---

восьмой абзац. Заменить значение: ,110 мкл на 5—10 мкл;

исключить слова: «множитель шкалы 1».

Пункт 3.2.2.5. Заменить ссылку: ГОСТ 14870—69 на ГОСТ 14870—77.

Пункт 3.7.1. Заменить слова и ссылку: «натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66» на «натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77», ГОСТ 4919—68 на ГОСТ 4919.1—77.

Пункты 3.7.2, 3.7.3. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроокиси нат­рия».

Пункт 3.8.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4159—64 на ГОСТ 4159—79, ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77.

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: С-1, С-5п, С-6, С-7» на «Вид тары: 3—1, 3—5, 8—1».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

«5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества выпускае­мого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хра­нения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата — три года, бутилацетата — два года со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта».

Пункт 6.3. Первый абзац. Заменить слово: «меры» на «правила».

(ИУС № 2 1982 г.)Изменение № 2 ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксус­ной кислоты. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.10.86 № 3016 срок введения установлен

с 01.03,87

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техничес­кого уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»; заменить слово: «диэтиловым» на «этиловым»

последний абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Бутилацетат. Чистый». Пункт 1. Заменить норму: 98,3 на 98,5.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а.1. Этилацетат и бутилацетат легко воспламеняются. Температура вспыш­ки в закрытом тигле этилацетата — минус 3 °С, бутилацетата — плюс 29 °С.

Температура самовоспламенения этилацетата 400 °С, бутилацетата 450 °С, Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взрывоопасные сме­си.

(Продолжение см. с. 214)Нижний концентрационный предел воспламенения (этилацетата — 2,28%, бутилацетата — 1,43 % (по объему),

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этилацетат отно­сятся к категории 2, группе Т2,

2а.2, Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты относятся к вещест­вам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005—76). Предельно допустимая концент­рация эфиров в воздухе рабочей зоны — 200 мг/см³.

При превышении ПДК этилацетат и бутилацетат токсичны, обладают нар­котическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

При аварии применять фильтрующие противогазы'марок А и БКФ.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ пре­парата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, водяной пар и инерт­ные газы».

Пункт 3.1. Заменить слова: «Количество» на «Объем», «необходимое» на «необходимый».

Пункт 3.2. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (2 раза).

Пункт 3.2,1.1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 215) 214«3.2,1,1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детекто­ром или другой с аналогичной чувствительностью.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 или 0,25—0,5 мм,

Весы лабораторные 2-го'класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим диапазоном взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим диапазоном взвешивания 200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83,

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель: азот технический газообразный высшего сорта по ГОСТ 9293—74 или гелий газообразный очищенный.

Водород технический по ГОСТ 3022—80 или' водород, полученный по систе­ме газоснабжения СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов,

Неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) для этилацетата и жидкость кремнеорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70 для бутилацетата или динониловый эфир фталевой кислоты для хроматографии.

Твердый носитель: хроматбн-М, Порохром или другой с близкими характе­ристиками с размером частиц в интервале 0,15—0,32 мм,

Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—77.

Спирт пропиловый нормальный, х. ч,

Эфир изобутиловый уксусной кислоты.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74».

Пункт З.2.1.З. Второй абзац. Заменить слова: «нормальный бутиловый спирт» на «бутанол-1»;

таблица 2, Графа «Условие анализа». Заменить единицы: мл/мин на см³/мин (3 раза), мкл на мм³;

таблицы 3, 4. Графа «Наименование компонента».

Заменить слова: «Бутиловый спирт» на «Бутанол-1»; «Диэтиловый» на «Эти­ловый» (табл. 3);

Пункт З.2.1.4. Пятый абзац дополнить словами: «при доверительной вероят­ности Р=0,95»,

Пункт 3.2.2.1 изложить в новой редакции:

«3.2.2.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или другой с аналогичной чувствительностью.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75,

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или водород технический по ГОСТ 3022—80.

Твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии с размером частиц 0,25—0,5 мм.

-Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».

Пункт 3.2.2.3. Шестой, восьмой абзацы. Заменить единицы: мл/мин на см³/мин, мкл на мм³; последний абзац исключить;

таблица 5. Графа «Наименование компонента». Заменить слова: «Бутиловый спирт» на «Бутанол-1»;

Пункты 3.2.2.4, 3.2.2.5 изложить в новой редакции:

«3,2.2.4. Построение градуировочных графиковДля построения градуировочных графиков готовят 4—6 растворов на осно­ве этилацетата или бутилацетата с массовой долей воды или этилового спирта не более 0,03 %, содержащих точно известные массовые доли воды или этилово­го спирта (от 0,03 до 0,3%). Снимают хроматограммы исходного этилацетата или бутилацетата и 4—6 растворов для построения градуировочных графиков при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют площади пиков воды или этило­вого спирта и вычисляют массовую долю воды или этилового спирта (X) в про­центах в исходном этилацетате или бутилацетате по формуле

($і $исх) ’

где Xi — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %;

■$исх — площадь пика воды или этилового спирта в исходном этилацетате, мм²;

S[ — площадь пика воды или этилового спирта в растворах для построения градуировочных графиков, мм².

