,0

Лантан

Празеодим

Неодим

Самарий

Европий

Г адолиний

Тербий Диспрозий

Гольмий

Эрбий

Тулий

Иттербий

Лютеций

Иттрий

398,85

398,85

398,85

422,53

422,53

397,33

397,33

392,24

392,24

393,05 335,05 335,05 332,44 340,78 340,78 345,60 345,60 345,60 326,48

326,48 329Л 0 325,80 325,80 328,94 328,94 335,96 335,96

320,03

320,03

398,89 398,71 398,61

422,54 422,57 397,27

397,60 392,67

392,08 393,23 393,55 335,04 335,18 332,40 340,80 340,88 345,78 345,55

345,63 326,52 326,21 328,39 325,83 325,78 32’8,95 328,83 336,10 335,94 320,02

326,09

240і-²—2Л0-¹ 3-ю-²—2-Ю"¹ ЬЮ-¹—1,0' 540-²—5-1СН¹ 1-Ю-¹—1,0 5-Ю-²—540-¹ 140—¹—1,0 5-Ю-²—5-Ю-¹ 1-ю-¹—1,0

24 О-²—0,1 2-Ю-¹—1,0 2-Ю~²—2'*il О—¹ 5-Ю-²—1,0 5*10-²—1,0 1*1О“²—5.10-¹ 3-Ю-²—1,0 5-Ю-³—5-Ю-² 140--²—140-¹

54 О-²—1,0 5*10-³—5*10-² 240-²—1,0 5.10-3—5-10—2 140-²—11*10—¹ 5*10-²—1,0 2-Ю-³—2-Ю-² 1-Ю-²—1,0 140-²—540—¹3.10-2^ід) 240-³—5-Ю-²

3-Ю-²—11,0

Основа

О пределяемый
элемент

Длины волн
аналитических
линий, нм

Длины волн ли-
ний сравнения
(линии элемента-
основы), нм

Диапазон определяемых массовых долей окисей

РЗЭ, %

Окись неодима 1 Окись празеодима

Лантан

Церий Неодим С ам ари й Европий Г адолиний

Тербий Диспрозий

Гольмий Э рби й

Тулий

Иттербий

Лютеций

Иттрий

404,29 404,29

394,28 402,18 406,46 390,71 310,05 310,05 332,44 33'9,36 33'9,36 339,90 326,48

326,48 336,26

336,26 328,94

328,94 331,21

328,1.7 328,1.7

320,33 320,33

404,31 404,19 394,17 402,05 406,47 390,72 310,06 310,03 332,45

339,37 339,41 339,89 326,43

326,33 336,18

336,31 328,86 329,55 331,15 328,26 32/8,07 320,28 319,91

2-Ю-²—2-Ю-¹ 5-Ю-²—1,0 ЇЛО-¹— 1і,0 1Л0-¹—1,0 1-Ю'-¹—1,0 5-10-²—1,0 ыо-²—їло-¹

5-Ю-²—4,0 1-Ю-¹—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹ 5-10-²—1,0 5-Ю-²—1,0 2'1О--²---2-1О-¹ 5-Ю'-²—4,0 2-Ю-²—2-Ю”¹ МО-г-ЛД) 1-Ю-²—5-Ю-¹ 3-ю-²—1,0 5-Ю-³—5-Ю-² 2*1і0-²—2Л0-¹

5-Ю-²—1,0 5-Ю-³— 1-Ю-¹

540-²—L,0

Лантан

Церий Празеодим

Самарии

Европий Гадолиний

Тербий Диспрозий

Гольмий Эрбий

гр и

Тулии

Иттербий

433,37 433,37 422,26 422,53 422,53 433,42 397,20 310,05 310,05 310,05 332,44 340,78 340,78 347,42 323,06 323,06 323,06 346,22 32'4,15

324,15 324,15 328,94 328,94

433,35 433,32 422,24

422,70 422,51 43'3,48 397,24 310,08

309,99 309,95 332,49 340,7'4 340,84 347,34 323,15

322,99 323,17 346,26 324,34 324,20

323,98 328,99 329,38

2-Ю-²—2-Ю-¹ 1-Ю-¹—1,0 5-Ю^-2—1>,0 540~²—5-Ю-¹

1-Ю-¹—1,0 1-Ю-¹—1,0 1-Ю-¹—1,0 НО-²—но-¹ 3-10-2—2-Ю-¹

НО-¹—1,0 5-Ю-²—1,0 но-²—5-Ю-¹

3-Ю-²—1,0 5.10-2—1,0 но-²—но-¹ 2-Ю-²—2-Ю-¹

НО-¹—1,0 2-Ю-³—ИО-² 5-Ю-³—5-Ю-² 3-Ю-²—2-Ю-¹

1-Ю-¹—1,0 5-Ю-³—5-Ю-²

2-Ю-²—1,0

Основа

Определяемый
элемент

Длины волн
аналитических
линий, нм

ft f

Длины волн линий
сравнения (линии
элемента-основы),
нм

Лютеций

Иттрий

331,21 331,21

33 ЇДІ 319,56 319,56 319,56

331,18

331,12

331,10

319,57

319,50

319,46

5-10^-3—5-1О“² 1-1О-²—4-10-¹

3-Ю-²—1,0

5-Ю-з—5. го-2 МО-²—2-Ю-¹ 5* 10“²—1,0

Лантан

Церий Празеодим Неодим

Европий Гадолиний

Тербий Диспрозий

Гольмий

Эрбий

Тулий

Иттербий

Лютеций Иттрий

Лантан

Церий Празеодим Неодим

Самарий

Гадолиний

Тербий Диспрозий

Гольмий

Эрбий

433,37 423,84 424,87^і

422,29

430,36 430,36 393,05 335,05

335,05

332,44 339,36 339,36 339,90

339,90 326,48 326,48 326,48

336,26

336,26

336,26 328,94 328,94 328,94

331,21

319,56 319,56 319,56

433,37 433,37 428,99 422,29 401,23 401,23 425,64 425,64 335,86 335,86 332,44

339,36 339,36 339,90 339,90 326,48

433,34 423,86 424,90 421,95

430,40 430,13

392,29 33’5,07 334,98 332,42

339,41 339,34

339,82 339,74 316,46 326,37

326,49 336,24 336,27

336,14 328,89 328,90 328,62 331,48 319,51

319,57 319,62

433,24 433,12

429,39 422,23

401,12 401,04 425,59 425,85

335,69 335,71

332,37 339,24 339,38 339,80

339,66 326,09

і-io-²—мо-¹ 3-10-²—1,0 Ы0--1—1,0

МО-¹—1,0

МО'-²—’МО-¹ 5-Ю-²—1,0 540-²—1,0 МО-²—1-Ю-¹ 3-10-²—1,0 5-Ю-²—1,0 240-²—240“¹

МО-¹—1,0 2-Ю-²—240-¹ 540-²—1,0 5-Ю-³—5-Ю-² 3-Ю-²—54 О-¹

МО-¹—1,0 2.10-³—5-10-2 240-²—2-Ю-¹ 5-10-²—1,0 МО-³— МО-² 3-Ю-³—5-Ю-² 2-Ю-²—2-Ю-¹ 5-10-²—1,0 2>10-³—2-Ю-² МО-²—240-¹ 1-Ю-¹—1,0

5-Ю-³—5-Ю-² 340-2—1,0 МО-^ЕО МО-¹—4,0 МО-²—МО-¹ 5-10-²—1,0 5-Ю-²—5-Ю-¹ 1-4 О-¹—1,0

МО-²—МО-¹ 5-10-²—1,0 5-10-2—1,0 1-Ю-²—МО-¹ 5-10-2—1,0 4-Ю-²—МО-¹ 540-²—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹

Основа

Определяемый
элемент

Длины волн
аналитических
линий, нм

Длины волн ли­ний сравнения (линии элемента- основы), нм

Диапазон определяемых массовых долей окисей

РЗЭ, %

Окись гадолиния I Окись европия

Тулий

Иттербий

Лютеций

Иттрий

326,48 336,26

336,26 328,97 328,97 337,65 337,65 321,67 321,67 321,67

327,43 336,20 336,76 328,59

328,78 337,37 338,17 321,74 3122,19

321,38

5-Ю-²—1,0 5-10-3—5-10-²

2-Ю-²—1,0

1-Ю-³—5-Ю-²

,1-Ю-²—2-ю-* 1-Ю'-¹—1,0 5-10-3—5-Ю-² 2.10-2—2-Ю-¹ МО¹-¹—1,0

Лантан

Церий Празеодим Неодим

Самарий

Европий Тербий

Диспрозий

Гольмий

Эрбий

Тулий

Иттербий

Лютеций

Иттрий

394,91

394,91

424,87

422,29

430,36

430,36

425,64

425,64

393,05

332,44

332,44

329,31

340,78

340,78

339,90

339,90

323,06

323,06

323,06

342,51

336,2.6

336,26

328,94

328,94

328,94

335,96

325,43

325,96

3211,67

3211,67

3211,67

394,70 395,34 425,03

422,30 430,73

430,35 425,41 425,54

393,30 332,48 332,14

328,90 341,04

341,10 339,92

340,11 323,07

322,92 323,60 342,78

336,32 336,29

328,95 328,90

329,22 335,32

325,36

335,66

321,92

322,42

322,54

2-Ю-²—2-М-¹ bl О-¹—1,0 МО-¹—(1,0 МО--¹—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹ М0-¹—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹ МО-¹—(1,0 МО-^1,0 мо-²—мо-¹ 5-10-²—1,0 1*10 і—1,0 2-Ю-²—2«10—¹ 1-Ю^-1—1,0 2-Ю-²—2-Ю-¹ 1-Ю-¹—1,0 5-Ю^-3—5«10^_2 МО-²—2-Ю-* 1-Ю-¹—1,0 2-Ю-³—2-Ю-² 5-Ю-³—5-Ю-² 2- 1О-²—її ,0 1-Ю-³—2-Ю-² 1-Ю-²—1-Ю-¹ 5-Ю-²—1,0 мо—²—мо—¹

2-Ю-²—2-Ю-*

МО-²—2-Ю-¹

1,10-1—1,0