Массовую долю воды или этилового спирта (X /) в процентах в растворах для построения градуировочных графиков вычисляют по формуле ■*

Хі^Х+Хі,

где X ■— массовая доля воды или этилового спирта в исходном этилацетате или бутилацетате, %; Xi — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %,

Далее строят градуировочные графики по приготовленным растворам, от­кладывая по оси абсцисс массовые доли воды или этилового спирта (X і), а по оси ординат соответствующие им площади пиков (Si). ,,

Градуировочные графики проверяют ежемесячно и при изменении условии’ анализа.

3.2.2.5. Обработка результатов ■->'

Снимают хроматограммы анализируемого этилацетата или бутилацетата рц. измеряют площади пиков воды или этилового спирта. ₍

По полученным градуировочным графикам находят массовую долю воді/' или этилового спирта в анализируемом этилацетате или бутилацетате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при до­верительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,01 %.

Допускается массовую долю воды определять реактивом Фишера по ГОСТ 14870—77 (способ 1).

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом газожидкостной хроматографии».

Пункт 3.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про­водят по СТ СЭВ 433—77 из навески 200,0 г препарата (220 см³ этилацетата или 227 см³ бутилацетата) в платиновой, кварцевой или фарфоровой чашке».

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = = 0,01 моль/дм³. (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

’ ' Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор, с массо­вой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1—77».

Пункт 3.7.2. Исключить слова: «вместимостью 250 см³»;

заменить слово: «микробюретки» на «бюретки».

(Продолжение см. с. 217).Пункт 3.7.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³» (2 раза);

заменить единицу: г/мл на г/см³;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.8.1 изложить в новой редакции:

«3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Пробирки П-1 или П-2 по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6—2—10, 6—2—5 и 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Иод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (’/2 J2) =0,0005 моль/дм³ (0,0005 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—76, раствор концентрации ^-с (Vs КМпО₄) ==0,033 моль/дм³ (0,033 н.), готовят по ГОСТ 25794.Й—83.

(Продолжение см. с. 218)

ПО'Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., выдерживающая пробу Савалля»,

Пункт 3.8.2, Первый абзац после слов «водяную баню» дополнить словами) _

«температурой не выше 5 °С», * '

Пункт 4.1, Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тарыЯ* 3—1, 3—5, 8—1, 8—2».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантируе* соответствие этилацетата и бутилацетата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата — три года, бутилацетата — два года со дня изготовления».'

Раздел 6 исключить.

(ИУС № 1 1987 г.)’ і

Изменение № З ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры втиловый и бутиловый уксуа- ной кислоты. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации ■ метрологии СССР от 30.09.91 № 1568

Дата введения 01.07.88

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «на реактивы — этиловый и бутиловый эфиры» на «на этиловый и бутиловый эфиры»;

исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настои» щим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этилацетата — 88,11, бути» лацетата — 116,16»;

дополнить абзацами: «Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 2, 3 и 4 табл. 1, являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353/3—87 (Р, 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)».

Пункт 1.1. Таблица 1. Примечание исключить.

Пункт 2а.2. Первый абзац. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 12.1.005—76 на ГОСТ 12.1.005—88; мг/см³ на мг/м³;

второй абзац изложить в новой редакции; «Этилацетат и бутилацетат обла» дают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыха­тельных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи».

Пункт 2а.4. Заменить слона: «обшей приточно-вытяжной механической вен­тиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Раздел 2а дополнить пунктами — 2а.5—2а.7:

«2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этилацетата и бутилацетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в со» ответствии с ГОСТ 17.2.3.02—78.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственно» питьевого и культурно-бытового водопользования этилацетата — 0,2 мг/дм’, бу» тилапетата — 0,1 мг/дм³ («Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнений», утвержденные Минздравом СССР).

2а.7. Метод определения этилацетата и бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксилами» ном и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (III) по краснофиолетовому окрашиванию. («Методи-

(Продолжение сл. е. 112)(Продолжение изменения к ГОСТ 22300 —76) ческие указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе», утвержденные Минздравом СССР).

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю нелетучего остат­ка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе­нию анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».